CN113861136A - 维生素b5生产残液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于维生素B5生产领域，具体涉及一种维生素B5生产残液的回收方法。所述回收方法包括：将含DL‑泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解，得到含泛解酸盐的第一混合液；将所述第一混合液进行pH值调节为7‑8后，与第一萃取剂接触进行第一萃取，得到第一萃余液和第一萃取液；将第一萃余液进行酸化和内酯化，得到含DL‑泛酰内酯的第一反应液；将所述第一反应液进行pH值调节为5‑7后，与第二萃取剂接触进行第二萃取，得到第二萃余液和第二萃取液；将第二萃取液进行萃取剂回收，得到DL‑泛酰内酯产品。本发明的回收方法的DL‑泛酰内酯回收率高，废物排放少，且操作简单，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于维生素B5生产领域，具体涉及一种维生素B5生产残液的回收方法。
背景技术
维生素B5又称为泛酸或遍多酸，具制造抗体功能，在维护头发、皮肤及血液健康方面亦扮演重要角色。D-泛酰内酯是维生素B5的关键中间体，其利用率对于整体生产成本的降低至关重要。目前，工业上普遍以DL-泛酰内酯为原料拆分得到D-泛酰内酯，拆分后的L-泛酰内酯经过消旋、蒸馏得到DL-泛酰内酯，循环利用。DL-泛酰内酯的结构式如下：
但是，DL-泛酰内酯沸点高达224.6℃，尽管生产中采用高真空减压蒸馏进行回收，蒸馏余液(即DL-泛酰内酯蒸馏残液)中仍不可避免存在一定量物料残留。另外，消旋过程中因皂化产生的泛解酸盐也无法得以回收。DL-泛酰内酯的损失既导致生产成本上升，也增加了废物排放。因此，高效回收DL-泛酰内酯蒸馏残液(即维生素B5生产残液)中的DL-泛酰内酯具有较高的经济价值和实际意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种维生素B5生产残夜的回收方法，该方法DL-泛酰内酯回收率高，废物排放少，且操作简单，适合工业化大生产。
本发明中，没有特殊情况说明下，所述“维生素B5生产残液”指的是DL-泛酰内酯蒸馏残液，即含有DL-泛酰内酯和泛解酸盐的残液。
为了实现上述目的，本发明提供一种维生素B5生产残液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含DL-泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解，得到含泛解酸盐的第一混合液；
(2)将所述第一混合液进行pH值调节为7-8后，与第一萃取剂接触进行第一萃取，得到第一萃余液和第一萃取液；
(3)将第一萃余液进行酸化和内酯化，得到含DL-泛酰内酯的第一反应液；
(4)将所述第一反应液进行pH值调节为5-7后，与第二萃取剂接触进行第二萃取，得到第二萃余液和第二萃取液；
(5)将第二萃取液进行萃取剂回收，得到DL-泛酰内酯产品。
通过上述技术方案，本发明获得的有益效果是：
1、本发明通过转变维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯为泛解酸盐，并经过萃取将其与杂质有效分离，再将泛解酸盐进行内酯化、分离后得到DL-泛酰内酯，减少了传统蒸馏操作造成的DL-泛酰内酯、泛解酸盐的物料排放损失，提高了DL-泛酰内酯、泛解酸盐的物料回收率。
2、本发明的方法DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量≥92wt％，可回用于生产。
3、本发明的方法DL-泛酰内酯的回收率高、废物排放少，适合工业操作大量生产。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种维生素B5生产残液的回收方法，包括以下步骤：
(1)将含DL-泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解，得到含泛解酸盐的第一混合液；
(2)将所述第一混合液进行pH值调节为7-8后，与第一萃取剂接触进行第一萃取，得到第一萃余液和第一萃取液；
(3)将第一萃余液进行酸化和内酯化，得到含DL-泛酰内酯的第一反应液；
(4)将所述第一反应液进行pH值调节为5-7后，与第二萃取剂接触进行第二萃取，得到第二萃余液和第二萃取液；
(5)将第二萃取液进行萃取剂回收，得到DL-泛酰内酯产品。
本发明中，没有特殊说明的情况下，所述“维生素B5生产残液”指的是DL-泛酰内酯蒸馏残液，即含有DL-泛酰内酯和泛解酸盐的残液。
本发明中，所述维生素B5生产残液可以通过本领域常规的方法获得，例如可以为生产中L-泛酰内酯经消旋、蒸馏DL-泛酰内酯后的蒸馏余液。优选的情况下，所述维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯的含量为5-10wt％，泛解酸盐的含量为5-10wt％，其余为杂质。
本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述水解的过程包括：向所述维生素B5生产残液中加入水解剂和水，然后在保温下进行水解反应，然后降温至室温。
本发明中，向所述维生素B5生产残液中加入水解剂和水而得到的物料需达到保温的温度，可以先将所述维生素B5生产残液升温至保温的温度再加入水解剂和水，也可以在向所述维生素B5生产残液中加入水解剂和水后再将物料升温至保温的温度。
本发明中，对所述第一接触的方式没有限定，只要能够将所述维生素B5生产残液、水解剂和水充分混合即可，例如可以为搅拌。
本发明中，没有特殊说明的情况下，所述“室温”指的是20-30℃。
本发明的一些实施方式中，所述水解剂为碱、碱性碳酸盐、氨中的至少一种，优选选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨中的至少一种。
本发明的一些实施方式中，所述水解剂的加入摩尔量为所述维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯水解所需理论摩尔量的1.1-3倍。其中，所述“DL-泛酰内酯水解所需理论摩尔量”指的是维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯被完全水解时，所要求使用的水解剂的理论摩尔量。例如，维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯被完全水解时，所要求使用的水解剂的理论摩尔量为1摩尔，则所述水解剂的加入摩尔量为1.1-3摩尔。
本发明中，所述水解剂可以以固体、溶液或乳浊液的形式加入。
本发明中，所述水解的过程中水的加入是为了能够“溶解”反应物及升温水解产生的水解产物。本发明的一些实施方式中，为了进一步提高溶解效果，所述水的加入质量为所述维生素B5生产残液质量的2-10倍。所述水的加入质量在上述范围内时，既能保证水解体系为均一体系，又可避免后续操作产生较多废水。
本发明的一些实施方式中，所述水解反应的温度为50-100℃。
本发明的一些实施方式中，所述水解反应的时间为1-6h。
本发明中，步骤(2)中，将所述第一混合液进行pH值调节为7-8时，有利于第一萃取操作顺利进行。
本发明中，所述第一萃取是为了除去调节完pH值后的第一混合液中的有机杂质。本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述pH调节为向所述第一混合液中加入酸，所述酸优选选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲酸、乙酸中至少一种。所述酸可以以溶液形式使用，溶液浓度达到实现调节的目标pH值即可。
本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述第一萃取的条件为：温度为15-35℃。
本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述第一萃取剂选自甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酯异丁酯、环己酮、异丙叉丙酮中的至少一种。
本发明的一些实施方式中，为了进一步提高萃取效果，相对于1g所述第一混合液，所述第一萃取剂的加入量为0.1-1mL，优选为0.2-0.8mL。
本发明的一些实施方式中，为了进一步提高萃取效果，所述第一萃取进行的过程中，将第一萃取剂分成2-4份，进行2-4次萃取，得到的水相即为第一萃余液。
本发明的一些实施方式中，步骤(3)中，所述酸化的过程为向所述第一萃余液中加入调节酸，使得所述第一萃余液的pH值为0.5-2。
本发明的一些实施方式中，所述调节酸选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸中的至少一种。所述调节酸可以以溶液形式使用，溶液浓度达到实现调节的目标pH值即可。
本发明的一些实施方式中，步骤(3)中，所述内酯化为将酸化的第一萃余液升温。
本发明的一些实施方式中，所述内酯化的温度为70-100℃。
本发明的一些实施方式中，所述内酯化的时间为2-6h。
本发明的一些实施方式中，步骤(3)还包括：所述内酯化完成后进行冷却至室温。
本发明中，所述冷却、降温可以为本领域常用的方式。
本发明中，步骤(4)中，将所述第一反应液的pH值调节为5-7的范围内时，可以保证在第二萃取过程中DL-泛酰内酯的稳定性。
本发明的一些实施方式中，步骤(4)中，所述pH值调节为向所述第一反应液中加入中和剂，所述中和剂为碱、碱性碳酸盐、氨中的至少一种，优选选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨中的至少一种。本发明中，所述中和剂可以以溶液或乳浊液的形式加入。
本发明中，当所述中和剂为乳浊液时，步骤(4)还包括，在进行pH调节后进行过滤除去沉淀。本发明中，所述过滤可以为本领域常用的方式。
本发明的一些实施方式中，步骤(4)中，所述第二萃取的条件为：温度为15-35℃。
本发明的一些实施方式中，步骤(4)中，所述第二萃取剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酯异丁酯、环己酮、异丙叉丙酮、二氯甲烷中的至少一种。
本发明的一些实施方式中，为了进一步提高萃取效果，相对于1g所述第一反应液，所述第二萃取剂的加入量为0.2-2mL。
本发明的一些实施方式中，为了进一步提高萃取效果，所述第二萃取进行的过程中，将第二萃取剂分成2-4份，进行2-4次萃取，合并萃取相得到第二萃取液。
本发明中，所述萃取剂回收指的是从第二萃取液中蒸馏回收萃取剂，并得到除去萃取剂的DL-泛酰内酯产品。本发明中，所述萃取剂回收可以为本领域常用的萃取剂回收方法，只要充分回收萃取剂即可。
本发明的一些实施方式中，所述萃取剂回收的方法为：对第二萃取液进行蒸馏得到萃取剂和除去萃取剂的DL-泛酰内酯产品。本发明的一些实施方式中，所述蒸馏可以为一步蒸馏也可为两步蒸馏。其中，所述一步蒸馏为：在真空度为-0.098MPa至-0.1MPa下对第二萃取液进行蒸馏至第二萃取液温度为90-110℃。其中，所述两步蒸馏为：先在真空度为-0.08MPa至0.1MPa下对第二萃取液进行蒸馏至第二萃取液温度为60-80℃，再在真空度-0.098MPa至-0.1MPa下进行减压蒸馏至第二萃取液温度为90-110℃。
本发明的一些实施方式中，当所述维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯含量为9.2wt％、泛解酸钠的含量为5.5wt％时，所述DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量≥92wt％，DL-泛酰内酯的回收率≥86.2％。
本发明中，所述DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量指的是DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的重量占DL-泛酰内酯产品重量的百分比，所述DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯含量通过高效液相色谱法测得。
本发明中，所述
本发明中，所述DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯含量为DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的重量占DL-泛酰内酯产品重量的百分比。DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量通过高效液相色谱法测得。
本发明中，DL-泛酰内酯理论回收率指的是维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯的理论回收量(重量)占维生素B5生产残液量(重量)的百分比。其中，DL-泛酰内酯的理论回收量(重量)指的是维生素B5生产残液中DL-泛酸内酯的量(重量)与泛解酸盐理论上可转变为DL-泛酸内酯的量(重量)之和。
本发明中，以维生素B5生产残液中泛解酸盐为泛解酸钠为例，维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯理论回收率按如下方法计算：取维生素B5生产残液，分别通过高效液相色谱法测得DL-泛酰内酯含量(wt％)和泛解酸钠含量(wt％)，然后通过下式计算得到：
式中W代表维生素B5生产残液量(重量)；
A代表维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯含量(wt％)；
B代表维生素B5生产残液中泛解酸钠含量(wt％)；
130.14为DL-泛酰内酯的分子量；
170.14为泛解酸钠的分子量。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，除非特殊说明，所使用的原料和试剂均通过商购得到。
以下实施例中，维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯的含量为9.2wt％，泛解酸盐(泛解酸钠)的含量为5.5wt％；
其中，DL-泛酰内酯含量(wt％)和泛解酸钠含量(wt％)分别通过高效液相色谱法测得。
以下实施例中：
DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量为DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的重量占DL-泛酰内酯产品重量的百分比。DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量通过高效液相色谱法测得。
DL-泛酰内酯理论回收率指的是维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯的理论回收量(重量)占维生素B5生产残液量(重量)的百分比。其中，DL-泛酰内酯的理论回收量(重量)指的是维生素B5生产残液中DL-泛酸内酯量(重量)与泛解酸钠理论上可转变为DL-泛酸内酯量(重量)之和。
维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯理论回收率按如下方法计算：取维生素B5生产残液，分别通过高效液相色谱法测得DL-泛酰内酯含量(wt％)和泛解酸钠含量(wt％)，然后通过下式计算得到。
式中W代表维生素B5生产残液量(重量)；
A代表维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯含量(wt％)；
B代表维生素B5生产残液中泛解酸钠含量(wt％)；
130.14为DL-泛酰内酯的分子量；
170.14为泛解酸钠的分子量。
实施例1
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯的含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，搅拌下加入200g水和30wt％氢氧化钠溶液11.3g，升温至50℃，保温反应2h，降至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用30wt％盐酸溶液调节pH至7.5，25℃下用甲苯(50mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，甲苯的总加入量为0.5mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用30wt％盐酸溶液调节pH至1.5，升温至70℃，保温反应6h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用30wt％氢氧化钠溶液调节pH至6.5，25℃下加入乙酸乙酯(100mL×3次)萃取(大约相当于1g第一反应液，乙酸乙酯的总加入量为1.5mL)，合并乙酸乙酯相得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液先于-0.08MPa真空下蒸馏，至第二萃取液温度升温至80℃时，提高真空至-0.098MPa，继续蒸馏至第二萃取液温度100℃，得到乙酸乙酯和13.1g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量93.0wt％，DL-泛酰内酯的回收率90.9％。
实施例2
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯的含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，搅拌下加入300g水和碳酸钠5.6g，升温至90℃，保温反应6h，降至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用50wt％的硫酸溶液调节pH至7，25℃下用二氯甲烷(50mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，二氯甲烷的总加入量为0.4mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用50wt％的硫酸溶液调节pH至0.5，升温至100℃，保温反应2h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用10wt％的碳酸钠溶液调节pH至5，25℃下加入二氯甲烷(100mL×3次)进行萃取(大约相当于1g第一反应液，二氯甲烷的总加入量为1mL)，合并二氯甲烷相得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液先于常压(0.1MPa)蒸馏至第二萃取液温度上升至60℃，再继续于-0.098MPa继续蒸馏至第二萃取液温度90℃，得到二氯甲烷和12.5g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量92.4wt％，DL-泛酰内酯的回收率86.2％。
实施例3
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，升温至80℃，搅拌下加入400g水和30wt％氨水5.0g，于80℃保温反应6h，降至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用10wt％的对甲苯磺酸溶液调节pH至7，25℃下用乙酸乙酯(100mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，乙酸乙酯的总加入量为0.6mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用10wt％的对甲苯磺酸溶液调节pH至1.0，升温至80℃，保温反应3h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用30wt％氨水调节pH至7，25℃下加入乙酸乙酯(100mL×3次)进行萃取(大约相当于1g第一反应液，乙酸乙酯的总加入量为0.8mL)，合并乙酸乙酯相得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液先于-0.08MPa真空下蒸馏，至第二萃取液温度升温至80℃时，提高真空至-0.098MPa，继续蒸馏至第二萃取液温度100℃，得到乙酸乙酯和13.5g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量93.2wt％，DL-泛酰内酯的回收率93.9％。
实施例4
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，升温至60℃，搅拌下加入600g水和氢氧化钾4.8g，于60℃保温反应1h，降温至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用50wt％的磷酸溶液调节pH为7，25℃下用环己酮(100mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，环己酮的总加入量为0.4mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用50wt％的硫酸溶液调节pH至2，升温至100℃，保温反应2h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用10wt％的氢氧化钙乳浊液调节pH至6，过滤除去硫酸钙，25℃下滤液中加入环己酮(200mL×3次)进行萃取(大约相当于1g第一反应液，环己酮的总加入量为1mL)，合并环己酮相得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液于-0.100MPa真空下蒸馏至第二萃取液温度上升至110℃，得到乙酸乙酯和12.9g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量92.2wt％，DL-泛酰内酯的回收率88.7％。
实施例5
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，升温至50℃，搅拌下加入800g水和碳酸铵6.8g，于50℃保温反应6h，降温至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用10wt％的氨基磺酸溶液调节pH至7，25℃下用异丙叉丙酮(80mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，异丙叉丙酮的总加入量为0.3mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用10wt％的氨基磺酸溶液调pH至1.5，升温至90℃，保温反应3h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用10wt％的碳酸铵溶液调节pH至7，25℃下加入异丙叉丙酮(200mL×3次)进行萃取(大约相当于1g第一反应液，异丙叉丙酮的总加入量为0.8mL)，合并异丙叉丙酮层，得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液于-0.099MPa真空下蒸馏至第二萃取液温度上升至110℃，得到异丙叉丙酮和13.3g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量93.0wt％，DL-泛酰内酯的回收率92.3％。
实施例6
(1)取维生素B5生产残液100g(DL-泛酰内酯含量为9.2wt％，泛解酸钠的含量为5.5wt％，DL-泛酰内酯的理论回收率为13.4wt％)，升温至100℃，搅拌下加入1000g水和30wt％氢氧化钠溶液13.2g，于100℃保温反应2h，降温至室温，得到第一混合液；
(2)将第一混合液用甲酸调节pH至7，25℃下用乙酸异丙酯(100mL×3次)进行萃取除杂(大约相当于1g第一混合液，乙酸异丙酯的总加入量为0.3mL)，得到的水相即为第一萃余液；
(3)将第一萃余液用30wt％的盐酸溶液调节pH至2.0，升温至70℃，保温反应6h进行内酯化，冷却至室温，得到第一反应液；
(4)室温下将第一反应液用30wt％氢氧化钠溶液调节pH至7，25℃下加入乙酸异丙酯(200mL×3次)进行萃取(大约相当于1g第一反应液，乙酸异丙酯的总加入量为0.6mL)，合并乙酸异丙酯层得到第二萃取液；
(5)将第二萃取液先于-0.08MPa真空下蒸馏至第二萃取液温度升温至80℃时，提高真空至-0.099MPa，继续蒸馏至第二萃取液温度110℃，得到乙酸异丙酯和12.7g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量93.1wt％，DL-泛酰内酯的回收率88.2％。
对比例1
取维生素B5生产残液100g，直接于-0.100MPa条件下进行减压蒸馏，至维生素B5生产残液温度150℃结束，得到23.0g的DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量31.6wt％，DL-泛酰内酯的回收率54.2％。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，去除步骤(2)中调节第一混合液pH的步骤，其余步骤相同。得到18.5g的DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量53.7wt％。DL-泛酰内酯的回收率74.1％。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，去除步骤(2)中第一混合液萃取除杂步骤，其余步骤相同。得到59.6g DL-泛酰内酯产品，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量17.2wt％。DL-泛酰内酯的回收率76.5％。
通过实施例1-6和对比例1可以看出，采用本发明提供的方法，可有效提高DL-泛酰内酯的回收率和DL-泛酰内酯产品中的DL-泛酰内酯的纯度，并且操作简单，适合工业生产。
通过实施例1和对比例2可以看出，在碱性杂质存在下萃取除杂，效果较差，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量较低，含有较多杂质，无法直接回用于生产。
通过实施例1和对比例3可以看出，去除步骤(2)中第一混合液萃取除杂步骤，DL-泛酰内酯产品中DL-泛酰内酯的含量较低，含有较多杂质，无法直接回用于生产。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种维生素B5生产残液的回收方法，包括以下步骤：
(1)将含DL-泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解，得到含泛解酸盐的第一混合液；
(2)将所述第一混合液进行pH值调节为7-8后，与第一萃取剂接触进行第一萃取，得到第一萃余液和第一萃取液；
(3)将第一萃余液进行酸化和内酯化，得到含DL-泛酰内酯的第一反应液；
(4)将所述第一反应液进行pH值调节为5-7后，与第二萃取剂接触进行第二萃取，得到第二萃余液和第二萃取液；
(5)将第二萃取液进行萃取剂回收，得到DL-泛酰内酯产品。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其中，步骤(1)中，所述水解的过程包括：向所述维生素B5生产残液中加入水解剂和水，然后在保温下进行水解反应，然后降温至室温；
优选地，所述水解剂为碱、碱性碳酸盐、氨中的至少一种，优选选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨中的至少一种；
优选地，所述水解剂的加入摩尔量为所述维生素B5生产残液中DL-泛酰内酯水解所需理论摩尔量的1.1-3倍；
优选地，所述水的加入质量为所述维生素B5生产残液质量的2-10倍；
优选地，所述水解反应的温度为50-100℃；
优选地，所述水解反应的时间为1-6h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述pH调节为向所述第一混合液中加入酸，所述酸优选选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲酸、乙酸中至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的回收方法，其中，所述第一萃取剂选自甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酯异丁酯、环己酮、异丙叉丙酮中的至少一种；
优选地，相对于1g所述第一混合液，所述第一萃取剂的加入量为0.1-1mL，优选为0.2-0.8mL；
优选地，所述第一萃取温度为15-35℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(3)中，所述酸化的过程为向所述第一萃余液中加入调节酸，使得所述第一萃余液的pH值为0.5-2；
优选地，所述调节酸选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸中的至少一种；
优选地，所述内酯化的温度为70-100℃；
优选地，所述内酯化的时间为2-6h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(3)还包括：所述内酯化完成后进行冷却至室温。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(4)中，所述pH值调节为向所述第一反应液中加入中和剂；
所述中和剂为碱、碱性碳酸盐、氨中的至少一种，优选选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(4)中，所述第二萃取剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酯异丁酯、环己酮、异丙叉丙酮、二氯甲烷中的至少一种；
优选地，相对于1g所述第一反应液，所述第二萃取剂的加入量为0.2-2mL。
优选地，所述第二萃取温度为15-35℃。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(5)中，所述萃取剂回收的方法为：第二萃取液进行蒸馏得到萃取剂和除去萃取剂的DL-泛酰内酯产品。
10.根据权利要求9所述的回收方法，其中，所述蒸馏包括：在真空度为-0.098MPa至-0.1MPa下蒸馏至第二萃取液温度为90-110℃；
优选地，所述蒸馏包括：先在真空度-0.08MPa至-0.1MPa下对第二萃取液进行蒸馏至第二萃取液温度为60-80℃，再在真空度-0.098MPa至-0.1MPa下进行减压蒸馏至第二萃取液温度为90-110℃。
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- 2021-09-18 CN CN202111098689.2A patent/CN113861136B/zh active Active
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