SU530640A3 - Способ получени концентрированных водных растворов метакриламида или акриламида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ МЕТАКРИЛАМИДА ИЛИ АКРИЛАМИДА 1:7 в соотношении акршшитрил-вода от 1:1, до 1:10. Под исходным весовым соотношенйфм надо подразумевать соотношение cooTse-i (4гтвующих -koMnoHBHTOJB перед реакцией, т.е. перед контактом с катализатором, например на входе в реактор. В качестве гетерогенйых катализаторов, т.е. катализаторов, нерастворимых в реакционной смеси, примен ют гетерогенные катализаторы, обычно при41ен емые дл  присоединени  воды к нитри-j пам, в особенности к акрилнитрилу, например восстановленную окись меди, медь Рене или восстановленные медные соединени . ,.; -, , Способ осуществл ют следующим образом „ Ироцесс ведут так, чтобы не произошло . j«u выкристаллизовывание акриламвда в присутствии катализатора при реакционных услови  х . Практически к смеси акрилнитрила и во:ды прибавл ют количество акриламида. необходимое дл  растворени  всего нитрила в .водной фазе при 20-70 С. Затем раствор можно пропускать, Например при 4О-15О, , предпочтительно при 60-120 С, через непод вижный слой катализатора. При непрерывном пропускании можно возвращать часть раствора метакриламида и таким образом повышать растворимость нитрила в воде. При этом исходное соотношение (т.е. соотношение компонентов перед реакцией, т.е. перед контактом раствора с катализатором) метакрилнитрила, в особенности акрилнитрила к воде составл ет в общем от 1:10 до 1:1, преимуществе - но от 1:6 до 1:2 вес.ч. Непрореагировавший акрилнитрил можно ; отгон ть, например в соединенной с реактором перегонной колонне. Акриламид имеет и в водных растворах при концентраци х выше 2 О вес.% и при температурах выше2О°С склонность к олигомеризации и полимеризации . Это можно пред отвращать,ее ли, например , перегон ют при температурах ниже 8О С и вдувают при этом в испаритель колонны газ, содержащий кислород, в особенности воздух, обогащенный кислородом. В обшем перегон ют при давлении 375-735,75 мм рт.стКроме того, значение рН концентрированного раствора метакриламида при удалении нитрила, например, путем перегонки, выгодно выдерживать при 5 или выше 5, в большинстве случаев при 5-8, в особенности при 6-7,5, например, путем прибавлени  щелочных металлов или аммиака, причем предпочитают аммиак. В качестве щелочных ме . таллов или шолочно реагирующих веществ примен ют, например, гидроокись натри  или кали . Дистилл т, состо щий из метакрилнитрила и воды, можно отгон ть вмес те со свежевведенными компонентами реак- 60 ции вод ным паром или азотом дл  удалений растворенного в нем кислорода, например преимущественно в колонне в противотоке. Полученный после отделени  непрореагировавшего акрилнитрила раствор концентриррванного метакриламида содержит медных соединений 20-100 ч. на МП. Си ионов, которые замедл ют реакцию полимеризации. Поэтому в этом случае выгодно охлаждать реакционный раствор после отделени  непрог реагировавшего нитрила (например, после удалени  из примен ло го при отделении непарител ) до температур ниже 2О, преимущественно от -5 до +10 С, и обрабатывать -его обьиным кислым ионообменником (ионо . обменником в виде Н }, например на осно полистиролсульфокислоть,. согласно этому способу получают раство содержащие в общем 30-5О вес.% етакриламида, В большинс .е случаев их можно подвергать полимеризационным реакци м без дальнейшей очистки. Гомополимеризаты и сополимеризаты, получаемые вместе дру,, обычными, в большинстве случаев еодержащими однократно ненасыщенные двоиные св зи мономерами, имеют в качестве вспомогательных коагулирующих средств то; же самое действие что и полимеризаты, получаемые из очищенного кристаллического метакриламида. В примере указаны вес.ч. и вес.%. Пример 1.В реактор из специальной стали, в котором неподвижно установлено 10ОО частей катализатора, содержащего ЗО% меди, ввод т каждый раз 1 час при 70 С снизу вверх раствор 106,5 части акрилнитрила и ЗО,2 части акриламида в 269,5 части воды. Нитрил и воду предварительно освобождают известным приемом при пропускании вод ного пара от кислорода. Среднее врем  пребывани  раствора в реактора составл ет 2,5 час, в пересчете на пустой реактор. Выход щую из реактора смесь раздел ют. Поток жидкости из 30,2 части акриламида,, 7,3 части акрилнитрила и 56,1 части воды возвращают в реактор и соедин ют там со рвежевведенными акрилнитрилом и водой, атакже If с отогнанным в качестве азеотропа непрореагировавшим акрилнитрилом. Главный поток из 100 частей акриламида, 24,4 акрилнитрила и 188,2 части воды пода19т Ь обычную перегонную колонну, в которой отЬон ют при вдувании воздуха при 6,4-10 Ра и 50 С непрореагировавший акрилнитрил с водой. Раствор, практически свободный от нит|рила , удал ют из низа колонны, охлаждают

+ iO°C

до +1U L, довод т nt;)ii noNiomn аммиака до ; рН 7 и ввод т снизу вверх в ионообменную колонну. В колонне имеетс  12О частей обычного кислого ионообменника на основе полнстиролсульфокислоты .

олу1а1Ог каждый час 286 частей раствора акриламида с содержанием 35% акриламида и 40-80 частей на миллион примесей.

Превращение 70%, вь(ход практически 1ОО объемный и временной выход составл ет 333 части акрнламида на 1000 частей меди в час.

Пример 2. Поступают, как указано в примере 1 и пропускают каждый час при 70°С раствор 105 частей акрилнитрипа и 15 частей акриламида в 500 част х воды через 100О частей катагшзатора.

Выход ща  из реактора смесь состоит из 86 частей акриламида, 52 частей акрилнитрила и 482 частей воды в час. Переработку провод т описанным в примере 1 образом.

Пример 3. Поступают, как указано в примере 1 и пропускают каждый час при

70 С раствор 75 частей акрилнитрила и 75 частей акриламвда в 150 част х воды через 1ООО частей катализатора.

Выход ща  из реактора смесь состоит из 12§ частей акриламида, 37 частей акрилнитрила и 138 частей воды в час. Переработку провод т, как указано в примере 1.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  концентрированных водных растворов. метакриламнда или акриламида , гидролизом соответствующего нитрила в присутствии медьсодержащего катализатора в среде водного растворител  при температуре 40-150 С с последующим вьщелением целевого.продукта, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, процесс ведут при сотнощении амид - нитрил, равном от 1:1 до 1:7, и при соотнощении нитрил - вода, равном от 1:1 до 1:10.