CN117263807B - 一种双烷基二甲基氯化铵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双烷基二甲基氯化铵及其制备方法，属于季铵盐技术领域。包括以下步骤：（1）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，通入氯甲烷维持压强0.2MPa‑0.4MPa，加热至65℃‑80℃，保温反应4h‑6h；（2）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，保持65℃‑80℃的温度反应0.5h‑1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液，母液常压减压蒸馏出有机醇，得到双烷基二甲基氯化铵。本发明通过无机碱将反应后产生的副产物盐酸盐中和为叔胺，氯甲烷始终过量，反应后的产生的叔胺与氯甲烷再次反应为季铵盐，降低了双烷基二甲基氯化铵反应液中的盐酸盐，提高了双烷基二甲基氯化铵的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及季铵盐技术领域，具体涉及一种高纯度双烷基二甲基氯化铵及其制备方法。
背景技术
双烷基二甲基氯化铵为双长链季铵盐，杀菌效果好，去污能力较好、耐高温及毒性低。但在制备方法中受杂质胺及盐酸盐高残留的影响，限制了其应用范围。双烷基二甲基氯化铵的合成一般有四种方法，方法一是双烷基胺和氯甲烷反应生成双烷基二甲基氯化铵，该方法中双烷基胺需与氯甲烷按照1:2的比例反应，会副产氯化氢，故反应必须额外加入大量无机碱作为缚酸剂，反应产品无法直接使用，需分离副产的无机盐，设备和生产成本高。方法二是伯氯代烷和二甲胺在强碱环境下反应制得，该方法无法抑制伯氯代烷在碱性下分解，且氯代烷活性低、反应位阻高，反应收率低。方法三是烷基氯代烷和单烷基叔胺在高温高压下反应制得，该反应必须其中一种原料过量以保证另一种原料反应完全。若烷基氯代烷过量，则有机氯残留；反之单烷基叔胺过量，则游离胺残留超标。如公开号CN112457202A公开的一种双烷基二甲基氯化铵的合成工艺，该技术中高温下（＞130℃）一方面产物双烷基二甲基氯化铵不稳定易分解，另一方面原料烷基氯代烷同样易分解，并与单烷基叔胺形成盐酸盐，且残留有机氯或游离胺无法通过减压蒸馏去除。方法四是双烷基叔胺和氯甲烷反应生成，该技术方案双烷基叔胺与氯甲烷的反应过程中，氯甲烷发生水解，生成氯化氢；氯化氢与双烷基叔胺中和反应形成盐酸盐，盐酸盐无法与氯甲烷季铵化反应，最终残留体系内。由于氯甲烷水解无法避免，故国标要求胺及盐酸盐含量≤2%。
公开号CN101914026A公开一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，其制备方法中是采用叔胺与氯甲烷混合在醇中，同时加入碱再升温进行反应。该技术方案在反应过程中加碱（碳酸钠）作催化剂促进反应，但后续叔胺与氯甲烷的反应由于氯甲烷在高温碱性环境分解出盐酸，从而反应产生盐酸盐，使得反应不完全，因此即使此时有碳酸钠的存在，但碳酸钠不溶于该体系，仍不能抑制盐酸盐的产生，故最终得到季铵盐成品里含有高残留盐酸盐。
现有技术去除杂质有机胺及盐酸盐获得高纯度双烷基二甲基氯化铵的方法一般为减压脱溶后以其他极性溶剂重结晶。首先是常压减压脱除反应溶剂低级醇，然后乘热加入其他溶剂溶解，再低温下结晶析出，离心过滤后真空冷冻干燥。双烷基二甲基化铵无结晶水形态且具有强吸湿性，故离心过滤、干燥及包装过程必须在无水环境下进行，固态高纯度双烷基二甲基氯化铵的生产工艺复杂，且对生产环境和设备有极高要求，故市面以70%-80%水剂为主。因此，急需一种成本低，易操作，低残留、纯度高的双烷基二甲基氯化铵。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种高纯度双烷基二甲基氯化铵的制备方法，在叔胺与氯甲烷反应完之后，加入碱性物质，中和反应产生的盐酸盐，降低产品中的胺及盐酸盐，提高双烷基二甲基氯化铵的品质。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种高纯度双烷基二甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa -0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（2）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液，母液常压减压蒸馏出有机醇，再加水蒸馏去除有机醇残留，得到双烷基二甲基氯化铵。
进一步的，所述双烷基叔胺为双辛基叔胺、双癸基叔胺和双月桂基叔胺中的任意一种。
进一步的，所述有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种；所述有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%。
进一步的，步骤（2）中再加压为通入氯甲烷加压至0.2MPa-0.4MPa。
进一步的，步骤（2）中所述碱性物质为NaOH或KOH。
进一步的，所述碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
本发明公开了一种双烷基二甲基氯化铵固体，通过以下步骤制备得到：
（a）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa-0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（b）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液；
（c）高压反应釜泄压至常压，并向步骤（b）得到的双烷基二甲基氯化铵母液中加入有机醇，冷却至15℃-20℃，过滤去除析出固体杂质，滤液备用；
（d）步骤（c）得到的滤液常压减压蒸馏至110℃，再加水蒸馏去除有机醇残留，喷雾或造粒得到双烷基二甲基氯化铵固体。
进一步的，所述步骤（a）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种；有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%。
进一步的，所述步骤（b）中再加压为通入氯甲烷加压至0.2MPa-0.4MPa。
进一步的，所述步骤（b）中所述碱性物质为NaOH或KOH，且碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
进一步的，步骤（c）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种，且有机醇的重量为步骤（b）中得到的双烷基二甲基氯化铵母液重量的1-2倍。
本发明公开了一种双烷基二甲基氯化铵水剂，通过以下步骤制备得到：
（i）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa -0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（ii）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液；
（iii）高压反应釜泄压至常压，并向步骤（ii）得到的双烷基二甲基氯化铵母液中加入水稀释，得到双烷基二甲基氯化铵水剂。
所述步骤（ii）中再加压为通入氯甲烷加压至0.2MPa-0.4MPa；
所述步骤（ii）中所述碱性物质为NaOH或KOH，且碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
进一步的，步骤（i）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇、乙二醇、丙二醇和异丙醇中的任意一种；有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%。
本发明一种高纯度双烷基二甲基氯化铵及其制备方法，其有益效果在于：
（1）本发明通过无机碱将反应后产生的副产物盐酸盐中和为叔胺，由于高压反应釜中的氯甲烷始终过量，因此反应后产生的叔胺与氯甲烷继续反应为双烷基二甲基氯化铵，从而降低了双烷基二甲基氯化铵反应液中的叔胺及其盐酸盐，提高了双烷基二甲基氯化铵的纯度。
（2）本发明在反应后加入了无机碱，可以中和双烷基叔胺与氯甲烷反应产生的副产物胺的盐酸盐，盐酸盐中和变回叔胺继续季铵化反应为双烷基二甲基氯化铵。提高了原料利用率，降低了毒性，即原杂质（高刺激性高毒性的叔胺及其盐酸盐）反应后被置换为新的无毒的无机盐。而无机盐分子量远低于胺及其盐酸盐，故在成品中的杂质减少，成品含量提高。
（3）本发明双烷基二甲基氯化铵固体的制备中，结晶析出并过滤无机盐，再蒸馏脱溶后可直接获得高纯度产品，活性物含量≥99%，胺及盐酸盐≤0.1%，水分＜1%，醇溶剂残留＜500ppm。工艺简单，得到高纯度双烷基二甲基氯化铵固体的时间周期更短，成本更低。
（4）本发明双烷基二甲基氯化铵水剂的制备中，无需双烷基二甲基氯化铵精致成高纯度固体后再溶解，直接反应加水稀释，即可得到低游离胺双烷基二甲基氯化铵水剂，减少了工序和能耗。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高纯度双烷基二甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa -0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（2）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液，母液常压减压蒸馏出有机醇，再加水蒸馏去除有机醇残留，得到双烷基二甲基氯化铵。
需要进一步说明的是，本发明中双烷基叔胺为双辛基叔胺、双癸基叔胺和双月桂基叔胺中的任意一种。双烷基叔胺和氯甲烷均为市售的工业级。
需要进一步说明的是，步骤（1）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种，有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%。步骤（1）中有机醇的加入主要是作为溶剂使用，使双烷基叔胺与气体氯甲烷均溶解在溶剂中，充分接触，更加有利于反应充分，降低副产物产生，提高双烷基二甲基氯化铵的纯度。
需要进一步说明的是，步骤（2）中所述碱性物质为NaOH或KOH，碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
需要进一步说明的是，步骤（2）中再加压为通氯甲烷加压至0.2MPa-0.4MPa。保障碱性物质将盐酸盐中和为叔胺，再与氯甲烷在特定的环境下反应得到双烷基二甲基氯化铵。氯甲烷的通入既能够保障压力，又能提供氯甲烷使反应顺利进行。
实施例1
一种高纯度双癸基二甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.2MPa，并升温控制反应温度65℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加入NaOH 1g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.2MPa，保温65℃继续反应0.5小时，得到双癸基二甲基氯化铵母液；
（3）双癸基二甲基氯化铵母液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留甲醇，得到双癸基二甲基氯化铵。
实施例2
一种高纯度双癸基二甲基氯化铵颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加入NaOH 1g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.3MPa，保温70℃继续反应0.5小时，得到双癸基二甲基氯化铵母液；
（3）向双癸基二甲基氯化铵母液中补加甲醇320g冷却至20℃，过滤去除析出固体杂质；
（4）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留甲醇，最后趁热通过加压造粒，获得白色颗粒，即双癸基二甲基氯化铵颗粒。
实施例3
一种高纯度双辛基二甲基氯化铵粉剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将255.5g(1mol)双辛基叔胺和异丙醇25g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.35MPa，并升温控制反应温度75℃，保温反应6小时；
（2）然后泄压至常压，加入KOH 1.2g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.35MPa，保温75℃继续反应0.5小时，得到双辛基二甲基氯化铵母液；
（3）向双辛基二甲基氯化铵母液中补加异丙醇260g冷却至20℃，过滤去除析出固体杂质；
（4）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留异丙醇，最后趁热喷雾，获得白色粉末，即双辛基二甲基氯化铵粉剂。
实施例4
一种高纯度双月桂基二甲基氯化铵粉剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将367.7g(1mol)双月桂基甲基叔胺和乙醇40g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.35MPa，并升温控制反应温度75℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加入NaOH 1.5g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.35MPa，保温75℃继续反应0.5小时，泄压降温至室温，得到双月桂基二甲基氯化铵母液；
（3）向双月桂基二甲基氯化铵母液中补加乙醇400g冷却至15℃，过滤去除析出固体杂质；
（4）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留乙醇，最后趁热通过加压喷雾获得白色粉末固体，即双月桂基二甲基氯化铵粉剂。
实施例5
一种70%双癸基二甲基氯化铵水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和乙二醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加入NaOH 1g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.3MPa，保温65℃继续反应0.5小时，泄压降温至室温，得到双癸基二甲基氯化铵母液；
最后补加水稀释得到双癸基二甲基氯化铵水剂。
对比例1
一种双癸基二甲基氯化铵颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压降温至常温常压，补加甲醇320g冷却至20℃，过滤去除析出固体杂质；
（3）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留甲醇，最后趁热通过加压造粒，获得白色颗粒，即双癸基二甲基氯化铵颗粒。
对比例2
一种双癸基二甲基氯化铵颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，再加入碳酸钠20g充分搅拌，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压降温至常温常压，补加甲醇320g冷却至20℃，过滤去除碳酸钠；
（3）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留甲醇，最后趁热通过加压造粒，获得白色颗粒，即双癸基二甲基氯化铵颗粒。
对比例3
一种双癸基二甲基氯化铵颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）311.6g (1mol) 双辛基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，再加入氢氧化钠1g充分搅拌，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压降温至常温常压，补加甲醇320g冷却至20℃，过滤去除析出固体杂质；
（3）滤液常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留甲醇，最后趁热通过加压造粒，获得白色颗粒，即双癸基二甲基氯化铵颗粒。
对比例4
一种双月桂基二甲基氯化铵粉剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将367.7g(1mol)双月桂基甲基叔胺和乙醇40g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.35MPa，并升温控制反应温度75℃，保温反应4小时；
（2）常压减压蒸馏至110℃，再分2次加少量水减压蒸馏去除残留乙醇，最后降温至95℃，缓慢加入产品重量540g乙酸乙酯溶解至清液。母液降温至40℃有白色晶体析出，继续降温至0℃，无水环境下离心过滤，乙酸乙酯母液套用。滤饼真空冷冻干燥1小时，再升温至80℃真空干燥5小时，获得白色块状固体。固体在无水环境下粉碎为粉末，得到双月桂基二甲基氯化铵粉剂。
对比例5
一种70%双癸基二甲基氯化铵水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和丙二醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.3MPa，并升温控制反应温度70℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加水稀释得到双癸基二甲基氯化铵水剂。
对比例6
一种高纯度双癸基二甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将311.6g(1mol)双癸基甲基叔胺和甲醇30g加入高压反应釜中，抽真空然后氮气充压加压置换3次；通入氯甲烷使压强维持在0.2MPa，并升温控制反应温度65℃，保温反应4小时；
（2）然后泄压至常压，加入NaOH 1g，再继续通入氯甲烷加压使高压反应釜中的压强为0.2MPa，保温65℃继续反应0.5小时，得到双癸基二甲基氯化铵母液；
（3）双癸基二甲基氯化铵母液常压减压蒸馏至110℃，得到双癸基二甲基氯化铵。
性能检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的终产物进行检测，检测标准和方法按照QBT4083-2010 《双烷基(C8 ～C10)二甲基卤化铵》，得到的终产物的分析指标。
以Agilent7890B型气相色谱仪和AgilentCombiPALRSI85型进样器进行气相色谱分析，检测溶剂残留。如表1所示：
表1 分析指标
表1中“-”表示未检出。
从表1可以看出，对比例2在反应时加入无机碱，无缚酸效果，碳酸钠在中间体、有机醇和产物中溶解度极低，即使大量加入亦无法降低胺及盐酸盐。
对比例1、对比例3与实施例2相比，对比例1在反应完成后未加入NaOH进行继续反应；对比例3是在反应过程中加入氢氧化钠，虽然在有机醇中有溶解度，但会与氯甲烷反应，氢氧化钠直接加入在反应前、反应中期，会被氯甲烷消耗，无法起到反应终点中和盐酸盐的效果，反会额外引入杂质。由于原料叔胺的未完全反应，因此对比例1和对比例3的产率均小于实施例2的产率，同时对比例1和对比例3的活性物也低于实施例2的活性物。本发明实施例2的盐酸盐含量为0.02%，而对比例1和对比例3得到的颗粒中的盐酸盐含量为2%以上，说明本发明在反应完全后再加入氢氧化钠对提高双癸基二甲基氯化铵颗粒中的纯度具有意想不到的效果。
对比例4与实施例4相比，对比例4提纯过程是以重结晶干燥后粉碎得到粉末。而实施例4中的提纯为加入有机醇除盐后再蒸馏最后喷雾。对比例4采用的为现有常规的溶剂提纯方式，双月桂基二甲基氯化铵粉末的产率只有50.3%，产率大大降低。同时对比例4中的盐酸盐含量也较高，说明本发明实施例4与常规的提纯方法相比，产率和纯度更高，且对设备要求降低，操作简化，具有显著的进步。对比例4对杂质的去除效果有限，且操作过程中全程需无水环境操作，对设备要求极高。
对比例5与实施例5相比，对比例5反应完全后直接泄压得到水剂，未加入NaOH进行进一步中和，因此对比例5的收率低于实施例5的收率。
对比例6与实施例1相对比，在后期提纯中，对比例6未加入水去除残留溶剂，提高了其溶剂残留，影响了产品含量。
从实施例1-5与对比例1-6结合相比，实施例1-5是在反应至原料降低至极限后，再加入少量碱中和盐酸盐，无反应活性的盐酸盐重新活化为游离胺，继续与氯甲烷反应为季铵盐，从而降低原料残留提高收率。同时在中和后再次加入有机醇使中和产生的无机盐析出，过滤后既得到高纯度的母液，无需继续精制。同时为降低溶残，在蒸馏后期加入少量水，以水与溶剂共沸的方式或水蒸发形成气流带动溶剂挥发的方式去除残留的2%-3%的溶剂，最终获得低溶残高含量的产品。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
最后应说明的是：本发明实施例公开的仅为本发明较佳实施例而已，仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各项实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应的技术方案的本质脱离本发明各项实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种双烷基二甲基氯化铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa-0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（2）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液，母液常压减压蒸馏出有机醇，再加水蒸馏去除有机醇残留，得到双烷基二甲基氯化铵；
步骤（1）所述双烷基叔胺为双辛基甲基叔胺、双癸基甲基叔胺和双月桂基甲基叔胺中的任意一种；
步骤（1）中所述有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种；有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%；
步骤（2）中所述碱性物质为NaOH或KOH。
2.根据权利要求1所述双烷基二甲基氯化铵的制备方法，其特征在于：所述碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
3.一种双烷基二甲基氯化铵固体的制备方法，其特征在于：通过以下步骤制备得到：
（a）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa-0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（b）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液；
（c）高压反应釜泄压至常压，并向步骤（b）得到的双烷基二甲基氯化铵母液中加入有机醇，冷却至15℃-20℃，过滤去除析出固体杂质，滤液备用；
（d）步骤（c）得到的滤液常压减压蒸馏至110℃，再加水蒸馏去除有机醇残留，喷雾或造粒得到双烷基二甲基氯化铵固体；
步骤（a）所述双烷基叔胺为双辛基甲基叔胺、双癸基甲基叔胺和双月桂基甲基叔胺中的任意一种；
所述步骤（a）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种；有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%；
所述步骤（b）中所述碱性物质为NaOH或KOH，且碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
4.根据权利要求3所述双烷基二甲基氯化铵固体的制备方法，其特征在于：步骤（c）中有机醇为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的任意一种，且有机醇的重量为步骤（b）中得到的双烷基二甲基氯化铵母液重量的1-2倍。
5.一种双烷基二甲基氯化铵水剂的制备方法，其特征在于：通过以下步骤制备得到：
（i）将有机醇和双烷基叔胺置于高压反应釜中，真空置换后通入氯甲烷维持压强0.2MPa-0.4MPa，加热至65℃-80℃，保温反应4h-6h；
（ii）反应完后高压反应釜泄压至常压后，加入碱性物质，再加压至0.2MPa-0.4MPa，保持65℃-80℃的温度反应0.5h-1h，得到双烷基二甲基氯化铵母液；
（iii）高压反应釜泄压至常压，并向步骤（ii）得到的双烷基二甲基氯化铵母液中加入水稀释，得到双烷基二甲基氯化铵水剂；
步骤（i）所述双烷基叔胺为双辛基甲基叔胺、双癸基甲基叔胺和双月桂基甲基叔胺中的任意一种；
步骤（i）中所述有机醇为无水甲醇、无水乙醇、乙二醇、丙二醇和异丙醇中的任意一种；有机醇的用量为双烷基叔胺重量的10%-15%；
所述步骤（ii）中所述碱性物质为NaOH或KOH，且碱性物质的加入量为双烷基叔胺重量的0.2%-1%。
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