CN101844987B - 二(2-乙基己基)胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二(2-乙基己基)胺的制备方法，主要包括如下步骤：在高压反应釜中加入2-乙基己醇、氨、氢气、催化剂，高速搅拌，在温度120-260℃进行催化、胺化反应制得含2-乙基己胺、2-乙基己醇、二(2-乙基己基)胺的混合物；将上述混合物在氢气氛中继续进行缩合脱氨反应，得到以二(2-乙基己基)胺为主要成份的反应物，产品选择性大于90％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。用本发明的方法制得的产品主要用作高档润滑油极压抗磨剂的合成。
Description
技术领域
本发明涉及到一种二(2-乙基己基)胺的制备方法。
背景技术
二(2-乙基己基)胺是一种高档润滑油极压抗磨剂的合成中间体，随着国内高档润滑油工业的发展，对其需求量迅速增加；以2-乙基己醇与氨作原料，先在催化剂作用下生成2-乙基己腈，通过加氢催化得到2-乙基己胺，通过精馏得到纯品，再在催化剂的作用下脱氨生成二(2-乙基己基)胺，该方法步骤繁杂，产品收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、产品收率高的二(2-乙基己基)胺的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：所述的二(2-乙基己基)胺的制备方法，包括如下步骤：高压釜中加入2-乙基己醇、氨、氢气，在催化剂A作用下，启动搅拌、控制温度为120-260℃反应制得含2-乙基己胺、2-乙基己醇、二(2-乙基己基)胺的混合物；将上述混合物在氢气氛中在160-240℃继续进行脱氨反应，得到含有二(2-乙基己基)胺的反应物，产品选择性大于90％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。
上述反应过程的反应方程式如下：
上面所述的2-乙基己醇、氨的摩尔比为1∶(1～10)。
所述的催化剂A选自四元镍催化剂、二元镍催化剂或铜镍负载催化剂。
四元镍催化剂的主要组份为镍、铝，辅助成份为铬、铁。
铜镍催化剂以硝酸铜、硝酸镍为活性物，以白土为载体，通过共沉淀法、烘干、焙烧而制备的一种粉末状催化剂。
反应中充入的氢气压力为0.1-1.0MPa。反应过程的压力为1.0-10.0MPa。
本发明的有益效果是：
1、采用本生产工艺，较大地简化了工艺步骤。
2、本合成工艺在一个高压反应釜中即可完成，大大减少了设备的投资和生产效率。
3、本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应，精馏后所得的低馏份可以再次作为原料套用，产品的选择性得到较大提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些实施例。
实施例1
称量130g 2-乙基己醇、10克活化后的四元雷尼镍催化剂加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入85克无水液氨，再通入0.3Mpa氢气，开启搅拌，升温至160-190℃并保持8小时，降低温度到100℃以下，释放氨气和氢气到0.5Mpa，连续通入氢气，保持反应压力并连续放空，升温到190-210℃反应3小时，降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品109g。
实施例2
称量130g 2-乙基己醇、10克活化后的二元雷尼镍催化剂加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入85克无水液氨，再通入0.3Mpa氢气，开启搅拌，升温至180-210℃并保持10小时，降低温度到100℃以下，释放氨气和氢气到0.5Mpa，连续通入氢气，保持反应压力并连续放空，升温到200-220℃反应4小时，降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品102g。
实施例3
称量130g 2-乙基己醇、6克铜镍载体催化剂(以白土为载体)加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入85克无水液氨，再通入0.3MPa氢气，开启搅拌，升温至210-240℃并保持12小时，降低温度到100℃以下，释放氨气和氢气到0.5Mpa，连续通入氢气，保持反应压力并连续放空，升温到220-240℃反应6小时，降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品97g。
Claims (4)
1.二(2-乙基己基)胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:高压釜中加入2-乙基己醇、氨、氢气，在催化剂A作用下，启动搅拌、控制温度为120-260℃反应制得含2-乙基己胺，2-乙基己醇、二(2-乙基己基)胺的混合物；将上述混合物在氢气氛中在160-240℃继续进行脱氨反应，得到含有二-(2-乙基己基)胺的反应物，将反应物再经精馏得到产品；
所述催化剂A为铜镍负载催化剂；所述铜镍催化剂是以硝酸铜、硝酸镍为活性物，以白土为载体，通过共沉淀法、烘干、焙烧而制备得到的粉末状催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的2-乙基己醇、氨的摩尔比为1：(1~10)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：充入的氢气压力为0.1-1. 0MPa 。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:反应过程的压力为1. 0-10. 0MPa。
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