CN111517976A - 一种维生素b5的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种维生素B5的合成工艺，将乙醛酸、三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加异丁醛，用1,2‑二氯乙烷萃取，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2‑二氯乙烷，继续蒸馏得到DL‑泛酸内酯成品，然后进行拆分，得到99%d‑泛酸内脂，将甲醇、氧化钙和丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入d‑泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。本发明合成工艺合理，成本低、污染小，产生的废水通过液碱中和，有机相通过10%碳酸钠中和，大幅减少废水废气的直接排放，有利于保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及添加剂的合成工艺领域，尤其是一种维生素B5的合成工艺。
背景技术
维生素B5为维生素类药物，是辅酶A的组成部分。在混旋泛酸钙中，只有右旋体具有维生素活性，参与蛋白质、脂肪、糖在体内的新陈代谢。用于维生素B缺乏症及周围神经炎，以及手术后的肠绞痛。与维生素C合用可治疗播散性红斑狼疮。人体缺乏泛酸钙具有如下症状：(1)生长停止，体重减少，突然死亡。(2)皮肤、毛发障碍。(3)神经系统障碍。(4)消化器官失常，肝功能障碍。(5)影响抗体形成。(6)副肾障碍。
目前合成维生素B5的主要方法是将D-泛解酸内酯与3-氨基丙酸钙混合在甲醇介质中发生酰化反应得到维生素B5。3-氨基丙酸钙是3-氨基丙腈经水解得3-氨基丙酸与氧化钙或氢氧化钙发生钙化反应得到3-氨基丙酸钙。专利CN1765877A是采用草酸二乙酯-异丁醛-甲醛法合成酮基泛内酯，酮基泛内酯加氢后再用碳酸胍拆分出D-泛酸胍，制得D-泛解酸内酯与3-氨基丙酸和金属钙反应制备维生素B5。该方法存在费用高、污染大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种维生素B5的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种维生素B5的合成工艺，包括以下步骤：
1）将130～145份乙醛酸、3～5份三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加50～60份异丁醛，滴加完后升温至60℃，反应3h，反应结束后，直接将反应物料转至高压反应釜，并加200～250份水、0.1～0.3份催化剂，通入氢气，保持压力2-3Mpa，反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用，滤液转入酯化釜，在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h，反应结束后，降温至45℃，用100～120份1,2-二氯乙烷萃取，有机相用30～35份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2-二氯乙烷，继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品；
2）拆分DL-泛酸内酯：
a.种子培养，利用20～25份甘油、20～22份蛋白胨、3～5份玉米浆干粉、23～28份豆饼粉、0.01～0.03份酵母和水，在通入空气的条件下进行种子培养，接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养，然后进行发酵，发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水，经板框过滤，加入10～15份戊二醛和水进行交联，再经压滤得到酶；
b.将步骤a中的得到的酶与100～120份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤，将酶回用，过滤后进行浓缩，加入活性炭进行脱色、热过滤，加入200～220份乙酸乙酯和1～2份98%的硫酸进行萃取和蒸馏，加入30～40份正己烷和15～20份异丙醚进行结晶、过滤、干燥，最后得到99%d-泛酸内脂；
3）将100～120份甲醇、10～20份氧化钙和40～50份丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。
本发明合成工艺合理，成本低、污染小，产生的废水通过液碱中和，有机相通过10%碳酸钠中和，大幅减少废水废气的直接排放，有利于保护环境。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种维生素B5的合成工艺，包括以下步骤：
1）将130份乙醛酸、3份三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加50份异丁醛，滴加完后升温至60℃，反应3h，反应结束后，直接将反应物料转至高压反应釜，并加200份水、0.1份催化剂，通入氢气，保持压力2-3Mpa，反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用，滤液转入酯化釜，在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h，反应结束后，降温至45℃，用100份1,2-二氯乙烷萃取，有机相用30份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2-二氯乙烷，继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品；
2）拆分DL-泛酸内酯：
a.种子培养，利用20份甘油、20份蛋白胨、3份玉米浆干粉、23份豆饼粉、0.01份酵母和水，在通入空气的条件下进行种子培养，接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养，然后进行发酵，发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水，经板框过滤，加入10份戊二醛和水进行交联，再经压滤得到酶；
b.将步骤a中的得到的酶与100份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤，将酶回用，过滤后进行浓缩，加入活性炭进行脱色、热过滤，加入200份乙酸乙酯和1份98%的硫酸进行萃取和蒸馏，加入30份正己烷和15份异丙醚进行结晶、过滤、干燥，最后得到99%d-泛酸内脂；
3）将100份甲醇、10份氧化钙和40份丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。
实施例2
一种维生素B5的合成工艺，包括以下步骤：
1）将140份乙醛酸、4份三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加55份异丁醛，滴加完后升温至60℃，反应3h，反应结束后，直接将反应物料转至高压反应釜，并加220份水、0.2份催化剂，通入氢气，保持压力2-3Mpa，反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用，滤液转入酯化釜，在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h，反应结束后，降温至45℃，用110份1,2-二氯乙烷萃取，有机相用32份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2-二氯乙烷，继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品；
2）拆分DL-泛酸内酯：
a.种子培养，利用22份甘油、21份蛋白胨、4份玉米浆干粉、25份豆饼粉、0.02份酵母和水，在通入空气的条件下进行种子培养，接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养，然后进行发酵，发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水，经板框过滤，加入14份戊二醛和水进行交联，再经压滤得到酶；
b.将步骤a中的得到的酶与110份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤，将酶回用，过滤后进行浓缩，加入活性炭进行脱色、热过滤，加入210份乙酸乙酯和2份98%的硫酸进行萃取和蒸馏，加入35份正己烷和15～20份异丙醚进行结晶、过滤、干燥，最后得到99%d-泛酸内脂；
3）将110份甲醇、15份氧化钙和45份丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。
实施例3
一种维生素B5的合成工艺，包括以下步骤：
1）将145份乙醛酸、5份三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加60份异丁醛，滴加完后升温至60℃，反应3h，反应结束后，直接将反应物料转至高压反应釜，并加250份水、0.3份催化剂，通入氢气，保持压力2-3Mpa，反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用，滤液转入酯化釜，在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h，反应结束后，降温至45℃，用120份1,2-二氯乙烷萃取，有机相用35份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2-二氯乙烷，继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品；
2）拆分DL-泛酸内酯：
a.种子培养，利用25份甘油、22份蛋白胨、5份玉米浆干粉、28份豆饼粉、0.03份酵母和水，在通入空气的条件下进行种子培养，接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养，然后进行发酵，发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水，经板框过滤，加入15份戊二醛和水进行交联，再经压滤得到酶；
b.将步骤a中的得到的酶与120份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤，将酶回用，过滤后进行浓缩，加入活性炭进行脱色、热过滤，加入220份乙酸乙酯和2份98%的硫酸进行萃取和蒸馏，加入40份正己烷和15～20份异丙醚进行结晶、过滤、干燥，最后得到99%d-泛酸内脂；
3）将120份甲醇、20份氧化钙和50份丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.一种维生素B5的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）将130～145份乙醛酸、3～5份三乙胺加入反应釜中，搅拌至溶液黄色透明澄清，开始缓慢滴加50～60份异丁醛，滴加完后升温至60℃，反应3h，反应结束后，直接将反应物料转至高压反应釜，并加200～250份水、0.1～0.3份催化剂，通入氢气，保持压力2-3Mpa，反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用，滤液转入酯化釜，在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h，反应结束后，降温至45℃，用100～120份1,2-二氯乙烷萃取，有机相用30～35份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7，分去水层作废水处理，蒸馏脱去1,2-二氯乙烷，继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品；
2）拆分DL-泛酸内酯：
a.种子培养，利用20～25份甘油、20～22份蛋白胨、3～5份玉米浆干粉、23～28份豆饼粉、0.01～0.03份酵母和水，在通入空气的条件下进行种子培养，接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养，然后进行发酵，发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水，经板框过滤，加入10～15份戊二醛和水进行交联，再经压滤得到酶；
b.将步骤a中的得到的酶与100～120份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤，将酶回用，过滤后进行浓缩，加入活性炭进行脱色、热过滤，加入200～220份乙酸乙酯和1～2份98%的硫酸进行萃取和蒸馏，加入30～40份正己烷和15～20份异丙醚进行结晶、过滤、干燥，最后得到99%d-泛酸内脂；
3）将100～120份甲醇、10～20份氧化钙和40～50份丙氨酸混合进行钙盐反应，反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成，然后进行结晶、干燥、包装，最后得到维生素B5产品。
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| CN113861136A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-31 | 江西天新药业股份有限公司 | 维生素b5生产残液的回收方法 |
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| CN113861136A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-31 | 江西天新药业股份有限公司 | 维生素b5生产残液的回收方法 |
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