DE2136288A1 - Spherical carbon carbide particles prodn - in prepn of fuel elements for nuclear reactions - Google Patents

Spherical carbon carbide particles prodn - in prepn of fuel elements for nuclear reactions

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DE2136288A1 DE19712136288 DE2136288A DE2136288A1 DE 2136288 A1 DE2136288 A1 DE 2136288A1 DE 19712136288 DE19712136288 DE 19712136288 DE 2136288 A DE2136288 A DE 2136288A DE 2136288 A1 DE2136288 A1 DE 2136288A1
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Abstract

Spherical particles with a size of 44-600mu are produced of carbon, graphite or metal carbides, by (a) adjusting a thermosetting resin to a viscosity of 2-200 cP with a diluent and a catalyst, (b) converting into spherical drops by rapid agitation, (c) collecting the drops as a suspension in a liquid contg. a wetting agent to prevent agglomeration of the drops, (d) allowing the drops to polymerise to form solid, self supporting particles, and (e) heating the particles to carbonisation temp. in a carrier atmosphere. The particles are uniformly porous, and have compression resistance. The carbonised particles may be graphitised by further heating and a soluble organometallic cpd. is added to the liquid resin when a metal carbide is required. The particles prepd. may be used in filter elements.

Description

Verfahren zur Herstellung sphärischer Teilchen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sphärischer Teilchen aus Kohlenstoff, Graphit oder Metallkarbiden. Process for Making Spherical Particles The invention relates to a process for the production of spherical particles from carbon, graphite or Metal carbides.

Teilchen aus Kohlenstoff oder Graphit sind wegen ihrer hohen 'Pemperaturfestigkeit und ihrer Neutronen ioderierenden Eigenschaften günstig zur Herstellung von Brennelementen in Kernreaktoren geeignet. Der Kohlenstoff oder das Graphit wird in Form kleiner, kugeliger Teilchen mit Brennstoff oder einen gegen Neutronen abschirmenden Metall beschickt. Er kann auch auf anderen Anwendungsgebieten verwendet werden, z. B. als Füllstoff porösen Materials zur Verbesserung der Festigkeit und Wärmeisolierung oder zur Daipfaktivierung in Filtern und dergleichen.Particles made of carbon or graphite are because of their high 'temperature resistance and their neutron-ionizing properties are favorable for the production of fuel assemblies suitable in nuclear reactors. The carbon or graphite becomes smaller in shape, spherical particles with fuel or a metal that shields neutrons loaded. It can also be used in other fields of application, e.g. B. as Porous material filler to improve strength and thermal insulation or for Daipfaktivierung in filters and the like.

Die bisher hergestellten Eohlenstoffpartikel sind ungleichmässig porös, von mangelhafter Kugelform und unbefriedigender Druckfestigkeit.The carbon particles produced so far are unevenly porous, of poor spherical shape and unsatisfactory compressive strength.

Die Verbesserung dieser Eigenschaften ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung.The aim of the present invention is to improve these properties Invention.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Teilchen aus Kohlenstoff, Graphit oder Metallkarbid mit Eugel- oder Sphäroidform ii Grössenbereich von 44 - 600 du dadurch gelöst, dass ein warihärtendes Harz mit einem Verdünungsmittel und einem Katalysator bis zu einer Viskosität von 2 - 200 Zentipoise versetzt wird, aus diesem sphärische Tröpfchen abgeschert und diese in einer sie in Suspension haltenden Flüssigkeit aufgefangen werden, wobei ein Zusatz eines Benetsungssittels die Zusaizenballung der Tröpfchen verhindert, bis sie wenigstens teilweise polrserisiert, verfestigt und selbsttragend sind, und diese sodann in träger Atmosphäre auf eine zur Verkohlung ausreichende Temperatur erhitzt werden.This object is achieved by the method of the invention for manufacture of particles made of carbon, graphite or metal carbide with spheroidal or spheroidal shapes ii size range from 44 - 600 you solved by using a warhardening resin a diluent and a catalyst up to a viscosity of 2-200 Centipoise is displaced, sheared off from this spherical droplet and put this in a liquid holding them in suspension, with an additive a wetting agent prevents the droplets from agglomerating until they are at least are partially polymerized, consolidated and self-supporting, and then in inert atmosphere to a temperature sufficient for charring.

Weitere günstige Suagestaltungon der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Unteransprüchen.Further favorable statements of the invention emerge from the following description and the subclaims.

Die Zeichnung zeigt schematisch eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.The drawing shows schematically one for carrying out the method suitable device.

Zur Herstellung von Kugeln oder Mikrokugeln aus Kohlenstoff, Karbid, oder Graphit wird aus einem Behälter 16 über ein Ventil ein feiner, ununterbrochener Strahl eines verkohlbaren, warmhärtenden flüssigen Harzes 14 auf einen durch den Energiewandler 12 angetriebenen Rüttelstab 10 gegeben. Dieser schert kugelförmige Tröpfchen 18 ab, die in ein die Tröpfchen in Suspension haltendes Bad aus einer vergleichsweise viskosen und trägen Flüssigkeit 22 in dem Behälter 20 fallen. Das Bad enthält ferner ein die Zusammenballung der Tröpfchen verhinderndes Harsbenetzungsmittel, sowie vorzugsweise einen Katalysator zur Förderung der Aushärtung. Sobald die Tröpfchen soweit polymerisiert oder ausgehärtet sind, dass sie selbsttragend und sie leicht verfestigt sind, werdender Lösung entnommen und in einem Ofen mit träger Atmosphäre, z. B. Argon oder Helium und dergleichen, auf die zur Harzverkohlung ausreichende Temperatur, meist 800 - 10000, erhitzt. Gegebenenfalls können die Teilchen durch weiteres Erhitzen auf etwa 2500 - 3000 graphitiert werden.For the production of spheres or microspheres made of carbon, carbide, or graphite becomes a fine, continuous one from a container 16 via a valve Jet of a charring, thermosetting liquid resin 14 onto a through the Energy converter 12 driven vibrating rod 10 given. This shears spherical Droplets 18, which in a holding the droplets in suspension bath from a comparatively viscous and sluggish liquid 22 fall into the container 20. That The bath also contains a wetting agent that prevents the droplets from clumping together, and preferably a catalyst to promote curing. Once the droplets polymerized or cured to the extent that they are self-supporting and light solidified, removed from the solution and placed in a furnace with an inert atmosphere, z. B. argon or helium and the like, sufficient for resin charring Temperature, usually 800 - 10000, heated. Optionally, the particles can through further heating to about 2500 - 3000 can be graphitized.

Das Verfahren eignet sich ebenso zur Herstellung von Kugeln aus Metalikarbiden, Die entsprechende Metallverbindung, z. B.The process is also suitable for the production of spheres from metal carbides, The corresponding metal compound, e.g. B.

Uranylnitrat wird mit dem Harz gemischt,und die anfallenden Tröpfchen werden auf die für die Umsetzung des Metalls mit dem Kohlenstoffgehalt des Harzes zum Metallkarbid erforderliche Temperatur erhitzt, z. B. auf 1600 - 23000 im Vakuum oder in träger Atmosphäre.Uranyl nitrate is mixed with the resin, and the resulting droplets are responsible for the reaction of the metal with the carbon content of the resin to the metal carbide required temperature heated, z. B. to 1600 - 23000 in a vacuum or in a lazy atmosphere.

Die Tröpfchenbildung erfolgt wie zuvor durch Abscheren mit dem Rüttelstab, dessen jeweilige Arbeitsfrequenz sich nach der Viskosität des Harzes und der gewünschten Tröpfchengrösse richtet. Höhere Frequenzen erzeugen dabei kleinere Tröpfchen, wahrend niedrigere Frequenzen bei schwächer viskosen Harzlösungen erforderlich werden, um eine Sphäroidform zu erreichen.The droplets are formed as before by shearing off with the vibrating rod, the respective working frequency depends on the viscosity of the resin and the desired Droplet size. Higher frequencies create smaller droplets while lower frequencies are required for less viscous resin solutions to achieve a spheroid shape.

Meist ergibt sich die Teilchengrösse aus der Viskosität, der Oberflächenspannung und der Dichte des auf den Rüttelstab gegebenen Harzes. Zur Erzielung bestimmter Teilchengrössen können besondere geometrische Formen, Längen und Dicken des Rüttelstabs gewahlt werden.The particle size usually results from the viscosity, the surface tension and the density of the resin placed on the vibrating rod. To achieve certain Particle sizes can have special geometric shapes, lengths and thicknesses of the vibrating rod to get voted.

Statt eines Rüttelstabs sind andere Vorrichtungen ebenfalls zur Abscherung geeignet. So kann der Harzstrom z. B. durch ein Ultraschallwellenfeld geleitet werden.Instead of a vibrating rod, other devices are also used for shearing suitable. So the resin stream z. B. be passed through an ultrasonic wave field.

Die Auffanglösung für die abgescherten Tröpfchen besteht aus einer die Tröpfchen in Suspension haltenden, vergleichsweise stark viskosen und trägen Flüssigkeit, wie z. B. schwerem Mineralöl mit einem die Zusammenballung während der Polymerisation verhindernden Harzbenetzungsmittel, wie z. B. Natriumlaurylalkoholsulfat (dem Natriumsulfatderivat von 7-Ithyl-2-Methylundekanol-4), den Fettsäureestern der Polyäthylenglykole, und dergleichen. Meist genügen 0,5 - 2 Vol.% Benetzungsmittel.The trapping solution for the sheared droplets consists of one keeping the droplets in suspension, comparatively highly viscous and sluggish liquid, such as B. heavy mineral oil with a clump resin wetting agents preventing polymerization, e.g. B. Sodium Lauryl Alcohol Sulphate (the sodium sulfate derivative of 7-ethyl-2-methylundecanol-4), the fatty acid esters of polyethylene glycols, and the like. Usually 0.5 - 2% by volume of wetting agent is sufficient.

Geeignete Harze sind z. B. warhhärtende Harze wie teilweise polymerisierter Furfurylalkohol, Aldehyde, Epoxyharze und dergleichen, insbesondere Harze, die stark verkohlen und leicht mit einem organischen Verdünnungsmittel verdünnbar sind, wie z. B. mit Azeton, 51ylol, Benzol, Toluol oder dem Monomeren des Harzes, wie im Fall von Furfurylalkohol. Die Harze werden mit einen oder mehreren der Verdünnungsmittel auf eine Viskosität von etwa 2 - 200 Zentipoise gestreckt. Zur schnellen Härtung der Tröpfchen kann ein Katalysator beigegeben werden, wie z. B. Maleinsäureanhydrid, Oxalsäure, Paratoluolsulfonsäure und Zitronensäure. Die Menge des Katalysators soll genau bemessen werden, da eine zu rasche Polymerisation eine ungleichlästige Porösität und ungleichmässige Form zur Folge hat. So zeigten beispielsweise aus einem Ansatz von Furfurylalkohol und 4 Gew.% Maleinsäureanhydrid polymerisierte Tröpfchen eine gleichmässige Porösität, während bei 10%-Zusatz des Katalysators die Aushärtung zu rasch erfolgte und Porösität und Kugelform unvollkonmen bzw. ungleichmässig wurden.Suitable resins are e.g. B. thermosetting resins such as partially polymerized Furfuryl alcohol, aldehydes, epoxy resins and the like, especially resins that are strong char and are easily dilutable with an organic diluent, such as z. B. with acetone, 51ylene, benzene, toluene or the monomer of the resin, as in the case of furfuryl alcohol. The resins are mixed with one or more of the diluents stretched to a viscosity of about 2-200 centipoise. For quick hardening a catalyst can be added to the droplets, e.g. B. maleic anhydride, Oxalic acid, paratoluenesulfonic acid and citric acid. The amount of catalyst you want must be measured precisely, since too rapid a polymerization results in uneven porosity and results in an uneven shape. For example, showed off one approach of furfuryl alcohol and 4% by weight of maleic anhydride polymerized droplets one even Porosity, while with 10% addition of the catalyst the curing took place too quickly and porosity and spherical shape have become imperfect or uneven.

Der weiteren Erläuterung dient das folgende Beispiel ohne Beschränkung.The following example serves for further explanation without restriction.

BEISPIEL Es wurde 1 1 einer Lösung aus teilweise polymerisiertem Furfurylalkohol hergestellt, bestehend aus 10 Vol.% Purfurylalkoholmonomer, 6 Vol.% Azeton und 4 Gew.% Maleinsäureanhydrid. EXAMPLE 1 1 of a solution of partially polymerized Furfuryl alcohol made, consisting of 10% by volume pururfuryl alcohol monomer, 6% by volume Acetone and 4% by weight maleic anhydride.

Die Viskosität der Harzlösung betrug 123 Zentipoise. Die Harzlösung wurde in einem Behälter gegeben, aus dem die Lösung über ein Ventil durch Schwerkraft mit bestimmten, konstantem Durchsatz auf einen mit einer Resonanzfrequenz von 1375 Schwingungen/Sek. schwingenden Rüttelstab floss. Die entstehenden kugelförmigen Tröpfchen fielen in ein 3 1 Bad aus schwerem Mineralöl mit 2 Vol.% Natriuelaurylalkoholsulfat. Die Tröpfchen blieben ohne Zusammenballung bis zur teilweisen Aushärtung und Verfestigung in Suspension und wurden durch Verkoken bei 10000 in fliessendem Argon zu gut abgerundeten Kohlenstoffkugeln verarbeitet. Der durchsittliche Durchmesser von zwei Ansätzen betrug 0,00237 bzw. 0,00287 Inch, die durchschnittliche Druckfestigkeit 182 bzw. 266 Unzen. Bei statischer Auswertung des Verhältnisses von Druckfestigkeit und Teilchendurchmesser ergab sich die Druck- oder Zermahlfestigkeit wie folgt: Druckfestigkeit (in Pound) = 9,492 x Durchmesser (Inch) - 11,1.The viscosity of the resin solution was 123 centipoise. The resin solution was placed in a container from which the solution via a valve by gravity with a certain constant throughput to one with a resonance frequency of 1375 Vibrations / sec. vibrating shaker rod flowed. The resulting spherical Droplets fell into a 3 liter bath of heavy mineral oil containing 2% by volume of sodium lauryl alcohol sulfate. The droplets remained without agglomeration until they were partially hardened and solidified in suspension and were rounded to well by coking at 10,000 in flowing argon Processed carbon balls. The average diameter of two lugs was 0.00237 and 0.00287 inches, the average Compressive strength 182 and 266 ounces, respectively. With static evaluation of the ratio of compressive strength and particle diameter, the compressive strength or crush strength was as follows: Compressive Strength (in pounds) = 9.492 x diameter (inches) - 11.1.

(Unter Annahme eines linearen Verhältnisses im Grössenbereich der untersuchten Teilchen, d. h. von 160 x 10 -5 - 340 x 10-5 Inch.)Die Teilchen besassen eine Dichte von etwa 1,2 - 1,6 g/ccm und eine offene Porösität von etwa 0,3 - 10%.(Assuming a linear relationship in the size range of the examined particles, d. H. from 160 x 10 -5 - 340 x 10-5 inches.) The particles possessed a density of about 1.2-1.6 g / ccm and an open porosity of about 0.3-10%.

Es konnten z. B. Mikrokugeln der Karbide von Uran, Zirkon, Titan, Molybdän und Beryl hergestellt werden. Urankarbidkugeln mit 1,65 Gew.% Uran wurden durch Zusatz von Uranylnitrathexahydrat, die Carbide von Zirkon, Titan und Molybdän durch Zusatz einer löslichen, organometallischen Verbindung, wie z. B.It could e.g. B. Microspheres of the carbides of uranium, zirconium, titanium, Molybdenum and Beryl are produced. Uranium carbide balls with 1.65 wt.% Uranium were by adding uranyl nitrate hexahydrate, the carbides of zirconium, titanium and molybdenum by adding a soluble, organometallic compound, such as. B.

den Azetylazetonaten, Estern, Chloriden, Chelaten oder Alkoxiden dieser Metalle zu dem Harz hergestellt. Durch Zusatz von Zirkonazetylazetonat zu Polyfurfurylalkoholharz wurden z. B.the acetylacetonates, esters, chlorides, chelates or alkoxides of these Metals made to the resin. By adding zirconium acetylacetonate to polyfurfuryl alcohol resin were z. B.

Mikrokugeln mit einem Gehalt von 1,63 Gew.% Zirkon, durch Zusatz von Titanazetylazetonat zu Polyfurfurylalkoholharz solche mit einem Gehabt von 3,13 Gew.% Titan hergestellt. Nach der Verkokung fielen Titankarbidkugeln mit 6,9 Gew.% Titangehalt an. 8 Gew.% Molybdän enthaltende Karbidkiigeln entstanden bei Zusatz von Molybdänazetylazetonat. Die Herstellung von Borkarbidkugeln mit einem Anteil von 11,9 Ges.* Bor erfolgte durch Zusatz von 11,9 Gew.% Bor. Andere Metallkarbide lassen sich entsprechend unter Verwendung der betreffenden organometallischen Verbindungen herstellen.Microspheres with a content of 1.63% by weight of zirconium, by adding Titanium acetylacetonate to polyfurfuryl alcohol resin those with a property of 3.13 Weight% titanium produced. After coking, titanium carbide balls with 6.9% by weight fell Titanium content. Carbide balls containing 8% by weight of molybdenum were formed additive of molybdenum acetylacetonate. The manufacture of boron carbide spheres with a portion of 11.9 total * boron was carried out by adding 11.9% by weight of boron. Other metal carbides can be correspondingly using the organometallic compounds in question produce.

Die hergestellten Karbidteilchen zeigen bessere Kugelform und grössere Druckfestigkeit als die bekannten Eohlenstoffpartikel, deren Druckfestigkeit z. B. nur 0,37 - 1,94 Unzen beträgt.The carbide particles produced show better spherical shape and larger ones Compressive strength than the known carbon particles, whose compressive strength z. B. is only 0.37-1.94 ounces.

Claims (9)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung von Teilchen aus Kohlenstoff, Graphit oder Metallkarbid mit Eugel- oder Sphäroidform im Grössenbereich von 44 - 600 /u, dadurch gekennzeichnet, dass ein warmhärtendes Harz mit einem Verdünnungsmittel und einem Katalysator bis zu einer Viskosität von 2 - 200 Zentipoise versetzt wird, aus diesem sphärische Tröpfchen abgeschert und diese in einer sie in Suspension haltenden Flüssigkeit aufgefangen werden, wobei ein Zusatz eines Benetzungsmittels die Zusammenballung der Tröpfchen verhindert, bis sie wenigstens teilweise polymerisiert, verfestigt und selbsttragend sind, und diese sodann in träger Atmosphäre auf eine zur Verkohlung ausreichende Temperatur erhitzt werden.1. Process for the production of particles from carbon, graphite or metal carbide with a spheroid or spheroid shape in the size range from 44 - 600 / u, characterized in that a thermosetting resin with a diluent and a catalyst is added to a viscosity of 2-200 centipoise, from this spherical droplets sheared off and these in a suspension holding liquid are collected, with an addition of a wetting agent prevents the droplets from agglomerating until they at least partially polymerize, solidified and self-supporting, and these then in a sluggish atmosphere on a heated to a temperature sufficient for charring. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die verkohlten Teilchen durch weitere Erhitzung graphitiert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the charred Particles are graphitized by further heating. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz aus teilweise polymerisiertem Furfurylalkohol besteht.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the resin consists of partially polymerized furfuryl alcohol. 4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdünnungsmittel aus Azeton besteht.4. The method according to claim 3, characterized in that the diluent consists of acetone. 5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator aus Maleinsäureanhydrid einer weniger als 10 Vol.% des flüssigen Harzansatzes ergebenden Menge besteht.5. The method according to claim 4, characterized in that the catalyst from maleic anhydride of less than 10% by volume of the liquid resin batch Crowd exists. 6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Benetsungsmittel aus Natriumlaurylalkoholsulfat besteht.6. The method according to claim 5, characterized in that the wetting agent consists of sodium lauryl alcohol sulfate. 7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Abscheren der Tröpfchen dem flüssigen Harz ein lösliches Metall, wie Uran, Titan, Zirkon, Molybdän oder Beryl zugesetzt und die abgescherten Tröpfchen auf eine zur Bildung der entsprechenden Metallkarbide ausreichende Temperatur erhitzt werden.7. The method according to claim 1, characterized in that before The droplets shear off the liquid resin a soluble metal, such as uranium, titanium, Zircon, molybdenum or beryl added and the sheared droplets on a for Formation of the corresponding metal carbides must be heated to a sufficient temperature. 8. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall als organometallische Verbindung zugesetzt wird und die Erhitsungstemperatur 1600 - 23000 beträgt.8. The method according to claim 7, characterized in that the metal is added as an organometallic compound and the heating temperature is 1600 - 23,000. 9. Verfahren gemäss irgend einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auffanglösung für die abgescherten Tröpfchen aus Mineralöl besteht.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that marked that the trapping solution for the sheared droplets is mineral oil consists.
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