DE2213978A1 - Verfahren zur Herstellung von pulverartigem, hydrophobiertem Material für Gasdiffusionselektroden aus stromleitfähigem Pulver, insbesondere Russ, und aus Hydrophobisatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von pulverartigem, hydrophobiertem Material für Gasdiffusionselektroden aus stromleitfähigem Pulver, insbesondere Russ, und aus Hydrophobisatoren

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DE2213978A1 DE19722213978 DE2213978A DE2213978A1 DE 2213978 A1 DE2213978 A1 DE 2213978A1 DE 19722213978 DE19722213978 DE 19722213978 DE 2213978 A DE2213978 A DE 2213978A DE 2213978 A1 DE2213978 A1 DE 2213978A1
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Evgeni Bogdanov; Hiev Ilija Dimitrov; Kaischeva Anastasia Rostislavova; Gamburzev Sergej Sergeev; Vakanova Elena Borissova Dipl.-Ing.; Sofia. M Budevski
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Zlehit Pri Ban
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Description

PATENTANWALT!?
DR. O. DlTTMANN K. I,. SCHIFF DR. A. ν. FÜNER DIPL. INTG. P. STRBHL
8MClNCI-IBNR0 MAIUAHILFPLATZ 2 8:8
DA-82A3
Beschreibung
zu der
Pat ent anmeldung
ZLEHIT pri
Sof ia/Bulgc>ri en 13, Quartal Geo Milev
betreffend
von pulyc^rart.'t.rveii] }j hvdrophobiertcm Material insbesondere Russ» und aus Kvdrcnhobisatoren.
(Priorität: 29. März 1971 - Bulgarien - Nr. 17 175)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverartjgem, hydrophobiertem Material für Gasdiffusionselektroden aus stromleitfähigem Pulver, insbesondere Russ und aus Hydrophobisatoren .
Die Verwendung von Kohle. und anderen katalytisch aktiven Stoffen und hydrophobierendcn Substanzen (Polytetrafluorethylen, Polyäthylen, Polypropylen, Kautschukarten u.a.) bei der Herstellung von Gasdiffusionselektroden ist bekannt. Das Kennzeichnende des vorhandenen Verfahrens zur Herstellung von Gasdif-
2 U 9 H 4 :j / O 6 S 8
fusionselektroden, die solche Stoffe enthalten, besteht darin, dass auch die katalytisch-aktiven Stoffe (schwarzes Platin, SiI-ber, aktive Kohle u.a.) hydrophobiert werden, wobei das Hydrophobieren während der Herstellung der Elektroden oder danach erfolgt (U.S.A.-Patente Nr. 3 348 974, 3 386 859, 3 405 010, 3 423 247; französ.Patent Nr. 1 529 016; DDR-Patent Nr. 56 837).
Diese Verfahren besitzen verschiedene Nachteile. Bei der Herstellung der Elektroden wird ein grosser Teil der aktiven Oberfläche des Katalysators blockiert und demzufolge nimmt sie nicht an den elektrochemischen Reaktionen teil, v/as die Effektivität der Elektroden verringert. Die verschiedenen katalytisch-aktiven Materialarten erfordern die Anwendung verschiedener Verfahren und Hydrophobierverhältnisse und ebenso die Auswahl eines geeigneten Hydrophobisators. Die Arbeitsgaszufuhrverhältnisse solcher Elektroden hängen wesentlich von der Struktur des katalytisch-aktiven Materials ab; es ist nicht immer möglich, Verhältnisse für eine gute Gaszufuhr in Anwesenheit von elektrochemisch-inerten Gasen zu schaffen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung eines effektiven Verfahrens für eine vorzeitige Herstellung von pulverartigem, hydrophobiertem Material, das zur Herstellung von Gasdiffusionselektroden bestimmt ist. Dieser Stoff muss eine hohe hydrophobe Fähigkeit, eine Gleichmässigkeit der hydrophoben Eigenschaften und der Struktur aufweisen,
• 2 Ü a O A 3 / 0 6'5 8
die später eine gute elektrochemische Charakteristik und grosse Lebensdauer der auf der Basis dieses Stoffes hergestellten Elektroden und ebenso eine maximale Ausnutzung der aktiven Oberfläche des Katalysators sowie auch eine gute Gaszufuhr sichern.
Das Wesen des Verfahrens besteht in folgendem: stromleitendes, d.h. stromleitfähiges Pulver aus mikroporenfreien Partikeln, z.B. Kohlenstoffruss wird als Wassersuspension oder direkt mit einer Wasserdispersion oder organischer Lösung eines hydrophoben Polymers gemischt. Das Vermischen erfolgt bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, Nach einer ausreichenden Homogenisierung der beiden Phasen in einem Dispersionsmedium v/ird das letztere beseitigt und das erhaltene hydrophobierte Material gemahlen. Bei der Verwendung von wässrigen Polymer-Dispersionen wird der Stabilisator der Dispersion vom hydrophobieren Material befreit, wonach dieses von neuem gemahlen wird. Die Wassersuspension des stromleitfähigen Pulvers weist ein Gehalt an trockener Substanz von j5 bis 5 Gewichtsprozenten auf.
Als Hydrophobisatoren werden verschiedene hydrophobe Polymere einzeln oder in Kombination benutzt, wie z.B. PoIytetrafluoräthylen (PTFE), Polyäthylen, Polypropylen, Naturoder synthetischer Kautschuk. Der Gehalt an Hydrophobisator in den Wasserdispersionen oder in organischen Lösungen beträgt 10 bis 60 Gewichtsprozent. Bei der Verwendung organischer Hydro-
209843/0 6'5 8
phobisator-Lösungen wird das stromleitfähige Pulver bei der Siedetemperatur des organischen Lösers in denselben hinzugefügt. Die Stabilisatoren der wässrigen Polymer-Dispersionen werden vom hydrophobierten Material durch Erhitzen bis auf eine Temperatur von 250 - 350° C oder durch Abspülen befreit. Die bei der Darlegung des Wesens des Verfahrens gebrauchten Begriffe sind folgcndermassen zu verstehen: unter"Partikeln ohne innere Mikroporen" sind Partikel,- die nicht im ganzen mit Mikroporen durchsetzt sind,zu verstehen. Dieser Begriff schliesst nicht die Anwesenheit einer Rauheit der Oberfläche der Partikel aus. Die Suspension des stromleitfähigen Stoffes stellt ein Grobdispersions-Zv.'eiphasensystem "feste Phase-Flüssigkeit" dar. Bei so einem System stellt die Flüssigkeit ein Dispersionsmedium und die feste Phase eine Dispersionsphase dar. Die Hydrophobisatoren sind Stoffe mit einem Randwinkel grosser als 90° und stellen vorwiegend organische hochmolekulare Verbindungen dar. Sie werden als organische Lösungen, feine Pulver oder Wasserdispersionen angewandt. Gewöhnlich v/erden kapillaraktive Stoffe, genannt Stabilisatoren, den Uasserdispersionen hinzugefügt, die die Sedimentation (Ablagerung) der Dispersionen verhindert.
Anhand folgender Beispiele wird die Erfindung ohne Beschränkung näher erläutert:
Beispiel 1
7 g Kohlenstoffruns werden in 350 cnr Wasser suspendiert. Zur Suspension werden 150 cm^ Polytetrafluorethylen (FTFE)
'ZU',} -i '. - / ΠΓΛ-, B
Wasserdispersion mit einem Gehalt an trockener Substanz, beispielsweise 3 Gewichtsprozent hinzugefügt. Die Zugabe der polymeren Dispersion erfolgt bei einer Temperatur von 15 - 45° C. Nach der Homogenisierung des erhaltenen Gemisches wird das Dispersionsmedium durch Filtrieren und Niederschlagtrocknung entfernt. Das trockene Material wird gemahlen und bei einer Temperatur von 250 - 350° C während 30 bis 90 Minuten erhitzt, wonach es wiederholt gemahlen wird. Das erhaltene pulverartige, hydrophobierte Material, das beispielsweise 70 Gewichtsprozent Russ und 30 Gewichtsprozent PTPE enthält, wird bei der Herstellung von Gasdiffusionselektroden insbesondere von Sauerstoff- (Luft-) elektroden für Luft-Metall-Stromquellen und Brennelemente benutzt.
Beispiel 2
Es wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise vorgegangen mit dem Unterschied, dass als Hydrophobisator eine entsprechende Quantität Naturkautschuk als Wasserdispersion (Latex) mit einem Gehalt an trockener Substanz von 5 Gewichtsprozent genommen wird. Die Entfernung der Latex-Stabilisatoren aus dem Endprodukt erfolgt durch ein Abspulen mit heissem Wasser und nachfolgender Trocknung bei einer Temperatur von 100 - 140° C.
Bei spiel 3
Es wird auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise vorgegangen mit dem Unterschied, dass als Hydrophobisator Butadienstyrol-Kautschuk als Wasserdispersion (Latex) angewandt wird.
2Ü9Ö4 3/Ü6 58
Beispiel 4
2 g Hochdruckpolyäthylen wird in 200 cnr Toluol bei Erhitzen bis auf eine Temperatur von 100 - 140° C gelöst. In die erhaltene Lösung werden 8 g Kohlenstoffruss hinzugefügt und noch 300 cnr Toluol beigefügt. Nach dem Abkühlen der Suspension wird der organische Löser abfiltriert, wonach der Niederschlag getrocknet und gemahlen wird. Das erhaltene pulverartige, hydrophobierte Material wird zur Herstellung von Gasdiffusionselektroden, insbesondere für Sauerstoff-(Luft-)elektroden benutzt.
Beispiel 5
Es wird auf die in Beispiel 4 beschriebene Vteise gearbeitet mit dem Unterschied, dass als Hydrophob!, sat or Polyisobutylen benutzt wird.
Beispiel 6
Es wird in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise vox1-gegangen mit dem Unterschied, dass als Hydrophobisator Polypropylen angewandt wird.
Die nach den beschriebenen Beispielen dem vorgeschlagenen Verfahren entsprechend hergestellten pulverartigen, hydrophobierten Stoffe besitzen die notwendigen technischen Eigenschaften (Analysendaten) zur Herstellung der hydrophob-porösen Struktur von Gasdiffusionselektroden. Dies ist aus der als Anlage beigelegten Tabelle ersichtlich, in welcher die physischen Daten
2Ub) ο '. -./UU S 8
dieser pulverartigen, hydrophobierten Stoffe veranschaulicht wird. Ausserdern können diese Stoffe lange Zeit in grossen Quantitäten, ohne dass dieselben ihre technischen Eigenschaften verlieren, aufbewahrt werden. Die technischen Eigenschaften dieser Stoffe ermöglichen eine Massenherstellung von Gasdiffusionselektroden.
Von den nach dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellten pulverartigen, hydrophobieren Stoffen können Gasdiffusionselektroden mit verschiedenen Katalysatoren hergestellt werden, die für die Arbeit in den verschiedenen Systemen bestimmt sind, z.B. Luft-Hetall-Systeme oder Brennelemente mit gasartigen oder flüssigen Brennstoffen, die saure oder alkalische Elektrolyse benutzen.
Die auf der Basis der oben beschriebenen pulverartigen Stoffe und als Katalysator - aktive Kohle ohne Zusatz von Edelmetallen - hergestellten Sauerstoff-(Luft-)elektroden ermöglichen bei einer Polarisation von 200/mV gegenüber der Hg/ HgO-Vergleichselektrodo und Zimmertemperatur Stromdicbten bis 150 mA/cm" mit Sauerstoff als Arbeitsgas zu erhalten.
Die Lebensdauer der oben beschriebenen Elektroden bei ununterbrochener Arbeit variiert in Abhängigkeit von der Art des Hydrophobisators und der Dichte des Arbeitsstroms wie z.B. mit Luft als Arbeitsgas und Polyäthylen als Hydrophob!sator und Bindemittel (Binder); bei einer Stromdichte von 50 mA/cm beträgt
die Lebensdauer der Elektroden 2.000 Stunden. Wenn man Polyisobutylen als Hydrophobisator und Binder und eine Stromdichte von 50 mA/cm benutzt, verdoppelt sich die Lebensdauer der Elektroden bis auf 4.000 Stunden. Die besten Resultate erhält man bei der Anwendung von Polytetrafluoräthylen als Hydrophobisator und
Binder. In diesem Fall wird bei einer Stromdichte von 50 mA/cm eine Lebensdauer der Elektroden von 10.000 Stunden erreicht und
bei einer Stromdichte 30 mA/cm bis 15.000 Stunden.
Tabelle
Patentansprüche
2Ü9843/0658
Vergleichstabelle der -physischen Daten
K) O CO CD .O CaJ
CD
CJV- CO
der hydrophoben P = , pulverartigen Stoffe. Koeffizient der
Gasdurchlässig
keit cm /Sek.mm
Ho		 Spezifischer
Stromwider-
stand cm
0,5 . 10"3
0,6 . 10~3
0,7 . 10~3 		0,63
0,56
0,68
Hydrophobisator
(mit konstanter
Zusammensetzung)		 Porösität
% 		Oberfläche nach
ClOr0BET -Methode
m2/g.
PTFE
(Polytetryfluor-
äthylen)
Hochdruck-
Polyäthylen
Polyisobutylen		 54,7
64,0
63,0		 21,8
22,5
25,2
200 kg/cra2
VO
K)
CO CD •o CO

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    f\.) Verfahren zur Herstellung von pulverartigem, hydrophobierten Material für Gasdiffusionselektroden aus stromleitfähigem Pulver und verschiedenen Hydrophobisatoren, dadurch g e kennzeichnet , dass das stromleitfähige, mikroporenfreie Pulver als eine Wassersuspension oder direkt mit einem im Y/assermedium dispergierten oder in organischen Löser gelösten Hydrophobisator gemischt wird, indem das Vermischen bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erfolgt, wonach das Gemisch homogenisiert und das Dispersionsmedium entfernt wird, wobei die feste Phase (der hydrophobierte Stoff) getrocknet, gemahlen und eventuell nach der Entfernung der Stabilisatoren aufs neue gemahlen wird.
  2. 2. Verfahren gernäss Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet , dass der Gehalt an stromleitfähigem Pulver in der Suspension von 3 bis 5 Gewichtsprozent beträgt.
  3. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass als stromleitfähiges Pulver Kohlenstoffruss benutzt wird.
  4. 4. Verfahren geraäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass als Hydrophobisatoren Polytetrafluoräthylen: und/oder Polyäthylen und/oder Polyisobutylen und/oder PoIy-
    209843/0 δ'δ 8
    propylen und/oder Nauturkautschuk und/oder synthetischer Kautschuk benutzt wird.
  5. 5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Gehalt an Hydrophobisator im Wassermedium oder im organischen Löser von 10 bis 60 Gewichtsprozent, vorwiegend 30 Gewichtsprozent beträgt.
  6. 6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Vermischen und Homogenisieren des stromleitfähigen Pulvers und Hydrophobisators bei gewöhnlicher Temperatur oder bei einer Temperatur, die der Siedetemperatur des organischen Lösers naheliegt, erfolgt, wonach das Gemisch abgekühlt wird.
  7. 7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Stabilisatoren der Polymerdispersion vom hydrophobierten Material durch Erhitzen auf eine Temperatur von 250 bis 350° C während 30 bis 60 Minuten entfernt werden.
  8. 8. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stabilisatoren der Polymerdispersion vom hydrophobierten Material durch Abwaschen und nachfolgendem Erhitzen bei einer Temperatur von 100 bis 14O° C entfernt werden.
    209843/0658 ^'"
    ORIGINAL INSPECTED
DE19722213978 1971-03-29 1972-03-22 Verfahren zur Herstellung von pulverartigem, hydrophobiertem Material für Gasdiffusionselektroden aus stromleitfähigem Pulver, insbesondere Russ, und aus Hydrophobisatoren Withdrawn DE2213978A1 (de)

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IT957578B (it) 1973-10-20
SE385168B (sv) 1976-06-08
FR2132038B1 (de) 1977-04-01
GB1392341A (en) 1975-04-30
JPS5648942B1 (de) 1981-11-18
CS208688B2 (en) 1981-09-15
DD95611A5 (de) 1973-02-12
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