CN107382762A - 一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法 - Google Patents

一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。本发明以大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂和二乙醇胺为原料，甲醇钠为催化剂，采用减压蒸馏脱水和酯的胺解二步合成法制备脂肪酸二乙醇酰胺，克服了传统一步合成法脂肪酸二乙醇酰胺产率低的问题，脂肪酸二乙醇酰胺产率可达88％以上，且采用大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂代替价格较高的棕榈油、椰子油，可以降低脂肪酸二乙醇酰胺的生产成本。本发明制得的脂肪酸二乙醇酰胺与传统产品相比具有更显著的增稠性能；还具有显著的乳化能力，同其它表面活性剂具有良好的复配性和协同效应；还具有抗静电、防锈、防腐蚀等性能，且本发明工艺简单无危害，物料成本低，易于工业化生产。

Description

一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法
技术领域
本发明涉及一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，属于有机化学中的酰胺类化合物的合成技术领域。
背景技术
脂肪酸二乙醇酰胺是一种具有优良分散、增溶、增稠等性能的表面活性剂，除了作为日用洗涤剂、化妆品的乳化剂、增稠剂使用之外，还可以作为织物柔软剂、金属清洗剂、防锈剂和抗静电剂，也是制备皮革加脂剂的中间体，具有广泛的应用领域。
目前传统的脂肪酸二乙醇酰胺产品大都采用椰子油或棕榈油作为原料，但是椰子油和棕榈油受国际影响波动较大，椰子油和棕榈油价格不断上涨，因而采用椰子油或棕榈油制备脂肪酸二乙醇酰胺成本较大。此外，目前大多数厂家采用精制油与二乙醇胺直接反应一步合成脂肪酸二乙醇酰胺，该法脂肪酸二乙醇酰胺的产率仅70％左右，因而在国际市场上缺乏竞争力。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。本发明脂肪酸二乙醇酰胺产率可达88％以上，且工艺简单无危害，物料成本低，易于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比3-5:1-3:2-4:1-2称取大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡；
(2)将上述称取得到的大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡混合，搅拌均匀，得混合油脂；
(3)按照摩尔比1:1.2-1.4称取混合油脂和二乙醇胺；
(4)将上述制得的混合油脂油浴加热至预定温度，加入一部分二乙醇胺，搅拌均匀，减压蒸馏脱水反应至体系酸值不再降低为止；
(5)降温至85-95℃后加入催化剂和剩余的二乙醇胺，搅拌均匀，恒温冷凝回流至胺值不再改变为止，得到粘稠液体，即为所需的脂肪酸二乙醇酰胺。
步骤(2)中所述的搅拌转速为100-150r/min，搅拌时间为15-25min。
步骤(4)中所述的混合油脂与二乙醇胺的摩尔比为1:0.7-0.9。
步骤(4)中所述的预定温度为130-140℃。
步骤(4)中所述的搅拌转速为80-120r/min，搅拌时间为20-30min。
步骤(5)中所述的催化剂为甲醇钠；所述催化剂的用量为混合油脂和二乙醇胺总质量的1-2％。
步骤(5)中所述的搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为10-15min。
本发明的有益效果：
本发明以大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂和二乙醇胺为原料，甲醇钠为催化剂，采用减压蒸馏脱水和酯的胺解二步合成法制备脂肪酸二乙醇酰胺，克服了传统一步合成法脂肪酸二乙醇酰胺产率低的问题，脂肪酸二乙醇酰胺产率可达88％以上，且采用大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂代替价格较高的棕榈油、椰子油，可以降低脂肪酸二乙醇酰胺的生产成本。本发明制得的脂肪酸二乙醇酰胺与传统产品相比具有更显著的增稠性能；还具有显著的乳化能力，同其它表面活性剂具有良好的复配性和协同效应；还具有抗静电、防锈、防腐蚀等性能，且本发明工艺简单无危害，物料成本低，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比3:1:2:1称取大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡；
(2)将上述称取得到的大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡混合，在100r/min的转速下搅拌25min，得混合油脂；(3)按照摩尔比1:1.2称取混合油脂和二乙醇胺；
(4)将上述制得的混合油脂油浴加热至130℃，加入一部分二乙醇胺，在80r/min的转速下搅拌30min，减压蒸馏脱水反应至体系酸值不再降低为止；
(5)降温至85℃后加入甲醇钠和剩余的二乙醇胺，在50r/min的转速下搅拌15min，恒温冷凝回流至胺值不再改变为止，得到粘稠液体，即为所需的脂肪酸二乙醇酰胺。
步骤(4)中所述的混合油脂与二乙醇胺的摩尔比为1:0.7。
步骤(5)中所述甲醇钠的用量为混合油脂和二乙醇胺总质量的1％。
上述实施例脂肪酸二乙醇酰胺产率为89.12％。
实施例2
一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比4:2:3:1.5称取大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡；
(2)将上述称取得到的大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡混合，在120r/min的转速下搅拌20min，得混合油脂；(3)按照摩尔比1:1.3称取混合油脂和二乙醇胺；
(4)将上述制得的混合油脂油浴加热至135℃，加入一部分二乙醇胺，在100r/min的转速下搅拌25min，减压蒸馏脱水反应至体系酸值不再降低为止；
(5)降温至90℃后加入甲醇钠和剩余的二乙醇胺，在80r/min的转速下搅拌12min，恒温冷凝回流至胺值不再改变为止，得到粘稠液体，即为所需的脂肪酸二乙醇酰胺。
步骤(4)中所述的混合油脂与二乙醇胺的摩尔比为1:0.8。
步骤(5)中所述甲醇钠的用量为混合油脂和二乙醇胺总质量的1.5％。
上述实施例脂肪酸二乙醇酰胺产率为91.33％。
实施例3
一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比5:3:4:2称取大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡；
(2)将上述称取得到的大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡混合，在150r/min的转速下搅拌15min，得混合油脂；(3)按照摩尔比1:1.4称取混合油脂和二乙醇胺；
(4)将上述制得的混合油脂油浴加热至140℃，加入一部分二乙醇胺，在120r/min的转速下搅拌20min，减压蒸馏脱水反应至体系酸值不再降低为止；
(5)降温至95℃后加入甲醇钠和剩余的二乙醇胺，在100r/min的转速下搅拌10min，恒温冷凝回流至胺值不再改变为止，得到粘稠液体，即为所需的脂肪酸二乙醇酰胺。
步骤(4)中所述的混合油脂与二乙醇胺的摩尔比为1:0.9。
步骤(5)中所述的甲醇钠的用量为混合油脂和二乙醇胺总质量的2％。
上述实施例脂肪酸二乙醇酰胺产率为90.64％。

Claims (7)

1.一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比3-5:1-3:2-4:1-2称取大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡；
(2)将上述称取得到的大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡混合，搅拌均匀，得混合油脂；
(3)按照摩尔比1:1.2-1.4称取混合油脂和二乙醇胺；
(4)将上述制得的混合油脂油浴加热至预定温度，加入一部分二乙醇胺，搅拌均匀，减压蒸馏脱水反应至体系酸值不再降低为止；
(5)降温至85-95℃后加入催化剂和剩余的二乙醇胺，搅拌均匀，恒温冷凝回流至胺值不再改变为止，得到粘稠液体，即为所需的脂肪酸二乙醇酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌转速为100-150r/min，搅拌时间为15-25min。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述的混合油脂与二乙醇胺的摩尔比为1:0.7-0.9。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述的预定温度为130-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述的搅拌转速为80-120r/min，搅拌时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(5)中所述的催化剂为甲醇钠；所述催化剂的用量为混合油脂和二乙醇胺总质量的1-2％。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(5)中所述的搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为10-15min。
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