CN107573254B - 一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法 - Google Patents

一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，属于有机化学合成领域。该方法以一种或多种脂肪酸、N,N‑二甲氨基类化合物为原料，以催化活性高、可循环使用、对环境友好的固体超强碱为催化剂制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物。该方法操作简便，后处理简单，反应条件温和，产率高，是一种合成脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的绿色新方法。

Description

一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的 方法
技术领域
本发明涉及一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，属于有机化学合成技术领域。
背景技术
脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物作为一种具有广泛用途的精细化工中间体，主要用于生产乳化剂、湿润剂、分散剂、抗静电剂、柔软剂、洗涤剂、防锈剂、增稠剂和杀菌剂等。
传统的合成方法是通过有机酸和N,N-二甲基叔胺类化合物在乙醇钠、氢氧化钠等强碱催化下进行酰化反应来合成脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物，该方法用乙醇钠、氢氧化钠等作为催化剂，其催化效率不高，反应结束后还需对产物进行纯化处理，操作复杂且增加了生产成本(陈凤生等,日用化学工业,2008,5,285)；此外，乙醇钠、氢氧化钠等强碱还难于回收，给环境带来危害(朱红军等,精细石油化工进展,2011,10,5)。目前急需对脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的制备方法进行改进，满足工业生产需求。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单、反应条件温和、对环境友好的脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的制备方法。
为了达到上述目的，本发明利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物，具体通过以下步骤实现：
1)将一种或多种脂肪酸、N,N‐二甲氨基类化合物、固体超强碱催化剂加入到反应釜中，升高温度至40‐60℃，搅拌反应；
2)继续升高温度至90‐130℃，搅拌反应，即可得到脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物；
所述的N,N‐二甲氨基类化合物的结构式为：
所述脂肪酸:N,N‐二甲氨基类化合物的投料摩尔比为1:0.2‐1；所述脂肪酸:催化剂的投料摩尔比为100‐120:1。
所述的固体超强碱催化剂选KF/Al2O3、K/MgO、Na/MgO、K/γ‐Al2O3、KNO3/Al2O3、KNO3/ZrO2、Na/NaOH/γ‐Al2O3、KCO3/γ‐Al2O3、KCO3/ZrO2。
所述的脂肪酸优选：C1‐22饱和脂肪酸或C10‐22不饱和脂肪酸。
本发明以脂肪酸、N,N-二甲氨基类化合物为原料，固体超强碱为催化剂合成双脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物，具有以下优点：固体超强碱催化效率高，收率达98％以上，反应结束后无需对产物进行纯化处理；催化剂与产物易分离，可以回收循环使用，对环境友好；此外，本方法还具有催化剂使用量少，反应过程简单，操作更加简便等优点，因此非常适合于工业生产。
具体实施方式
以下的实施案例将对本发明进行更为全面的描述。
实施例1
以摩尔配比计，硬脂酸:N,N‐二甲基丙胺:KF/Al2O3＝1.2:1:0.01备好原料。在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计以及油浴加热条件下的反应釜中，按以上摩尔配比加入硬脂酸、N,N‐二甲基丙胺、KF/Al2O3，搅拌升温至60℃，保持温度反应1小时；搅拌升温至110℃，保持温度反应8小时；冷却至室温，所得红棕色粘稠状固体即为本发明硬脂酰胺丙基二甲基叔胺，收率98％。
IR(neat)ν:3394,2925,2855,1647,1554,1463,1376,1265,723cm‐1；1H NMR(400MHz,CDCl3):δ＝0.87(t,3H),1.21(t,28H),1.55‐1.67(m,4H),2.13(t,2H),2.22(s,6H),2.35(t,2H),3.30‐3.34(m,2H).。
实施例2
以摩尔配比计，油酸:N,N‐二甲基丙胺:K/γ‐Al2O3＝1:1:0.01备好原料。在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计以及油浴加热条件下的反应釜中，按以上摩尔配比加入油酸、N,N‐二甲基丙胺、K/γ‐Al2O3，搅拌升温至60℃，保持温度反应1小时；搅拌升温至110℃，保持温度反应8小时；冷却至室温，所得红棕色粘稠状固体即为本发明的油酸酰胺丙基二甲基叔胺，收率99％
IR(neat)ν:3392,3081,2925,2855,1645,1552,1461,1375,1263,722cm‐1；1H NMR(400MHz,CDCl3):δ＝0.88(t,3H),1.25‐1.30(m,20H),1.60‐1.67(m,4H),1.99‐2.05(m,4H),2.12(t,2H),2.22(s,6H),2.35(t,2H),3.30‐3.35(m,2H),5.34(t,2H).。
实施例3
以摩尔配比计，硬脂酸:油酸:N,N‐二甲基丙胺:KNO3/ZrO2＝1:1:2:0.02备好原料在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计以及油浴加热条件下的反应釜中，按以上摩尔配比加入硬脂酸、油酸、N,N‐二甲基丙胺、KNO3/ZrO2，搅拌升温至40℃，保持温度反应2小时；搅拌升温至120℃，保持温度反应9小时；冷却至室温，所得红棕色粘稠状固体即为本发明的硬脂酰胺丙基二甲基叔胺和油酸酰胺丙基二甲基叔胺混合物，收率98％。
IR(neat)ν:3310,3083,2924,2853,1563,1648，1464,1400,1308,1043,721cm‐1；1HNMR(400MHz,CDCl3):δ＝0.88(t,6H),1.21(t,28H),1.25‐1.30(m,20H),1.55‐1.67(m,8H),1.99‐2.05(m,4H),2.13(t,4H),2.22(s,12H),2.35(t,4H),3.30‐3.34(m,4H),5.35(t,2H).。

Claims (3)

1.一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
1）将一种或多种脂肪酸、N,N-二甲氨基类化合物、固体超强碱催化剂加入到反应釜中，升高温度至40-60℃，搅拌反应；
2）继续升高温度至90-130℃，搅拌反应，即得到脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物；所述的N,N-二甲氨基类化合物的结构式为：
所述的固体超强碱催化剂选自KF/Al2O3、K/γ-Al2O3或KNO3/ZrO2。
2.根据权利要求1所述的一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，其特征在于，所述的脂肪酸选自：C1-22饱和脂肪酸或C10-22不饱和脂肪酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，其特征在于，所述脂肪酸:N,N-二甲氨基类化合物的投料摩尔比为1:0.2-1；所述脂肪酸:固体超强碱的投料摩尔比为100-120:1。
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