DE2101156C3 - - Google Patents
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Description
Für die Vergröberung von Pigmentteilchen wurden die ultrafeinen Teilchen bislang mit verschiedenen
Trägermedien, insbesondere Wasser, benetzt. Nach diesen Verfahren können jedoch keine stoßfesten
Agglomerate erzeugt werden. Weiterhin klumpen die erhaltenen Teilchen wegen der im Agglomerat zurückgehaltenen
Flüssigkeit ziemlich stark. Andere Vergröberungs-Verfahren
bedienen sich der elektrostatischen Aufladung oder mechanischer Mittel zur Bildung von
Agglomeraten, wobei die mechanischen Eigenschaften wiederum wegen des Fehlens von Haftmitteln nicht zur
Beibehaltung der einmal erlangten Konfiguration ausreichen. Aus der FR-PS 15 60 290 ist es bekannt, eine
wäßrige Lösung eines koazervierbaren Materials herzustellen und in die Lösung ein grenzflächenaktives
Mittel sowie eine Dispersion wasserunlöslicher feiner Pigmentteilchen einzuführen. Bei diesem Verfahren
werden die Pigmentteilchen jedoch verkapselt. Außerdem ergibt sich eine breite Teilchengrößenverteilung
von 1 — 2 μπι bis zu 5000 μπι.
Aus der AT-PS 1 99 773 ist ferner ein Verfahren zur Entfernung von Ruß aus Suspensionen in Wasser
bekannt, bei dem die Rußsuspension mit eineir mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit in
Berührung gebracht wird, die eine größere Adhäsion zu Ruß besitzt als Wasser, und die gebildeten Agglomerate
aus Ruß und der organischen Flüssigkeit von der wäßrigen Phase abgetrennt werden, wobei die organische
Flüssigkeit der wäßrigen Rußsuspension in Form einer Emulsion in Wasser zugesetzt wird. Das Verfahren
beruht auf der Bildung von ungebundenen Agglomeraten aus Ruß und Kohlenwasserstoff, die auf der
wäßrigen Phase aufschwimmen; bei diesem Verfahren kann zwar gegebenenfalls ein grenzflächenaktives
Mittel zur Dispergierung der Rußpartikel in der wäßrigen Phase eingesetzt werden, jedoch wird keine
Koazervierung unter Verwendung eines koazervierbaren Materials durchgeführt. Der Ruß kann seinerseits
durch Verdampfen des Kohlenwasserstoffs in reinem Zustand erhalten werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur gezielten Herstellung von relativ
gleichmäßigen Pigment-Agglomeraten gewünschter
Größe und allgemein kugelförmiger Gestalt anzugeben,
das die Nachteile herkömmlicher Verfahren nicht aufweist
Die Aufgabe wird gemäß dem Anspruch gelöst Wenn die erfindungsgemäßen Pigment-Agglomerate
als Kerne benutzt werden, auf die ein Oberzug aus einem zähen thermoplastischen Harz aufgebracht wird
(vgl. die US-PS 3166 510), wird ein verbessertes Farbpulver von einheitlicher chemischer Zusammensetzung
und einheitlichen physikalischen Eigenschaften erhalten, das zur Erzielung von Kopien höherer
Auflösung und damit größerer Druckschärfe sowie geringeren Untergrunds brauchbar ist Weiter wird auf
diese Weise mit weniger Farbpulver eine größere Farbdichte des Bildes erzielt, da höhere Pigmentbeladungen
vorgesehen werden können. Die erfindungsgemäßen Pigment-Agglomerate werden also im Gegensatz
zu den vorbekannten nicht durch das koazervierbare Material eingekapselt, denn dafür ist bei der
Herstellung zu wenig koazervierbares Material vorhanden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pigment-Agglomerate sind relativ einheitliche
und im wesentlichen kugelige Teilchen mit einer engen Teilchengrößenverteilung. Sie sind als sog. Kerne für die
Herstellung von Farbpulver für elektrophotographische Aufzeichnungs- und elektrostatische Druckverfahren
brauchbar.
Die agglomerierten Pigmentteilchen können in trockener Form nach herkömmlichen Verfahren wie
Dekantieren sowie Sprüh- oder Lufttrocknen gewonnen werden. Die erhaltenen Pigment-Aggiomerate
haben eine relativ kontrollierte und einheitliche Teilchengröße, d. h. die Teilchengröße kann so gesteuert
werden, daß eine bestimmte Teilchengröße praktisch nicht überschritten wird und die Teilchengrößenverteilung
genügend eng ist, so daß etwa 80% der Teilchen innerhalb eines Bereiches von ±50 μίτι um die
mittlere Teilchengröße liegen. Für Farbpulver sind '40 insbesondere Pigment-Agglomerate erhältlich, die keinerlei
wesentliche Anzahl von Teilchen mit mehr als 30 μπι enthalten und deren mittlere Teilchengröße in
einen Bereich von etwa 10 bis 20 μπι fällt und bei denen
zumindest 80% und vorzugsweise 90% oder mehr der Teilchen im Größenbereich von etwa 5 bis 25 μηι liegen.
Allgemein wird die Auslösung der Koazervierung durch Einbringen der wäßrigen Dispersion des grenzflächenaktiven
Mittels und feinzerteilten Pigments in das koazervierbare Material bzw. System bevorzugt, jedoch *
kann auch die wäßrige Dispersion von grenzflächenaktivem Mittel und Pigment zu dem Koazervat nach
erfolgter Koazervierung oder während der Koazervierung hinzugefügt werden. Die Pigmentdispersion muß
dann hinsichtlich des pH-Wertes und anderer Bedingungen so eingestellt oder reguliert werden, daß bei ihrem
Zusatz zur Koazervatphase keine Dekoazervierung stattfindet.
Die Koazervierung kann als einfache oder komplexe Koazervierung erfolgen. Die koazervierbaren Materialien
können synthetischen oder natürlichen Ursprungs und positiv oder negativ geladen sein.
Geeignete positiv geladene Materialien sind die verschiedenen natürlichen Gelatinen, modifizierte Gelatinen,
andere Proteine oder Imino- und Aminogruppen
enthaltende synthetische Polymere.
Geeignete negativ geladene Materialien sind üblicherweise wasserlösliche Polymere mit Carboxylgruppen;
zu ihnen gehören natürliche Gummiarten wie
21 Ol
Gummiarabikum, Tragantgummi, Stärken, Pektine, Carboxymethylcellulose und synthetische Polymere wie
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Äthylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymere,
Polymethacrylsäure,
Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymere
u.dgl.
Einfache Koazervierung erfolgt durch Zusatz eines Elektrolyten und Verminderung der Löslichkeit des
positiv geladenen koazervierbaren Materials. Komplexe Koazervierung wird durch Wechselwirkung zwisehen
zwei oder mehreren koazervierbaren Materialien erreicht
Die einfache ICoazervierung hängt von unterschiedlichen
miteinander in Beziehung stehenden Faktoren ab, zu denen die Konzentration des koazervierbaren
Materials, die Temperatur und die Elektrolytkonzentration gehöhren. Eine zu hohe Elektroiytkonzentration
kann zu einer unkontrollierten zu heftigen Koazervierung führen, während eine zu geringe Elektrolytkonzentration
nicht zur Koazervierung eines einfachen Koazervatsystems führt.
Bei Systemen mit komplexer Koazervierung mit zwei koazervierbaren Materialien muß der pH-Wert so
kontrolliert werden, daß die Ionenladungen der koazervierbaren Materialien angemessen aufrechterhalten
werden. Die Temperatur wird besonders wichtig, wenn gelierbare Materialien verwendet werden.
Zur Erzielung der Agglomeration der Pigmentteilchen ist es notwendig, daß ein grenzflächenaktives
Mittel im System anwesend ist, während die oben genannten Faktoren, insbesondere der pH-Wert,
innerhalb des Koazervierungsbereichs aufrechterhalten werden, so daß diese stattfinden kann. Bei der
Herstellung einer wäßrigen Pigmentdispersion wird ein grenzflächenaktives Mittel benötigt, um das Pigment in
Suspension zu halten. Demgemäß ist es zweckmäßig, das grenzflächenaktive Mittel in das gesamte System in
Form des für die Pigmentdispersion benutzten grenzflächenaktiven Mittels einzubringen.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung kann ein ionisches grenzflächenaktives Mittel zusätzlich als
koazervierbares Material benutzt werden. Das als koazervierbares Material verwendete grenzflächenaktive
Mittel kann anionisch oder kationisch sein oder eine Mischung von kationischen und anionischen grenzflächenaktiven
Mitteln darstellen, die selbständig oder zusammen mit anderen koazervierbaren Materialien
Komplexe bilden können. Beispielsweise kann ein zur Dispergierung des Pigments verwendetes anionisches
grenzflächenaktives Mittel oder ein Harzbinder für das Agglomerat im wäßrigen System durch Zusatz eines
kationischen Polyelektrolyten zum Koazervieren gebracht
werden. In ähnlicher Weise können kationische grenzflächenaktive Mittel bei Zusatz eines anionischen
Polyelektrolyten koazervieren. Die Koazervierung kann auch zwischen einem anionischen grenzflächenaktiven
Mittel und einem koazervierbaren wasserlöslichen Polymeren durch Temperatur-, pH-Wert- oder Konzentrationsänderungen
wie bei anderen komplexen Koazervierungen verursacht werden.
Das zur Dispergierung des Pigments verwendete grenzflächenaktive Mittel kann irgeneines der bekannten
grenzflächenaktiven Mittel sein, die für die Dispergierung eines Pigments geeignet und von
anionischem Typ sind.
Derartige anionische grenzflächenaktive Mittel sind Alkylsulfonate, sulfatierte und sulfonatierte Amine und
Amide, Diphenylsulfonat-Derivate, Isothionate, Lignin und Ligninderivate, Phosphatderivate, Proteinderivate,
Sulfosuccinatderivate, Alkoholsulfate, äthoxylierte Alkoholsulfate
von äthoxyliertem Alkohol, Sulfonate von Naphthalin und Alkylnaphthalinen, sulfatierte äthoxylierte
Alkylphenole, suifatierte Fettsäureester, sulfatierte und sulfonatierte Öle und Fettsäuren; Benzol-, Toluol-
und Xylolsulfonate, kondensierte Naphthalinsulfonate, Dodecyl- und Tridecylbenzolsulfonate und freie Säuren,
Petroleunisulfonate, Tartrate, alpha-Olefinsulfonate und
Mischungen derselben. Nichtionische oder kationische grenzflächenaktive Mittel können bei einer Anzahl von
Fällen mit dem anionischen grenzflächenaktiven Mittel zur Unterstützung der Dispergierung der Pigmentteilchen
kombiniert werden.
Wenn das Pigment-Ausgangsmaterial Ruß ist, wird ein Material mit einer mittleren Teilchengröße von
unter 1 μπι und üblicherweise unter etwa 20 μπι
verwendet Diese Teilchen werden gemäß der Erfindung je nach der für die spätere Verwendung
gewünschten Größe des Pigments zu einer mittleren Größe von 1 bis 30 μπι oder mehr agglomeriert Für
Farbpulver sollte die mittlere Teilchengröße ohne Vorliegen einer wesentlichen Anzahl von Teilchen
größer als 30 μπι innerhalb eines Bereichs von etwa 10
bis 20 μΐη liegen und die Teilchengrößenverteilung
derart sein, daß zumindest 80% und vorzugsweise 90% und mehr der Teilchen eine Größe von etwa 5 bis 25 μιη
haben.
Die Größe der Pigment-Agglomerate hängt in erster Linie von der Konzentration des grenzflächenaktiven
Mittels ab. Bei einer speziellen Temperatur innerhalb des Koazervierungsbereiches ist die mittlere Größe der
Pigment-Agglomerate umso geringer, je höher die Konzentration an grenzflächenaktiven Mitteln ist So
kann die Konzentration des grenzflächenaktiven Mittels bei einer Koazervierungstemperatur von etwa
46° C abhängig von der gewünschten mittleren Teilchengröße der Pigment-Agglomerate von etwa 2 bis
4 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Pigments) für eine mittlere Teilchengröße von etwa 20 bis 30 μπι bis
30 Gew.-% grenzflächenaktives Mittel (bezogen auf das Gewicht des Pigments) zur Erzielung einer mittleren
Teilchengröße von etwa 1 bis 4 μπι reichen. Bei einer Koazervierungstemperatur von 320C kann eine Konzentration
des grenzflächenaktiven Mittels von etwa 7 bis 8 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Pigments)
zur Erzielung einer mittleren Teilchengröße zwischen 15 bis 25 μιη verwendet werden, während 60 bis
70 Gew.-% grenzflächenaktives Mittel (bezogen auf das Gewicht des Pigments) zur Erzielung einer mittleren
Pigmentteilchengröße von etwa 1 bis 4 μπι erforderlich
sind. Diese Konzentrationen können je nach der Art des agglomerierten Pigments etwas variieren.
Noch größere Pigment-Agglomerate können erhalten werden, wenn man zunächst Teilchen von 1 bis 5 μπι
herstellt und dann die Dispersion dieser Pigmentteilchen in Gegenwart eines koazervierenden Systems
entweder durch Zusatz von zusätzlichem koazervierbaren Material oder durch Einstellung eines oder
mehrerer der Koazervierungsparameter, wie Erniedrigung des pH-Wertes oder der Temperatur des Systems
einer weiteren Agglomeration unterwirft
Im folgenden wird die Durchführung der Koazervierung anhand von Beispielen erläutert.
10 g Gelatine und 0,6 g Äthylen^Maleinsäureanhydrid-Copolymer
wurden in 490 ml destilliertem Wasser
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gelöst, das auf einer Temperatur von 32° C gehalten wurde. Der pH-Wert dieses Systems wurde mit 10%iger
Essigsäure auf 4,7 eingestellt Bei einem pH-Wert von 4,7 war eine zweite Phase (Koarervat) im System
anwesend. Zur Anpassung an die Zugabe der Rußdispersion wurde die Präparation in einem 1200-ml-Becherglas
ausgeführt und das System mit einem Rührer mit konstantem Drehmoment gerührt, um eine Tröpfchengröße
von näherungsweise 15 μπι in der ausgeschiedenen Koazervatphase aufrechtzuerhalten.
Die Rußdispersion wurde durch Dispergieren von 40 g Ruß in 350 ml destilliertem Wasser in einem
Mischer hergestellt Zur Erzielung eines hochdispersen Systems wurden 10 ml eines 1 :1-Gemischs von
anionischen und nichtionischen grenzflächenaktiven Substanzen, von denen die anionischen grenzflächenaktiven
Substanzen aus linearen Alkylarylsulfonaten und Natriumxylolsulfonat und die nichtionische grenzflächenaktive
Substanz aus Nonylphenoryäthylenoxyäthanol bestand (»Liqui-Nox«), hinzugegeben. Mit dem
Mischer mußte zur Erzielung einer klumpenfreien Dispersion 15 min lang gerührt werden. Die Dispersion
hatie einen pH-Wert von 5,4. Unter dem Mikroskop hatte die Dispersion bei 100-facher Vergrößerung das
Aussehen einer braunen, durchscheinenden Schicht, was besagt, daß die Teilchengröße unter 0,1 μΐη lag.
Diese Dispersion wurde rasch in das Koazervatsystem gegossen, das nach einigen Minuten einen
pH-Wert von 5,1 hatte. Die Teilchengröße war sehr einheitlich, und zumindest 80% der Teilchen lagen in
einem Bereich von 10 bis 30 (im bei einer Temperatur
von 34° C.
10 g Gelatine und 5 ml eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels (»Triton X-172«, gemischter Alkanylpolyätheralkohol
mit organischen Sulfaten) wurden in 490 ml destilliertem Wasser, das auf einer Temperatur
von 38° C gehalten wurde, gelöst. Der pH-Wert dieses
Systems wurde mit lO°/oiger Essigsäure auf 4,5 eingestellt. Bei einem pH-Wert von 4,5 existierte im
System eine zweite Phase (Koazervat). Zur Anpassung an die Zugabe der Rußdispersion wurde die Präparation
in einem 1200-ml-Becherglas ausgeführt und das System
zur Aufrechterhaltung einer Tröpfchengröße von näherungsweise 5 bis 10 μηι in der ausgeschiedenen
Koazervatphase mit einem Rührer mit konstantem Drehmoment gerührt
Die Rußdispersion wurde durch Dispergieren von 40 g Ofenruß in 350 ml destilliertem Wasser in einem
Mischer hergestellt Zur Erzielung eines hochdispersen Systems wurden 6 ml des grenzflächenaktiven Mittels
zugesetzt. Der Mischer mußte zur Herstellung einer klumpenfreien Dispersion 15 min lang in Betrieb
gehalten werden. Die Dispersion hatte einen pH-Wert von 6,7. Unter dem Mikroskop hatte die Dispersion bei
100-facher Vergrößerung das Aussehen einer braunen, durchscheinenden Schicht, was besagt, daß die Teilchengröße
unter 0,1 μπι lag.
Diese Dispersion wuni- -asch in das Koazervatsystem
gegossen, das nach einigen Minuten einen pH-Wert von 4,7 hatte. Die erhaltene Teilchengröße
war sehr einheitlich, und zumindest 80% der Teilchen lagen in einem Bereich von 5 bis 10 μΐυ.
5 g Gelatin^ urtd 2 g eines Natrium-Derivats von
3,9-Diäthyl-trislecahol-(6)-Sulfat als anionisches grenzflächenaktives
Mittel (»Tergitol 7«. Konzentration 27%) wurden in 250 ml destilliertem Wasser gelöst, das auf
einer Temperatur von 38° C gehalten wurde. Der pH-Wert dieses Systems wurde mit 10%iger Essigsäure
auf 4,5 eingestellt Bei einem pH-Wert von 4,5 war im
System eine zweite Phase (Koazervat) anwesend. Zur Anpassung an die Zugebe der Rußdispersion wurde die
Präparation in einem 1200-ml-Bccherglas ausgeführt
und das System zur Aufrechterhaltung einer Tröpfchengröße von näherungsweise 5 μπι in der ausgeschiedenen
Koazervatphase mit einem Rührer mit konstantem Drehmoment gerührt
Die Rußdispersion wurde durch Dispergieren von 45 g Ofenruß in 300 ml destilliertem Wasser in einem
Mischer hergestellt Zur Erzielung eines hochdispersen Systems wurden 10 ml des Gemischs grenzflächenaktiver
Mittel wie in Beispiel 1 zugesetzt Der Mischer mußte zur Herstellung einer klumpenfreien Dispersion
15 min lang in Betrieb gehalten werden. Die Dispersion hatte einen pH-Wert von 6,0. Unter dem Mikroskop
hatte die Dispersion bei 100-facher Vergrößerung das Aussehen einer braunen, durchscheinenden Schicht, was
besagt, daß die Teilchengröße unter 0,1 μπι lag.
Diese Dispersion wurde rasch in das Koazervatsystern gegossen, das nach einigen Minuten einen
ρ H-Wert von 4,9 hatte. Die Teilchengröße war sehr einheitlich, und zumindest 80% der Teilchen lagen im
Bereich von 2 bis 15 μπι.
B e i s ρ i e I 4
5 g Gelatine und 2 ml des Gemischs grenzflächenaktiver Mittel wie in Beispiel 1 (»Liqui-Nox«) wurden in
250 ml destilliertem Wasser gelöst das auf einer Temperatur von 38° C gehalten wurde. Der pH-Wert
dieses Systems wurde mit 10%iger Essigsäure auf 4,0 eingestellt. Bei einem pH-Wert von 4,0 war im System
eine zweite Phase (Koazervat) anwesend. Zur Anpassung an die Zugabe der Rußdispersion wurde die
Präparation in einem 1200-ml-Becherglas ausgeführt und das System zur Aufrechterhaltung einer Tröpfchengröße
von näherungsweise 5 μπι in der ausgeschiedenen Koazervatphase mit einem Rührer mit konstantem
Drehmoment gerührt.
Die Rußdispersion wurde durch Dispergieren von
Die Rußdispersion wurde durch Dispergieren von
« 45 g Ofenruß in 300 ml destilliertem Wasser in einem
Mischer hergestellt. Zur Erzielung eines hochdispersen Systems wurden 10 ml des obigen Gemischs grenzflächenaktiver
Mittel zugesetzt. Der Mischer mußte zur Herstellung einer klumpenfreien Dispersion 15 min lang
in Betrieb gehalten werden. Die Dispersion hatte einen pH-Wert von 6,0. Unter dem Mikroskop hatte die
Dispersion bei 100-facher Vergrößerung das Aussehen einer braunen, durchscheinenden Schicht, was besagt,
daß die Teilchengröße unter 0,1 μπι lag.
Diese Dispersion wurde rasch in das Koazervatsystem gegossen, das nach einigen Minuten einen
pH-Wert von 4,6 hatte. Die Teilchengröße war sehr einheitlich, und zumindest 80% der Teilchen lagen im
Bereich von 8 bis 12 μπι.
10 g Gelatine wurden in 100 ml Wasser bei einer Temperatur von 40° C gelöst. Zu dieser Lösung wurden
langsam 500 ml einer Mischung von 186 g Natriumsulfat in 625 ml Wasser zur Herbeiführung der Koazervatbildung
hinzugegeben. Eine Rußdispersion wurde durch Dispergieren von 40 g Ofenruß in 250 ml destilliertem
Wasser in einem Mischer hergestellt Darauf wurden
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5 ml eines Dioctylsulfosuccinat als wirksamen Bestandteil
enthaltenden grenzflächenaktiven Mittels (»Triton GR 5«, Gehalt 60%) zugesetzt. Der Mischer wurde zur
Herstellung einer klumpenfreien Dispersion 15 min lang in Betrieb gehalten. Die Ruß-Dispersion wurde rasch in
die Gelatinelösung gegossen, während die Temperatur des Systems auf 400C gehalten wurde. Die erhaltene
Teilchengröße lag im Bereich von 5 bis 50 μίτι.
Als grenzflächenaktive Mittel können erfindungsgemäß ferner auch beliebige andere handelsübliche
ionische Produkte, beispielsweise nieder- oder hochmolekulare Produkte auf Phosphat-, Sulfat-, Sulfonat- oder
Succinalbasis sowie entsprechende Gemische, eingesetztwerden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Pigment-Agglomeraten,
bei dem eine wäßrige Lösung eines koazervierbaren Materials hergestellt und in die
Lösung vor, während oder nach Herbeiführung der Koazervierung ein grenzflächenaktives Mittel und
eine Dispersion wasserunlöslicher feiner Pigmentteilchen einer Größe von etwa 1 μπι oder darunter
eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei festgelegter Temperatur des Reaktionssystems
die mittlere Teilchengröße der Pigment-Agglomerate durch die eingesetzte Menge des jeweils
für das zu agglomerierende Pigmentmaterial verwendeten grenzflächenaktiven Mittels gesteuert
wird, wobei die Größe der Pigment-Agglomerate umso geringer ausfällt, je höher die Konzentration
des grenzflächenaktiven Mittels gewählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein ionisches grenzflächenaktives Mittel zusätzlich als koazervierbares Material
verwendet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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---|---|---|---|
US241670A | 1970-01-12 | 1970-01-12 | |
US9808070A | 1970-12-14 | 1970-12-14 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2101156B2 DE2101156B2 (de) | 1979-09-20 |
DE2101156C3 true DE2101156C3 (de) | 1980-06-04 |
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