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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
wässrigen Methacrylamidlösung. Weiterhin beschreibt
die vorliegende Erfindung einen Feststoffbehälter zur Durchführung des
vorliegenden Verfahrens.
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Methacrylamid
wird vielfältig als Comonomer zur Herstellung von Polymeren
eingesetzt. Dementsprechend sind mannigfaltige Methoden bekannt
dieses Monomer herzustellen, wobei dieses auch im Handel erhältlich
ist.
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Zur
Modifikation vieler Polymere genügen im Allgemeinen relativ
geringe Mengen an Methacrylamid, so dass der Betrieb einer Anlage
zur Herstellung von Methacrylamid unmittelbar am Einsatzort vielfach
unwirtschaftlich ist.
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Dementsprechend
wird Methacrylamid in großen Anlagen zentral hergestellt
und anschließend an verschiedene Anlagen transportiert,
in denen dieses Monomer eingesetzt wird. Beispielsweise kann das
Monomer als Feststoff zu den Anlagen gebracht werden, an denen eine
gebrauchsfertige Lösung hergestellt wird. Dies kann in üblichen
Rührkesseln erfolgen.
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Vielfach
wird Methacrylamid als wässrige Lösungen eingesetzt.
Bei Kontakt mit Wasser neigt Methacrylamid jedoch zur Verklumpung.
Weiterhin umfassen die Feststoffe vielfach Feinstaub, der ebenfalls
problematisch ist. Dies erfordert beim Anwender aufwendige Vorrichtungen
zur Handhabung und Dosierung des Materials, beispielsweise Knollenbrecher und
Absaugvorrichtungen mit den zugehörigen Filtern.
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Aus
den oben genannten Gründen wird Methacrylamid vereinzelt
als wässrige Lösung in den Handel gebracht, um
dem Anwender eine einfache und kostengünstige Applikationsform
zur Verfügung zu stellen. Diese Lösungen weisen üblich
einen maximalen Anteil von ca. 15 Gew.-% an Methacrylamid auf. Zur
Steigerung der Methacrylamid Konzentration in der Lösung
sind verschiedene Zusatzstoffe bekannt, die beispielsweise in
DE-B-10 2006 006 200 und
WO 2006/002717 dargelegt
sind.
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Trotz
einer Steigerung der Konzentration an Methacrylamid ist auch diese
Vertriebsform mit hohen Kosten verbunden, da sehr hohe Wassermengen
transportiert werden müssen. Darüber hinaus bedingt
diese Art des Transports auch eine Umweltgefährdung, da
bei einem Unfall mit Beschädigungen des Transportbehälters
leicht Methacrylamid in Fließgewässer geraten
und über weite Distanzen verbreitet werden kann. In diesem
Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, dass Methacrylamid ein gewisses neurotoxisches
Potenzial aufweist.
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Vorrichtungen
zum Lösen von Feststoffen sind aus dem Stand der Technik
bekannt. So wird beispielsweise in
DE 10 2004 043 742 ein Verfahren zur
Bereitstellung von Natriumcyanid-Lösungen beschrieben.
Darüber hinaus wird in
US
4,407,779 eine Vorrichtung zum Auflösen einer
Tensid-Zusammensetzung dargelegt. Eine Vorrichtung zum Auflösen von
wasserlöslichen Feststoffen, insbesondere von festen Hypochloritverbindungen
wird in
DE-A-24 22 088 offenbart.
Aufgrund der Feinstaubproblematik sowie der Neigung von Methacrylamid
zur Verklumpung sind die darin beschriebenen Vorrichtungen nicht
zur Lösung des vorliegenden Problems geeignet.
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Ein
Verfahren zur Herstellung von Lösungen schwerlöslicher
und/oder zum Verklumpen neigender Stoffe durch Einbringen des Feststoffes
in ein heftig bewegtes Lösungsmittel wird in
EP-A-0 060 486 beschrieben.
Allerdings muss der Feststoff dieser Vorrichtung zugegeben werden,
wodurch die Feinstaubproblematik bestehen bleibt. Weiterhin ist
das Betreiben der Vorrichtung mit einem hohen Energieaufwand verbunden,
da das Lösungsmittel mit Gasen durchströmt wird.
Darüber hinaus wird die in die Vorrichtung gegebene Feststoffmenge
vollständig gelöst. Dementsprechend kann nur eine
vorgegebene Menge an Methacrylamidlösung hergestellt werden. Nachteilig
hierbei ist, dass die Haltbarkeit einer Methacrylamidlösung
geringer ist als die des Feststoffs. Hieraus ergibt sich, dass vielfach Überschussmengen
an Methacrylamidlösung entsorgt werden müssen,
da diese Lösungen nach einer bestimmten Zeit nicht mehr
den Spezifikationen entsprechen. Weiterhin kann mit dieser Anlage
keine kontinuierliche Herstellung der Lösung erfolgen.
Aufgrund der Herstellung von Chargen ist mit einer schwankenden
Qualität, insbesondere einer schwankenden Konzentration
der Lösung zu rechnen. Weiterhin benötigt diese Anlage
relativ viel Platz, da die vorgesehene Menge vollständig
erzeugt werden muss, bevor mit dem Verbrauch begonnen werden kann,
wobei dies zu einer Zeitverzögerung führt. Eine
kontinuierliche Herstellung ist mit dieser Methode nicht zu erreichen.
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In
Anbetracht des hierin diskutierten Standes der Technik ist es nun
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
einer wässrigen Methacrylamidlösung zur Verfügung
zu stellen, welches die zuvor dargelegten Probleme löst.
Insbesondere sollte das Verfahren besonders einfach und sicher am
Einsatzort des Methacrylamids durchführbar sein. Hierbei
sollte eine Gefährdung der Umwelt durch Feinstaub vermieden
werden. Weiterhin sollte die Anlage ohne den Einsatz von aufwändigen
Knollenbrechern und Absaugvorrichtungen betrieben werden können.
Darüber hinaus sollte die wässrige Methacrylamidösung
unter geringem Energieverbrauch erhalten werden.
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Weiterhin
war es mithin Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum
Bereitstellen einer wässrigen Methacrylamidlösung
anzugeben, bei welchem eine beliebige Menge an Lösung hergestellt werden
kann. Hierdurch sollte insbesondere die Herstellung überschüssiger
Methacrylamidlösung vermieden werden, die nach einer gewissen
Zeit aufgrund nachlassender Qualität entsorgt werden müsste.
Ferner sollte das Verfahren eine möglichst konstante Qualität
der Lösung bereitstellen. Weiterhin sollte die Zeit zwischen
Herstellung der Lösung und dem Verbrauch der Lösung
minimiert werden.
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Eine
weitere Aufgabe kann darin gesehen werden eine Anlage zur Herstellung
einer Methacrylamidlösung anzugeben, die mit besonders
geringen Investitionskosten verbunden ist. Weiterhin sollte die Anlage
leicht in bestehende Anlagen, in denen Methacrylamidlösungen
eingesetzt werden, integriert werden können. Daher sollte
die Anlage möglichst Platz sparend ausgestaltet werden
können.
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Gelöst
werden diese sowie weitere nicht explizit genannte Aufgaben, die
jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen
ohne Weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch Verfahren
mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1. Zweckmäßige
Abwandlungen der erfindungsgemäßen Verfahren werden
in den auf Anspruch 1 rückbezogenen abhängigen
Ansprüchen unter Schutz gestellt. Hinsichtlich eines Feststoffbehälters
und einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
liefern die Ansprüche 10 und 23 eine Lösung der
zugrunde liegenden Aufgaben.
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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur
Herstellung einer wässrigen Methacrylamidlösung,
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Wasser durch ein Festbett
leitet, das als Feststoff Methacrylamid umfasst.
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Hierdurch
gelingt es auf nicht vorhersehbare Weise ein Verfahren zur Herstellung
einer wässrigen Methacrylamidlösung zur Verfügung
zu stellen, das einfach und sicher durchgeführt werden
kann.
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Hierbei
kann eine Gefährdung der Umwelt durch Feinstaub vermieden
werden. Weiterhin kann die Anlage ohne den Einsatz von aufwändigen
Knollenbrechern und Absaugvorrichtungen betrieben werden. Darüber
hinaus kann die wässrige Methacrylamidlösung unter
geringem Energieverbrauch erhalten werden.
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Weiterhin
kann durch das erfindungsgemäße Verfahren eine
beliebige Menge an Lösung hergestellt werden. Hierdurch
kann insbesondere eine Herstellung überschüssiger
Methacrylamidlösung vermieden werden, die nach einer gewissen
Zeit, aufgrund nachlassender Qualität entsorgt werden müsste.
Ferner gelingt es durch das Verfahren eine sehr konstante Qualität
der Lösung bereitzustellen.
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Eine
erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung einer
Methacrylamidlösung ist mit besonders geringen Investitionskosten
verbunden. Weiterhin kann die Anlage besonders Platz sparend ausgestaltet
werden, so dass die Anlage leicht in bestehende Anlagen integriert
werden kann, in denen Methacrylamidlösungen eingesetzt
werden.
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Darüber
hinaus ist das Verfahren kontinuierlich durchführbar, so
dass eine konstante Lösungsqualität sichergestellt
werden kann. Hierbei kann die Zeit zwischen Herstellung und Verbrauch
der Lösung minimiert werden.
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Erfindungsgemäß wird
eine wässrige Methacrylamidlösung hergestellt.
Die Qualität des hierzu einzusetzenden Wassers unterliegt
keinen besonderen Bedingungen, sondern wird lediglich von Anforderungen
des Verbrauchers bestimmt. Daher kann sowohl Quellwasser als auch
Wasser mit einer geringeren Qualität beispielsweise Brauchwasser
oder Wasser, das bei anderen Prozessen frei wird, eingesetzt werden.
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Das
Wasser kann Additive umfassen. Zu diesen Additiven gehören
insbesondere Polymerisationsinhibitoren sowie Verbindungen, die
die Löslichkeit von Methacrylamid in Wasser erhöhen.
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Polymerisationsinhibitoren,
wie beispielsweise Hydrochinone, Hydrochinonether, wie Hydrochinonmonomethylether
oder Di-tert-butylbrenzcatechin, Phenothiazin, 4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl,
p-Phenylendiamin, Methylenblau, sterisch gehinderte Phenole oder
Kupferverbindungen, wie zum Beispiel Kupferdialkyldithiocarbamate,
sind in der Fachwelt weithin bekannt. Diese Verbindungen können
einzeln oder in Form von Mischungen eingesetzt werden und sind im
Allgemeinen kommerziell erhältlich. Für weitere
Details wird auf die gängige Fachliteratur, insbesondere
auf das Römpp-Lexikon Chemie; Herausgeber: J. Falbe,
M. Regitz; Stuttgart, New York; 10. Auflage (1996); Stichwort ”Antioxidantien” und
die an dieser Stelle zitierten Literaturstellen verwiesen.
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Verbindungen,
die die Löslichkeit von Methacrylamid in Wasser erhöhen,
sind unter anderem Methacrylsäure und N-Methylolmethacrylamid.
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Der
Druck, mit dem die Wasser enthaltende Flüssigkeit in das
Festbett gegeben wird, kann in einem weiten Bereich liegen. Besondere
Vorteile, die an sich nicht naheliegend sind, lassen sich dadurch erzielen,
dass der Druck mit dem das Wasser auf das Festbett gegeben wird,
im Bereich von 0 bar bis 100 bar, besonders bevorzugt im Bereich
von 1 bar bis 10 bar liegt. In diesem Zusammenhang ist festzuhalten, dass
der Druck der Wasser enthaltenden Flüssigkeit beim Durchleiten
durch den Strömungswiderstand des Festbetts verringert
werden kann. Dementsprechend bezieht sich diese Angabe auf den Druck,
den die Flüssigkeit vor dem Durchfließen des Festbetts aufweist.
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Gemäß einer
besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann das Wasser gepulst durch das Festbett geleitet werden.
Hierbei kann der Druck, mit dem das Wasser durch das Festbett geleitet
wird, zyklisch erhöht und verringert werden, so dass Druckstöße
entstehen. Vorzugsweise liegt die Druckdifferenz hierbei im Bereich
von größer als 0 bar bis 10 bar, besonders bevorzugt
im Bereich von größer als 0 bar bis 3 bar, wobei
sich die Druckdifferenz aus dem Maximaldruck und dem Minimaldruck
errechnet, die innerhalb von mindestens vier Zyklen erzielt werden.
Die Frequenz der Pulse liegt vorzugsweise im Bereich von 1/min bis
120/min, besonders bevorzugt im Bereich von 1/min bis 60/min.
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Zur
Beschleunigung der Lösegeschwindigkeit kann ein Ultraschallerzeuger
(20 kHz bis 10 GHz) verwendet werden.
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Die
Geschwindigkeit, mit der die Wasser umfassende Flüssigkeit
durch das Festbett geleitet wird, ist an sich nicht kritisch. Besondere
Vorteile lassen sich jedoch dadurch erzielen, dass zunächst
eine konzentrierte Methacrylamidlösung hergestellt wird, welche
bei Bedarf auf eine gewünschte Konzentration verdünnt
wird. Besonders bevorzugt wird eine gesättigte Methacrylamidlösung
hergestellt.
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Der
Begriff konzentrierte Lösung bedeutet, dass die Konzentration
vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% der Sättigungsgrenze,
bevorzugt mindestens 95 Gew.-% der Sättigungsgrenze beträgt,
also eine Lösung hergestellt wird, die eine Methacrylamidkonzentration
aufweist, die mindestens 80% bzw. 95% der einer gesättigten
Methacrylamidlösung entspricht. Die Sättigungsgrenze
ist von der Temperatur abhängig und kann durch oben genannte
Additive verändert werden. Verfahren zur Bestimmung von Sättigungsgrenzen
sind in der Fachwelt bekannt. Beispielsweise kann eine gesättigte
Lösung dadurch hergestellt werden, dass Wasser über
eine genügend lange Zeit in einen Überschuss an
Methacrylamid gegeben wird, wobei das Wasser gerührt wird.
Zur Beschleunigung kann hierbei der Lösungsvorgang bei einer
höheren Temperatur erfolgen. Nachfolgend kann die Konzentration
an Methacrylamid bestimmt werden. Hierbei ist durch geeignete Maßnahmen
die Bildung einer übersättigten Lösung
zu verhindern.
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Dementsprechend
wird die Geschwindigkeit vorzugsweise so eingestellt, dass die Zeit über
die das Wasser mit dem Methacrylamid in Kontakt steht ausreicht,
um eine konzentrierte, vorzugsweise gesättigte Lösung
zu erhalten. Gemäß dieser Ausgestaltung beträgt
die Verweilzeit des Wassers im Festbett vorzugsweise 0,1 BV/h (leere
Bettvolumen pro Stunde) bis 100 BV/h. Besondere Vorteile können
mit Verweilzeiten erzielt werden die im Bereich von 1 BV/h bis 5
BV/h liegen.
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Die
Temperatur der Flüssigkeit hat einen wesentlichen Einfluss
auf die Konzentration der erhaltenen Methacrylamidlösung.
Je höher die Temperatur des in das Festbett gegebenen Wassers,
desto höher die Konzentration an Methacrylamid in der erhaltenen
Lösung. Nachteilig an hohen Temperaturen ist jedoch, dass
Methacrylamid polymerisieren kann. Vorzugsweise liegt die Temperatur
der in das Festbett geleiteten Flüssigkeit im Bereich von
0 bis 100°C, besonders bevorzugt 5 bis 70°C und
ganz besonders bevorzugt 25 bis 50°C.
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Ein
erfindungswesentliches Merkmal des vorliegenden Verfahrens besteht
darin, dass das Wasser durch ein Festbett geleitet wird. Der Begriff Festbett
bezeichnet hierin eine Anordnung in der das Wasser durch einen Feststoff
geleitet wird, der Methacrylamid umfasst. Dieses Festbett weist
daher offene Poren oder Kanäle auf, durch die das Wasser geleitet
wird, wobei hierdurch das Wasser mit Methacrylamid in Kontakt gebracht
wird.
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Gemäß einer
besonderen Varianten des vorliegenden Verfahrens kann das Festbett
eine Porosität im Bereich von größer
als 0% bis 90%, besonders bevorzugt im Bereich von 40% bis 60% aufweisen. Die
Porosität P ist der Quotient aus relativer Dichte ρ (Schüttdichte,
Stampfdichte) und Reindichte ρ
o (massive
Dichte) eines Feststoffes und wird üblich in Prozent angegeben.
Die Porosität P kann durch die Formel
dargestellt werden, worin ρ die
relative Dichte und ρ
o die Reindichte
ist. Die Dichten ρ und ρ
o können
z. B. durch Verfahren nach
DIN ISO 1306 bestimmt
werden.
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Besonders
bevorzugt ist das Festbett in Form einer Schüttung ausgebildet,
die Methacrylamid umfasst. Gemäß dieser Ausgestaltung
des vorliegenden Verfahrens kann das Methacrylamid vorzugsweise
eine Korngröße im Bereich von 0,05 mm bis 100
mm, besonders bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm aufweisen,
gemessen gemäß DIN 66165-1 und DIN
66165-2.
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Das
Festbett kann neben Methacrylamid weitere wasserlösliche
Verbindungen umfassen. Hierzu gehören insbesondere die
zuvor näher ausgeführten Polymerisationsinhibitoren
und Verbindungen, die die Löslichkeit von Methacrylamid
erhöhen.
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Zusätzlich
zu den zuvor dargelegten wasserlöslichen Verbindungen kann
das Festbett Stoffe umfassen, die in Wasser unlöslich sind.
Hierzu gehören insbesondere partikuläre Substanzen,
wie z. B. Sand, oder Kunststofffasern.
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Zur
Senkung der Transportkosten werden vielfach jedoch nur geringe Mengen
an wasserunlöslichen Substanzen dem Festbett zugesetzt.
Dementsprechend sind insbesondere Verfahren bevorzugt, bei denen
Wasser durch ein Festbett mit einem besonders hohen Anteil an Methacrylamid
geleitet wird. Überraschend kann das vorliegende Verfahren
auch bei einem Methacrylamidanteil des Festbetts von mindestens
50 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 85 Gew.-% und ganz besonders
bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen
Festbetts durchgeführt werden.
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Gemäß einem
besonders Aspekt der vorliegenden Erfindung kann das Festbett von
unten nach oben mit Wasser durchströmt werden. Dementsprechend
weist die Flussrichtung des Wassers durch das Festbett eine Komponente
auf, die senkrecht zur Erdoberfläche ausgerichtet ist.
Allerdings kann die Flussrichtung auch Komponenten parallel zur
Erdoberfläche aufweisen. Vorzugsweise beträgt
der Winkel zur Erdoberfläche mindestens 40°, besonders
bevorzugt mindestens 85°.
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Vorzugsweise
wird das vorliegende Verfahren unter Verwendung eines Feststoffbehälters durchgeführt,
der ein Festbett mit Methacrylamid umfasst. Diese Behälter
sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
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Die
Form des Feststoffbehälters ist an sich unkritisch. Vorzugsweise
liegt das Verhältnis von Ausdehnung des Festbetts in Flussrichtung
zum Volumen des Festbetts im Bereich von 0,01 m/m3 bis
7 m/m3, besonders bevorzugt im Bereich von
0,05 m/m3 bis 1,3 m/m3.
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Die
Ausdehnung des Festbetts in Flussrichtung berechnet sich hierbei
durch die Weglänge, die das Wasser in Strömungsrichtung
zurücklegt, ohne dass hierbei eine Mikrostruktur berücksichtigt
wird. Dies kann insbesondere aus der Verbindungslinie der Schwerpunkte
der Flächen des Festbetts errechnet werden, die sich senkrecht
zur Flussrichtung, nachfolgend als Querschnittsfläche bezeichnet,
befinden. Im Falle eines Zylinders, d. h. einer mit Methacrylamid
gefüllten Röhre, ergibt sich die Ausdehnung des
Festbetts in Flussrichtung insbesondere aus der Höhe oder
Länge des Zylinders h, wobei sich das Volumen des Festbetts
V gemäß der Formel V = G·h berechnet
wird, worin G die Grundfläche und h die Länge
ist.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Feststoffbehälters weist dieser einen Bereich mit einer
konischen Form auf. Dementsprechend können bevorzugte Feststoffbehälter über
die Wegstrecke des durch das Festbett strömenden Wassers
unterschiedliche Querschnittsfläche aufweisen. Gemäß einer
besonderen Ausgestaltung dieser Ausführungsform kann die
Querschnittsfläche hierbei um mindestens den Faktor zwei,
besonders bevorzugt um den Faktor vier zunehmen.
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Zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
weist ein Feststoffbehälter mindestens eine Einlassöffnung
und eine Auslassöffnung auf. Vorzugsweise können
beide Öffnungen mit einer Fritte verschlossen sein, durch
die das Festbett zurückgehalten wird. Die Porengröße
in den Fritten liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05 mm bis 0,5
mm, besonders bevorzugt von 0,2 mm bis 0,5 mm, gemessen gemäß ISO
4793.
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Überraschende
Vorteile lassen sich insbesondere dadurch erzielen, dass der Feststoffbehälter derart
ausgestaltet ist, dass das Festbett mit einem Druck beaufschlagt
werden kann oder sich dieser durch den Aufbau des Festbetts ausbildet.
Dies kann unter anderem dadurch erzielt werden, dass mindestens
eine der in den Öffnungen des Feststoffbehälters
vorgesehenen Fritten beweglich ausgestaltet ist. Beispielsweise
kann die Fritte der Auslassöffnung ein besonders hohes
Gewicht aufweisen, welches aufgrund der Beweglichkeit dieser Fritte
auf das Festbett eine Kraft ausübt. Besonders bevorzugt
kann weiterhin die Fritte der Einlassöffnung beweglich
ausgestaltet sein, wobei der Druck der Wasser umfassenden Flüssigkeit
die Fritte gegen das Festbett drückt, wodurch dieses gepresst
wird.
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Darüber
hinaus können die Dimensionen des Feststoffbehälters
so gewählt werden, dass die Gewichtskraft, die von höher
angeordneten Teilen des Festbetts auf die unteren Anteile ausübt
eine ausreichende Kompression bewirken. Die unteren Teile des Festbetts
sind hierbei vorzugsweise so bemessen, dass in diesem Teil bereits
eine konzentrierte Methacrylamidlösung erhalten wird.
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Vorzugsweise
erzeugt das Festbett einen Druckabfall im Bereich von 0,05 bar bis
10 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 0,05 bar bis 2 bar, gemessen
gemäß DIN 66126-1.
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Eine
besonders zweckmäßige Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Feststoffbehälters
ist dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoffbehälter temperierbar
ausgestaltet ist. Dies kann beispielsweise über die Wand
des Feststoffbehälters durch Wärmetauscher erzielt
werden. Weiterhin können innerhalb des Feststoffbehälters,
beispielsweise im Festbett oder innerhalb der zuvor dargelegten
Fritten, die in den Einlassöffnungen oder Auslassöffnung vorgesehen
sein können, Elemente zur Temperierung vorgesehen sein.
Beispielsweise können Heiz- oder Kühlleitungen
durch die Fritten durchgeleitet werden. Besonders bevorzugt sind
Ausführungsformen in denen das Festbett getrennt von der
Auslassöffnung temperiert werden können.
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Anlagen
zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens, die mindestens
eine Pumpe und mindestens eine Feststoffbehälter umfassen
sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
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Gemäß einem
besonderen Aspekt der vorliegenden Erfindung kann der Feststoffbehälter
von unten nach oben durchströmt werden. Dementsprechend
weist der Weg der Flüssigkeit durch das Festbett einen
Bereich auf, durch den die Flüssigkeit nach oben, in Bezug
auf die Erdoberfläche bewegt wird.
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Vorzugsweise
kann der Feststoffbehälter in Bezug auf die Erdoberfläche
im Wesentlichen senkrecht ausgerichtet werden, d. h. der Neigungswinkel beträgt
etwa 90°, wobei kleinere Abweichungen, beispielsweise von
weniger als 10°, bevorzugt weniger als 5°, vielfach
toleriert werden können. Gemäß einer besonders
zweckmäßigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird der im Wesentlichen senkrecht ausgerichtete Feststoffbehälter
von unten nach oben durchströmt, so dass die Flussrichtung eine
Richtungskomponente aufweist, die senkrecht zur Erdoberfläche
ausgerichtet ist.
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Diese
Anlagen weisen besonders bevorzugt einen Sensor zur Bestimmung der
Methacrylamid Konzentration in einer wässrigen Lösung
auf.
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Gemäß einer
besonders bevorzugten Ausgestaltung kann eine Anlage zwei Feststoffbehälter aufweisen,
die wechselweise mit einer Wasser umfassenden Flüssigkeit
durchströmt werden können. Durch diese Ausgestaltung
kann die Anlage prinzipiell unbegrenzt kontinuierlich betrieben
werden.
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Nachfolgend
wird die Erfindung anhand zweier Zeichnungen näher erläutert,
ohne dass die Erfindung hierauf beschränkt werden soll.
Es zeigen:
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1 eine
Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit einer ersten Ausführungsform eines Feststoffbehälters
gemäß der vorliegenden Erfindung;
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2 eine
Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit einer zweiten Ausführungsform eines Feststoffbehälters
gemäß der vorliegenden Erfindung.
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In 1 ist
eine beispielhafte Anlage zur Durchführung der vorliegenden
Erfindung dargestellt. Wasser, welches mit Additiven versehen sein
kann, wird über Leitung 1 mit einer Pumpe 2 in
einen erfindungsgemäßen Feststoffbehälter 3 gepumpt,
der ein Festbett 4, welches Methacrylamid aufweist, umfasst.
In der vorliegenden Ausführungsform weist der Feststoffbehälter
eine Fritte 5, die im Bereich der Einlassöffnung
vorgesehen ist, sowie eine Fritte 6, die im Bereich der
Auslassöffnung vorgesehen ist, auf. In der vorliegenden
Ausführungsform ist die Fritte 5 beweglich ausgestaltet,
so dass diese Fritte gegen das Festbett 4 gepresst wird.
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Die
erhaltene Methacrylamid umfassende Lösung wird über
Leitung 7, die mit einem Sensor 8 zur Bestimmung
der Methacrylamidkonzentration versehen ist, dem Feststoffbehälter
entnommen.
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In
der vorliegenden Ausführungsform weist diese Anlage zusätzlich
eine Zuleitung 9 auf, über die mit einem Mischventil 10 der
erhaltenen Lösung Wasser beigemischt werden kann, um die
Konzentration an Methacrylamid auf einen vorgegebenen Wert einzustellen.
Die so erhaltene Mischung kann über Leitung 11 der
Anlage entnommen werden.
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Nachfolgend
wird unter Bezugnahme auf die 2 eine zweite
Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Anlage beschrieben, die der ersten Ausführungsform im Wesentlichen ähnelt,
so dass nachstehend lediglich auf die Unterschiede eingegangen wird,
wobei gleiche Bezugszeichen für gleiche Teile verwendet
werden und die obige Beschreibung entsprechend gilt.
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Wie
auch die erste Ausführungsform weist auch die in 2 dargestellte
Anlage eine Pumpe 2 sowie einen Feststoffbehälter 3 mit
einem Festbett 4 auf.
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Im
Unterschied zur ersten Ausführungsform weist der in 2 dargestellte
Feststoffbehälter 4 Bereiche auf, die konisch
ausgestaltet sind. Durch diese Ausgestaltung kann die Anlage eine
relativ geringe Höhe aufweisen. In dieser Ausführungsform wird
durch die Gewichtskraft des Festbetts, das insbesondere durch die
im oberen Bereich des Festbetts enthaltenen Substanzen auf den unteren
Bereich des Festbetts ausgeübt wird, das Festbett im unteren
Bereich aufrecht erhalten. Hierdurch gelingt es auf überraschende
Weise über einen langen Zeitraum eine konzentrierte Methacrylamidlösung
bereitzustellen, ohne dass der Betrieb der Anlage unterbrochen werden
müsste.
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Beispiel 1
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Ein
Rohr mit einem Innendurchmesser von 3 cm und einer Länge
von 30 cm wurde mit 120 g Methacrylamid gefüllt. Das Methacrylamid
wies eine mittlere Korngröße von 0,8 mm bei einer
Porosität von 50% auf. Als Frittenmaterial am Eingang und Ausgang
diente ein Pfropfen aus Glaswolle. Die Länge des Festbettes
betrug ca. das Zehnfache seines Durchmessers. Das leere Rohrvolumen
betrug 200 cm3.
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Das
Festbettrohr wurde zusammen mit dem als Lösungsmittel eingesetzten
Wasser durch einen Doppelmantel auf 30°C temperiert. Das
Festbett wurde gleichmäßig von unten nach oben
mit 10 mL/min Wasser durchströmt. Die Methacrylamid-Konzentration
wurde kontinuierlich am oberen Bettausgang detektiert.
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Gerechnet
auf das leere Rohr betrug die Verweilzeit des Wassers 3,0 BV/h (BettVolumen
pro Stunde) bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,9 m/h.
Der Druck am Festbetteingang als auch die Druckdifferenz über
das Festbett betrug < 500
mbar.
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Nach
dem Zuführen eines Bettvolumens an Wasser (1 BV) gelangte
eine bei der gewählten Temperatur von 30°C gesättigte
Methacrylamidlösung (30 Gew.-%) am Bettausgang an. Nach
3 BV waren bereits 70% der eingesetzten Masse an Methacrylamid gelöst.
Nach 8 BV war das Methacrylamid vollständig gelöst.
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Beispiel 2
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Beispiel
2 entsprach im Wesentlichen Beispiel 1, wobei jedoch die Temperatur
auf 70°C angehoben wurde. Nach dem Zuführen eines
Bettvolumens an Wasser (1 BV) gelangte eine Methacrylmidlösung
mit 55 Gew.-% am Bettausgang an. Nach 3 BV waren 75% der eingesetzten
Masse an Methacrylamid gelöst. Nach 5 BV war alles Methacrylamid
vollständig gelöst.
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Beispiel 3
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In
einem Vorlagegefäß wurde Wasser vorgelegt und über
das in Beispiel 1 beschriebene Methacrylamid-Festbett mit 10 mL/min
zurück in das Vorlagegefäß gepumpt. Diese
Kreisführung wurde unter Temperierung auf 30°C
durchgeführt. Die angebotene Menge an Wasser von 680 g
ergab mit der Festbettmenge an Methacrylamid von 120 g eine Lösung
mit 15 Gew.-% Methacrylamid. Nach dem Zuführen von einem
BV gelangte eine bei der gewählten Temperatur von 30°C
gesättigte Methacrylamidlösung (30 Gew.-%) am
Bettausgang an. Nach 2 BV waren bereits 60% der eingesetzten Masse
an Methacrylamid gelöst. Im Bereich von 2 bis 4 BV näherte sich
die Methacrylamid-Konzentration am Bettausgang schnell asymptotisch
der Endkonzentration von 15 Gew.-% Methacrylamid.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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-
Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 102006006200
B [0006]
- - WO 2006/002717 [0006]
- - DE 102004043742 [0008]
- - US 4407779 [0008]
- - DE 2422088 A [0008]
- - EP 0060486 A [0009]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Römpp-Lexikon
Chemie; Herausgeber: J. Falbe, M. Regitz; Stuttgart, New York; 10.
Auflage (1996) [0022]
- - DIN ISO 1306 [0032]
- - DIN 66165-1 [0033]
- - DIN 66165-2 [0033]
- - ISO 4793 [0042]
- - DIN 66126-1 [0045]
