DE2040252B2 - Verfahren zur herstellung von kunstgraphiten und graphitaehnlichen werkstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kunstgraphiten und graphitaehnlichen werkstoffenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kunstgraphiten und graphitähnlichen
Werkstoffen, insbesondere von Feinkorngraphiten, aus einer Mischung von als Füller verwendeten, aus
Kohlenstoff bestehenden Stoffen und einem die Körner oder Partikeln des Füllers umgebenden Bindemittel.
Dabei werden als Stoffe für den Füller beispielsweise Anthrazitkoks, Petrolkoks, Naturgraphit,
Ruß od. dgl. und als Bindemittel Stoffe wie Pech, Teer, Kunstharze, beispielsweise Phenolharze od. dgl.,
verwendet.
Derartige Graphite, die möglichst feinkörnig sein sollen, werden insbesondere bei der Herstellung von
Brennelementen für gasgekühlte, unter der Bezeichnung Hochtemperaturreaktoren bekannte Reaktoren
oder auch zur Herstellung von Bauteilen eines Kernreaktors benötigt. Zu diesem Zweck wird die Mischung
anschließend gepreßt, bei etwa 800° C verkokt und im Anschluß daran graphitisiert.
Bei den zahlreichen, zur Herstellung solcher Stoffe bekannten Verfahren besieht eine Verfahrensstufe
darin, die Körner oder Partikeln des Füllers mit einem möglichst dünnen, aus dem Bindemittel bestehenden
Film zu überziehen, wobei eine möglichst hohe Gleichmäßigkeit des Films angestrebt wird (zu
vergleichen: »Carbon and Graphite Handbook«, Charles L. Ma η teil, Interscience Publ., New York,
1968, S. 266).
Nach diesen bekannten Verfahren wird das Bindemittel im allgemeinen bei einer Temperatur, die oberhalb
Raumtemperatur liegt, in mehr oder weniger flüssiger Form erweicht oder zunächst in einem Lösungsmittel
gelöst und sodann mit dem Füller mechanisch vermischt. Dies geschieht mittels Rühr- und
Knetmaschinen, durch deren Verwendung eine mögliehst gleichmäßige Verteilung der beiden wesentlichen
Bestandteile innerhalb der gebildeten Masse erreicht werden soll. Diese Verfahren sind jedoch
zeitraubend und wegen der Verwendung der zum Rühren und Kneten erforderlichen Einrichtungen
ίο verhältnismäßig aufwendig.
Wird nach einem bekannten Verfahren das Bindemittel in gelöster Form zugegeben, so muß das Lösungsmittel
nach der Vermischung wieder abgedampft werden. Dabei kristallisiert das Bindemittel
vorwiegend auf der Oberfläche der Körner des Füllers aus. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht jedoch
darin, daß die angestrebte gleichmäßige Verteilung des Bindemittels auf der Oberfläche der Körner
des Füllers nicht zu erreichen ist, da vielmehr im Verlauf des Abdampfprozesses eine Konzentration
des Bindemittels in bestimmten bevorzugten Bereichen der Oberflächen der Körner des Füllers stattfindet.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kunstgraphiten und graphitähnlichen
Werkstoffen zu schaffen, das im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren auf wirtschaftlichere
Weise durchführbar ist, dennoch auch bei Verwendung eines Füllers mit einer unterhalb 100 μπι liegenden
Korngröße die Herstellung eines gleichmäßigen Werkstoffes mit den hohen im Reaktorbetrieb daran
zu stellenden Anforderungen gewährleistet.
Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, daß beim Einspritzen der Lösung
eines geeigneten Bindemittels, beispielsweise eines Phenolharzbinders, in Wasser sich unter bestimmten
Bedingungen eine Emulsion bildet, ohne daß der Binder ausflockt. Befinden sich in einer auf diese
Weise gebildeten Emulsion Füllkörper, so legen sich die Emulsionströpfchen an die Füllkörper an und
überziehen sie mit einer dünnen Schicht, während das Lösungsmittel, in dem das Bindemittel zuvor gelöst
war, zum größten Teil in die Flüssigkeit übergeht, mit der es mischbar ist.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird daher bei einem Verfahren der oben bezeichneten
Art dadurch gelöst, daß das Bindemittel zunächst in einer Flüssigkeit, in der zuvor der Füller
in an sich bekannter Weise aufgeschlämmt worden war, ganz oder zum Teil gelöst und die Lösung
sodann in eine Flüssigkeit, mit der das Lösungsmittel mischbar, in der das Bindemittel jedoch nicht
oder nur schwer löslich ist, wie Wasser, unter Bildung einer Emulsion eingegeben wird, worauf
die mit dem Bindemittel überzogenen und sich abgesetzten und dadurch eine schlammige Masse
bildenden Körner oder Partikeln des Füllers in an sich bekannter Weise durch Dekantieren von der
überstehenden Flüssigkeit befreit und anschließend getrocknet werden. Eine nur teilweise Lösung des
Bindemittels hat dabei die Bildung einer Suspension in der Flüssigkeit, in die es eingegeben wird, oder
die Bildung einer Emulsion zur Folge.
Das gelöste Bindemittel mit dem aufgeschlämmten Füller wird in die Flüssigkeit zweckmäßig eingespritzt
oder eingegossen. Wenn beispielsweise Wasser als Emulgierflüssigkeit und ein Phenolharz
als Bindemittel verwendet werden, hat sich als
3 4
Lösungsmittel Methanol als vorteilhaft erwiesen. Korngröße in 100 ml Benzol aufgeschlämmt und
Durch Änderung der Wassertemperatur oder durch darin 20 g eines phenolstämmigen Harzes gelöst,
einen bekannten Zusatz, der die Oberflächenspan- Anschließend wurde diese Aufschlämmung in gleinung
der Emulgierflüssigkeit herabsetzt, ist die eher Weise — wie im Ausführungsbeispiel 1 beStruktur
des bei der Durchführung des Verfahrens 5 schrieben — in eine 30 Volumprozent enthaltende
gemäß der Erfindung gebildeten zu Boden sinkenden Lösung von Methanol eingespritzt. Durch die ZuSchlamms
in weitem Bereich beeinflußbar. So hat gäbe von Wasser wurde erreicht, daß die Löslichkeit
es sich in den Fällen, in denen es darauf ankam von Harzbestandteilen in der Emulgierflüssigkeit
ein Endprodukt mit verhältnismäßig hoher Festig- vermindert wurde. Auch bei dieser Variation der
keit zu erzeugen, als zweckmäßig herausgestellt, io erfindungsgemäßen Verfahrensmaßnahmen wurden
unter Verwendung von Phenolharz als Emulgier- die Körner des Füllers gleichmäßig von dem Bindeflüssigkeit
kaltes Wasser zu benutzen. mittel überzogen und setzten sich nach etwa 10 bis
Im Bedarfsfalle ist es vorteilhaft, den bei der 15 Minuten ab. Die weiteren Verfahrensmaßnahmen
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung entsprachen den im Ausführungsbeispiel 1 angegebildeten
Schlamm vor dem Trocknen mit der zur 15 führten Maßnahmen.
Emulsionsbildung verwendeten Flüssigkeit nachzu- . .
waschen. Die getrocknete Masse wird zweckmäßig Ausfuhrungsbeispie! 3
nach dem Trocknen auf eine vorbestimmte Korn- Es wurden 80 g des als Füller verwendeten größe gemahlen. Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 um in
Emulsionsbildung verwendeten Flüssigkeit nachzu- . .
waschen. Die getrocknete Masse wird zweckmäßig Ausfuhrungsbeispie! 3
nach dem Trocknen auf eine vorbestimmte Korn- Es wurden 80 g des als Füller verwendeten größe gemahlen. Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 um in
Es ha sich gezeigt, daß nach dem Verfahren 20 100 ml Xylol auf geschlämmt und anschließend darin
gemäß der Erfindung hergestellte Graphite auch sehr unter Erwärmen und Rühren 20 g eines Sekundärhohen an sie gestellten Anforderungen entsprachen. pechs soweit wie möglich gelöst. Dann wurde die
. ,.., . · · ι τ Mischung bei gleichzeitigem Umrühren abgekühlt.
Ausfuhrungsbeispiel 1 Die au * ^ ψ^ 5 gebüdete Aufschlämmung
Es wurden 80 g des als Füller verwendeten 25 wurde in 1000 ml Methanol eingegossen, das etwa
Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 μΐη 10 bis 20 % Wasser enthielt. Der dabei sich bildende
in 100 ml Methanol aufgeschlämmt und darin 20 g Schlamm hatte sich nach etwa 10 bis 20 Minuten
Phenolharz gelöst. Die Aufschlämmung des Füllers abgesetzt, worauf die darüber stehende Flüssigkeit
und Lösung des Binders erfolgte in einem Druck- dekantiert wurde. Im Anschluß daran wurde der
gefäß mit einem trichterförmigen Boden, an dem 30 Schlamm getrocknet,
ein Ventil mit einem daran angesetzten Schlauch, „ ,..., , . . , .
an dessen freiem Ende sich eine Düse befand, Austuhrungsbeispiel 4
angeordnet ist. In dem Druckgefäß wurde mittels Es wurden 80 g des als Füller verwendeten
eines inerten Gases ein Druck von etwa 5 atü erzeugt Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 μΐη in
und anschließend die in dem Druckgefäß gebildete 35 100 ml Nitrobenzol aufgeschlämmt und dann darin
Aufschlämmung durch Öffnen des Ventils in etwa unter Erwärmen und Rühren 20 g eines Elektroden-
1000 ml reinen Wassers gespritzt, wobei die Düsen- pechs möglichst weitgehend gelöst. Die auf diese
öffnung sich unterhalb des Wasserspiegels befand. Weise gebildete Aufschlämmung wurde unter Rühren
Dabei war die Düse so gebaut, daß die in das Wasser abgekühlt. Anschließend wurde die Aufschlämmung
eingespritzte Aufschlämmung sich innerhalb sehr 40 in etwa 100 ml einer Mischung, bestehend aus
kurzer Zeit und in sehr feiner Verteilung innerhalb 80 Volumprozent Methanol und 20% Wasser, ein-
der Emulgierflüssigkeit ausbreitete. Die Temperatur gespritzt. Der dabei gebildete Schlamm setzte sich
der Emulgierflüssigkeit betrug dabei nicht mehr als in 5 bis 10 Minuten ab, wobei die überstehende
12° C. Dadurch wurde erreicht, daß der — wie Flüssigkeit dekantiert und der Schlamm, wie im
vorstehend beschrieben — gebildete Schlamm als 45 Ausführungsbeispiel 1 angegeben, getrocknet wurde,
feinkörnige Masse sich in sehr kurzer Zeit absetzte. Aus diesen Ausführungsbeispielen geht hervor,
Die Zeitspanne, in der sich die mit dem Bindemittel daß das Verfahren gemäß der Erfindung in vielen
überzogenen Körner des Füllers absetzten, lag etwa Variationen durchführbar ist, um das Lösungsmittel
zwischen 10 und 15 Minuten. Anschließend wurde für den Binder und die Emulsionsflüssigkeit der
die überstehende Flüssigkeit abgegossen und die 50 jeweils angestrebten Verbindung anzupassen. Das
zurückbleibende schlammige Masse auf einem Blech Verfahren gemäß der Erfindung hat außerdem den
ausgebreitet und getrocknet. Vorteil, daß es bei einem zwischen 0 und 50 Ge-
, . . , „ wichtsprozent liegenden Gehalt des jeweils verwen-
Ausfuhrungsbeispiel 2 deten Bindemittels und _ wie sich gezeigt hat —
Es wurden _80 g des als Füller verwendeten 55 sogar mit noch höheren Gewichtsanteilen anwend-
Kokses mit einer zwischen 50 und 100 μηι liegenden bar ist.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstgraphiten und graphitähnlichen Werkstoffen, insbesondere
von Feinkorngraphiten, aus einer Mischung von als Füller verwendeten Stoffen, wie gemahlenem
Koks, Naturgraphit, Ruß od. dgl., und einem die Körner oder Partikeln des Füllers umgebenden
Bindemittel, wie Pech, Teer, Kunstharz od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß
das Bindemittel zunächst in einer Flüssigkeit, in der zuvor der Füller in an sich bekannter Weise
aufgeschlämmt worden war, ganz oder zum Teil gelöst und die Lösung sodann in eine Flüssigkeit,
mit der das Lösungsmittel mischbar, in der das Bindemittel jedoch nicht oder nur schwer löslich
ist, wie Wasser, unter Bildung einer Emulsion eingegeben wird, worauf die mit dem Bindemittel
überzogenen und sich abgesetzten und dadurch eine schlammige Masse bildenden Körner oder
Partikeln des Füllers in an sich bekannter Weise durch Dekantieren von der überstehenden Flüssigkeit
befreit und anschließend getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm vor dem Trocknen
mit der zur Bildung der Emulsion verwendeten Flüssigkeit nachgewaschen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse nach dem Trocknen
auf eine vorbestimmte Korngröße gemahlen wird.
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