CN115057792A - 高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法。所述方法先加入脂肪酸甲酯，升温至第一阶段温度，然后缓慢加入二乙醇胺与催化剂，升温至第二阶段温度，再降温至第三阶段温度，最后将产品进行分子蒸馏，得到脂肪酰二乙醇酰胺。本发明采用阶段变温式反应过程，且催化剂用量少，合成的脂肪酸二乙醇酰胺质量稳定，具有活性物含量高、游离胺含量低、胺值低、色度佳的优点。
Description
技术领域
本发明属于脂肪酰胺的制备领域，涉及一种高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法。
背景技术
脂肪酸二乙醇酰胺是一种表面活性剂，可加强清洁效果，通常作为添加剂、泡沫安定剂、助泡剂用于香波及液体洗涤剂等的制造。根据脂肪酸二乙醇酰胺制备中使用的原料不同，目前工业上生产脂肪酸二乙醇酰胺的方法有甘油酯法、脂肪酸法和甲酯法3种。
甲酯法是将脂肪酸甲酯与二乙醇酰胺直接反应制备脂肪酸二乙醇酰胺的方法，分为一步法与两步法。一步法是直接将脂肪酸甲酯、二乙醇胺与催化剂按比例直接通过酰胺化、胺解反应得到产品。两步法是将脂肪酸甲酯与部分二乙醇胺反应生成酰胺、胺酯、酰胺酯等，后补加催化剂及二乙醇胺，胺解得到脂肪酸二乙醇酰胺。目前甲酯法做出来的产品，色度偏高，产品活性物含量接近90%，很难获取活性物含量≥92%的脂肪酰胺。
中国专利申请CN102702009A公开了一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，以脂肪酸甲酯和二乙醇胺为原料，在催化剂的作用下进行酰胺化反应制得脂肪酸二乙醇酰胺，以甲醇钠或氢氧化钾为催化剂，催化剂的加入量为脂肪酸甲酯和二乙醇胺总质量的0.5～1.0%。该方法采用一步法合成脂肪酸二乙醇酰胺，工艺简单，物料成本低，但是产品活性物含量约为92%，很难进一步获取高活性物含量的产品。产品中同时存在一定的游离脂肪酸，会影响产品的稳定性，添加的催化剂含量较高，超过了0.5%。
中国专利申请CN107382762A公开了一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法，以大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂和二乙醇胺为原料，甲醇钠为催化剂，采用减压蒸馏脱水和酯的胺解二步合成法制备脂肪酸二乙醇酰胺，该方法克服了传统一步合成法产率低的问题，且采用大豆油、羊毛脂、米糠油和漆蜡组成的混合油脂代替价格较高的棕榈油、椰子油，降低了生产成本，但其使用的催化剂含量为1~2%，使用量略大，且产品活性物含量低。
发明内容
针对现有的脂肪酸二乙醇酰胺制备方法中存在的工艺繁琐、产品色度差、催化剂用量多、活性物含量低的缺陷，本发明提供一种催化剂用量少，工艺简便、产品活性物含量高、色度好的高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法，包含以下步骤：
（1）向反应釜中加入脂肪酸甲酯，升温至第一阶段温度10~60℃，搅拌下缓慢加入二乙醇胺与催化剂，待进料完毕后升温至第二阶段温度50~130℃，反应30min~90min，然后降温至第三阶段温度40~90℃继续反应20min~90min；
（2）将反应后的产品进行分子蒸馏，设置真空度≤50pa，预加热温度为50~100℃，分子蒸馏温度为70~150℃，分子蒸馏转速为50r/min~400r/min，直接重组分出料得到脂肪酰二乙醇酰胺。
步骤（1）中，所述的脂肪酸甲酯的结构式为RCOOCH3，为本领域中常规使用的脂肪酸甲酯，优选为C10~C20的脂肪酸甲酯中的一种，更优选为肉豆蔻酸甲酯、月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯或椰油酸甲酯。
步骤（1）中，脂肪酸甲酯与二乙醇胺的摩尔比为1:0.9~1:2，优选为脂肪酸甲酯与二乙醇胺的摩尔比为1:1~1:1.4。
步骤（1）中，催化剂为本领域中常规使用的催化剂，例如甲醇钠、甲醇钾、氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钙等中的一种，优选为甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，步骤（1）中，催化剂的使用量为脂肪酸甲酯质量的0.05％~2％，更优选为脂肪酸甲酯质量的0.1％~0.5％。
优选地，步骤（1）中，进料时间为20min~120min，更优选为20min~60min。
优选地，步骤（1）中，第一阶段温度为20~50℃，第二阶段温度为50~100℃，第三阶段温度为50~80℃。通过阶段变温控制，有效降低了二乙醇胺副反应的发生，从而降低的产品的色度，有效提高了产品的活性物含量。
优选地，步骤（2）中，真空度≤20pa，预加热温度为70~90℃，分子蒸馏温度为90~120℃，分子蒸馏转速为150r/min~300r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明采用阶段变温式反应过程，保证了产品色度优良，无需后期脱色处理，减少了工艺过程的复杂性。产品转化率高，通过分子蒸馏进一步除杂，保证了产品活性物含量高，提高了产品的市场竞争力；
（2）本发明使用的催化剂用量少，降低了生产成本，微量催化剂无需去除，减少了固废的产生，符合绿色生产要求；
（3）本发明合成的脂肪酸二乙醇酰胺质量稳定，活性物含量高、游离胺含量低、胺值低、色度佳。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
称取椰油酸甲酯195g至反应釜中，升温至60℃搅拌，将110g二乙醇胺与0.195g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为50min。滴加完毕后升温至90℃反应60min，后降温至70℃反应60min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为10.5pa，预加热温度为80℃，分子蒸馏温度为120℃，分子蒸馏转速为200r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 150#，产品活性物含量为96.5%，游离胺含量为0.8%，胺值为4.3mgKOH/g。
实施例2
称取椰油酸甲酯195g至反应釜中，升温至10℃搅拌，将110g二乙醇胺与0.192g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为50min。滴加完毕后升温至90℃反应60min，后降温至70℃反应60min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为10.3pa，预加热温度为80℃，分子蒸馏温度为110℃，分子蒸馏转速为250r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 250#，产品活性物含量为95.4%，游离胺含量为1.1%，胺值为5.9mgKOH/g。
实施例3
称取椰油酸甲酯195g至反应釜中，升温至40℃搅拌，将110g二乙醇胺与0.198g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为50min。滴加完毕后升温至90℃反应60min，后降温至80℃反应60min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为10.7pa，预加热温度为80℃，分子蒸馏温度为110℃，分子蒸馏转速为250r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 225#，产品活性物含量为94.3%，游离胺含量为2.0%，胺值为10.7mgKOH/g。
实施例4
称取棕榈酸甲酯270.45g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将126.18g二乙醇胺与0.54g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后50℃保温反应80min，后升温至60℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为18.6pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为110℃，分子蒸馏转速为300r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 200#，产品活性物含量为95.6%，游离胺含量为2.4%，胺值为12.86mgKOH/g。
实施例5
称取棕榈酸甲酯270.45g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将126.18g二乙醇胺与0.54g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后升温至130℃保温反应80min，后降温至60℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为15.6pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为110℃，分子蒸馏转速为300r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA300#，产品活性物含量为96.3%，游离胺含量为1.8%，胺值为9.64mgKOH/g。
实施例6
称取棕榈酸甲酯270.45g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将126.18g二乙醇胺与0.54g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后升温至90℃保温反应80min，后降温至60℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为13.2pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为100℃，分子蒸馏转速为250r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 300#，产品活性物含量为95.9%，游离胺含量为1.7%，胺值为9.11mgKOH/g。
实施例7
称取月桂酸甲酯214.34g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将110.40g二乙醇胺与0.54g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后升温至90℃保温反应80min，后降温至40℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为12.8pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为100℃，分子蒸馏转速为300r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA240#，产品活性物含量为96.4%，游离胺含量为2.2%，胺值为11.79mgKOH/g。
实施例8
称取月桂酸甲酯214.34g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将110.40g二乙醇胺与0.81g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后升温至90℃保温反应80min，后降温至85℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为11.0pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为100℃，分子蒸馏转速为260r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA210#，产品活性物含量为97.3%，游离胺含量为1.0%，胺值为5.89mgKOH/g。
实施例9
称取月桂酸甲酯214.34g至反应釜中，升温至50℃搅拌，将115.66g二乙醇胺与0.54g甲醇钠混合后放置于储罐中，通过进料泵将二乙醇胺与甲醇钠加入至反应釜中，加料时间为40min。滴加完毕后升温至90℃保温反应80min，后降温至65℃反应70min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为8.9pa，预加热温度为90℃，分子蒸馏温度为100℃，分子蒸馏转速为210r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA 180#，产品活性物含量为94.8%，游离胺含量为2.3%，胺值为12.32mgKOH/g。
对比例
称取椰油酸甲酯195g、110g二乙醇胺与0.195g甲醇钠至反应釜中，升温至90℃搅拌反应2h50min。反应完毕后，将产品转移至分子蒸馏设备中，调整设备真空度为10.8pa，预加热温度为80℃，分子蒸馏温度为120℃，分子蒸馏转速为200r/min，直接收集重组分出料，得到椰油酸二乙醇酰胺，经检测，产品色度为APHA＞500#，产品活性物含量为87.2%，游离胺含量为4.5%，胺值为24.1mgKOH/g。
Claims (10)
1.高活性物含量的脂肪酸二乙醇酰胺的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）向反应釜中加入脂肪酸甲酯，升温至第一阶段温度10~60℃，搅拌下缓慢加入二乙醇胺与催化剂，待进料完毕后升温至第二阶段温度50~130℃，反应30min~90min，然后降温至第三阶段温度40~90℃继续反应20min~90min；
（2）将反应后的产品进行分子蒸馏，设置真空度≤50pa，预加热温度为50~100℃，分子蒸馏温度为70~150℃，分子蒸馏转速为50r/min~400r/min，直接重组分出料得到脂肪酰二乙醇酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的脂肪酸甲酯为C10~C20的脂肪酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的脂肪酸甲酯为肉豆蔻酸甲酯、月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯或椰油酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，脂肪酸甲酯与二乙醇胺的摩尔比为1:0.9~1:2，优选为脂肪酸甲酯与二乙醇胺的摩尔比为1:1~1:1.4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，催化剂选自甲醇钠、甲醇钾、氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化钙。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，催化剂的使用量为脂肪酸甲酯质量的0.05％~2％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，催化剂的使用量为脂肪酸甲酯质量的0.1％~0.5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，进料时间为20min~120min，优选为20min~60min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，第一阶段温度为20~50℃，第二阶段温度为50~100℃，第三阶段温度为50~80℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，真空度≤20pa，预加热温度为70~90℃，分子蒸馏温度为90~120℃，分子蒸馏转速为150r/min~300r/min。
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