DE2040252C3 - Verfahren zur Herstellung von Kunstgraphiten und graphitähnlichen Werkstoffen - Google Patents

Description

SL b*— V-»» Wird das Binde

Lösungsmittel Methanol als vorteilhaft erwiesen. Durch Änderung der Wassertemperatur oder durch einen bekannten Zusatz, der die Oberflächenspannung der Emulgierflüssigkeit herabsetzt, ist die Struktur des bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildeten zu Boden sinkenden Schlamms in weitem Bereich beeinflußbar. So hat es sich in den Fällen, in denen es darauf ankam ein Endprodukt mit verhältnismäßig hoher Festigkeit zu erzeugen, als zweckmäßig herausgestellt, unter Verwendung von Phenolharz als Emulgierflüssigkeit kaltes Wasser zu benutzen.

Im Bedarfsfalle ist es vorteilhaft, den bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildeten Schlamm vor dem Trocknen mit der zur Emulsionsbildung verwendeten Flüssigkeit nachzuwaschen. Die getrocknete M=isse wird zweckmäßig nach dem Trocknen auf eine vorbestimmte Korngröße gemahlen.

Es ha sich gezeigt, daß nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Graphite auch sehr hohen an sie gestellten Anforderungen entsprachen.

Ausführungsbeispiel 1

Es wurden 80 g des als Füller verwendeten Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 μΐη in 100 ml Methanol aufgeschlämmt und darin 20 g Phenolharz gelöst. Die Aufschlämmung des Füllers und Lösung des Binders erfolgte in einem Druckgefäß mit einem trichterförmigen Boden, an dem ein Ventil mit einem daran angesetzten Schlauch, an dessen freiem Ende sich eine Düse befand, angeordnet ist. In dem Druckgefäß wurde mittels eines inerten Gases ein Druck von etwa 5 atü erzeugt und anschließend die in dem Druckgefäß gebildete Aufschlämmung durch Öffnen des Ventils in etwa 1000 ml reinen Wassers gespritzt, wobei die Düsenöffnung sich unterhalb des Wasserspiegels befand. Dabei war die Düse so gebaut, daß die in das Wasser eingespritzte Aufschlämmung sich innerhalb sehr kurzer Zeit und in sehr feiner Verteilung innerhalb der Emulgierflüssigkeit ausbreitete. Die Temperatur der Emulgierflüssigkeit betrug dabei nicht mehr -Is 12⁰C. Dadurch wurde erreicht, daß der — wie vorstehend beschrieben — gebildete Schlamm als feinkörnige Masse sich in sehr kurzer Zeit absetzte. Die Zeitspanne, in der sich die mit dem Bindemittel überzogenen Körner des Füllers absetzten, lag etwa zwischen 10 und 15 Minuten. Anschließend wurde die überstehende Flüssigkeit abgegossen und die zurückbleibende schlammige Masse auf einem Blech ausgebreitet und getrocknet.

Ausführungsbeispiel 2

Es wurden 80 g des als Füller verwendeten Kokses mit einer zwischen 50 und 100 um liegenden Korngröße in 100 ml Benzol aufgeschlämmt und darin 20 g eines phenolstämmigen Harzes gelöst. Anschließend wurde diese Aufschlämmung in gleicher Weise — wie im Ausführungsbeispiel 1 be-

schrieben — in eine 30 Volumprozent enthaltende Lösung von Methanol eingespritzt Durch die Zugabe von Wasser wurde erreicht, daß die Löslichkeit von Harzbestandteilen in der Emulgierflüssigkeit vermindert wurde. Auch bei dieser Variation der ίο erfindungsgemäßen Verfahrensmaßnahmen wurden die Körner des Füllers gleichmäßig von dem Bindemittel überzogen und setzten sich nach etwa 10 bis 15 Minuten ab. Die weiteren Verfahrensmaßnahmen entsprachen den im Ausführungsbeispiel 1 angeführten Maßnahmen.

Ausführungsbeispiel 3

Es wurden 80 g des als Füller verwendeten Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 μπα in

100 ml Xylol aufgeschlämmt und anschließend darin unter Erwärmen und Rühren 20 g eines Sekundärpechs soweit wie möglich gelöst Dann wurde die Mischung bei gleichzeitigem Umrühren abgekühlt. Die auf diese Weise gebildete Aufschlämmung

wurde in 1000 ml Methanol eingegossen, das etwa 10 bis 20°/o Wasser enthielt. Der dabei sich bildende Schlamm hatte sich nach etwa 10 bis 20 Minuten abgesetzt, worauf die darüber stehende Flüssigkeit dekantiert wurde. Im Anschluß daran wurde der Schlamm getrocknet.

Ausführungsbeispiel 4

Es wurden 80 g des als Fülier verwendeten Kokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 μΐη in 100 ml Nitrobenzol aufgeschlämmt und dann darin unter Erwärmen und Rühren 20 g eines Elektrodenpechs möglichst weitgehend gelöst. Die auf diese Weise gebildete Auf schlämmung wurde unter Rühren abgekühlt. Anschließend wurde die Aufschlämmung in etwa 100 ml einer Mischung, bestehend aus 80 Volumprozent Methanol und 20% Wasser, eingespritzt. Der dabei gebildete Schlamm setzte sich in 5 bis 10 Minuten ab, wobei die überstehende Flüssigkeit dekantiert und der Schlamm, wie im Ausführungsbeispiel 1 angegeben, getrocknet wurde. Aus diesen Ausfuhrungsbeispielen geht hervor, daß das Verfahren gemäß der Erfindung in vielen Variationen durchführbar ist, um das Lösungsmittel für den Binder und die Emulsionsflüssigkeit der jeweils angestrebten Verbindung anzupassen. Das Verfahren gemäß der Erfindung hat außerdem den Vorteil, daß es bei einem zwischen 0 und 50 Gewichtsprozent liegenden Gehalt des jeweils verwendeten Bindemittels und — wie sich gezeigt hat — sogar mit noch höheren Gewichtsanteilen anwendbar ist.

Claims (1)

VM nrfer zunächst in einem Loflüssiger Form erweidrt oto an p^ mecha.

1. Verfahren zur Heilung von Kunslgraphi- g^SSä*Verteilung der «

»esen.

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gelöst und die Lösung sodann ineine Flüssigkeit »5 ^fg_{w Nachtei}l dieses ^νε*ΐ™* J^fVe/ mit der das Lösungsmittel mischbar, in der das tenaus u angestrebte gleichmäßige VerBindemittel jedoch nicht oder nur schwer löslich f^^ei'Bindemittels auf der Oberflache der Korkt wie Wasser, unter Bildung einer Emulsion teilung des »^mu erreichen ist, da vielmehr im Sieben wird worauf die mit dem Bindemittel ^^SSpro«. eine Konfitration überzogenen und sich abgesetzten und dadurch «. Verlaut des Stimmten bevorzug en Bere eine schlammige Masse ödenden Körner oder Jj^{s B}^fSbernächen der Körner des Fullers statt-Partikeln des Füllers in an sich bekannter Weise cnenu

durch Dekantieren von der überstehenden Flus- *>** _{der Erfindung} ist es, ein Verfahr«zur sigkeit befreit und anschließend getrocknet wer- ^ ^^^K^^^.^ff^

*2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ™£°ξ£Ζ£™*™ ^auf wirtschaftlichere

kennzeichnet, daß der Schlamm vor dem Trocknen bisher b«^ dennoch auch bei Verwen-

mit der zur Bildung der Emulsion verwendeten Weise aur _{einer uQterhalb} ^m liegen-

Flüssigkeit nachgewaschen wird. . "&e die Herstellung eines gleichmäßigen 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 3* ^^"g⁰^ _{den ho}hen im Reaktorbetneb daran

gekennzeichnet, daß die Masse nach dem Trock- Wert* ortes _{An{orderungen} gewährleistet

nen auf eine vurbesthnmte Korngroße gemahlen zu steleno ^ ^^ ^ ^ Erfindung

- liÜ

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Binds^r JJjJ^J- ^f_0n Füllkörper, so legen sich Herstellung von Kunstgraphiten und graphUahnlichen We. ^^^b J_{mtrö {chen an} die Füllkörper an und Werkstoffen, insbesondere von Feinkorngraphiten, ♦<> die tj» ^ _{mer dünnen Schicht} wahrend aus einer Mischung von als Füller verwendeten aus überzwhen ^ ^ ^ _Bindemittei_ZUvor geKohlenstoff bestehenden Stoffen und einem die Kor- das Losungsm ^ ^ ^ ^ _F,_{üssigkeit uber}.

ner oder Partikeln des Füllers umgebenden Binde- lo* ^J _es mischbar ist.

mittel Dabei werden als Stoffe für den Fuller bei- Seht, nut α=^r _{d zugrun}de liegende Aufgabe $Lk Anthrazitkoks, Petrolkoks, Naturgraphrt. 45 Die J« Erhnd J ^^ ^ _h

Ruß od. dgl. und als Bindemittel Stoffe wie Pech, wird^oaher _{daß das} Bindemittel

Teer, Kunstharze, beispielsweise Phenolharze od. dgl., neten^ Ar^ ^^ ^^ ·_{η der r der} Fuller A Graphit, die möglichst feinkörnig sein in an ,ch bekannter Wgse ^ufgesJJjajjJ worden

^SÄI^^⁵ SS ^ASAIiS

nung Hochtemperaturreuktoren bekannte Reaktoren nuttel m«*bar, ^ ^ _mt

ode? auch zur Herstellung von Bauteilen eines Kern- oto^nu ** eingegeben wird, worauf

reaktors benötigt. Zu diesem Zweck wird. d« M- Büdung _Bindemittel überzogenen und_s.ch

schung anschließend gepreßt, bei etwa 800 C ver- 55 Jj: mu ^ ^^ ^ _schi_ammige Masse

kokt und im Anschluß daran graphitisiert. hildenden Körner oder Partikeln des Füllers in an

Bei den zahlreichen, zur Herstellung solcher Stoffe bildender^ Korn Dekantieren von der

bekannten Verfahren besteht eine Verfahrensstufe ^ ^b\kan^nter w _{befreit und} ^schheßend

darin, die Körner oder Partikeln des Füllers mit ^^er~^d;_erden. |_{ine nur} teilweise Lösung des

einem möglichst dünnen, aus dem Bindemitte be- 60 g^™ _{d b} . _{die Bildung einer} Suspension

stehenden Film zu überziehen, wobei eine möglichst Ef*™™ _{u m die es} eingegeben wird, oder

hohe Gleichmäßigkeit des Films angestrebt wird (zu ^{in d} _ß ^' |_ίη6Γ'_Εηιυι₅ΐοη zur Folge.