CN114315593A - 一种产品比例随意可调的乙胺生产方法 - Google Patents

一种产品比例随意可调的乙胺生产方法 Download PDF

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CN114315593A CN202111625809.XA CN202111625809A CN114315593A CN 114315593 A CN114315593 A CN 114315593A CN 202111625809 A CN202111625809 A CN 202111625809A CN 114315593 A CN114315593 A CN 114315593A
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王讯文
韩晖
唐文忠
郭秋菊
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Abstract

本申请涉及乙胺合成领域,具体公开了一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。其制备方法为:以氨为胺化剂,在氢气条件下利用催化剂将乙醇转化为不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺,对其中的一乙胺和二乙胺依次进行精馏分离,精馏分离获得的部分高纯度二乙胺作为胺化剂参与胺化,高纯度二乙胺和乙醇在氢气和催化剂的条件下反应,再次生成三乙胺,将两次生成的三乙胺混合提纯,通过把氨和高纯度二乙胺作为胺化剂,调整两段胺化反应的氨醇比和氢醇比,从而调整生产的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例。本申请的制备方法具有合成效率高、产品比例易于调整、适用性广、经济性高的优点。

Description

一种产品比例随意可调的乙胺生产方法
技术领域
本申请涉及乙胺合成领域,更具体地说,它涉及一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。
背景技术
乙基胺包括一乙胺、二乙胺和三乙胺,其中,一乙胺可用于医药、农药、选矿药剂、涂料、光化学品等。二乙胺可用作医药、农药的中间体以及橡胶促进剂。三乙胺可用于合成橡胶助剂、固化剂、阻聚剂、催化剂、防腐剂等。一乙胺、二乙胺和三乙胺都是非常重要的精细化工中间体。
乙胺的合成方法较多,主要有乙烯氨化法、卤代烷氨解法、乙腈氢化法、乙醛氨化法以及乙醇氨解法,目前,乙醇氨解法为国内大部分厂家所采用,过程是将氨和乙醇在常压下进行气化、混合后与氢气一起通入两个串联的列管式反应器,通过调整反应器的条件来调整生产的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例。
针对上述中的相关技术,发明人认为通过调整反应器的条件调整一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例,调整的幅度有限,难以满足日益变化的市场需求。
发明内容
为解决相关技术中存在的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例调整有限的问题,本申请提供一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。
本申请提供的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法采用如下的技术方案。
一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,包括以下步骤:
S1、乙醇和氨在氢气和催化剂的作用下在第一反应工段胺化,得乙胺粗产品,乙胺粗产品经过气液分离,得初加工乙胺;
S2、步骤S1获得的初加工乙胺进行脱氨,得脱氨乙胺;
S3、对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理,获得高纯度一乙胺、高纯度二乙胺和三乙胺混合物,部分高纯度二乙胺作为胺化剂进入第二反应工段参与反应;
S4、第二反应工段在高纯度二乙胺、氢气存在的条件下和乙醇发生胺化反应,生成三乙胺粗产品并用于调节产品二乙胺和产品三乙胺的比例;三乙胺粗产品经过气液分离,得初加工三乙胺;
S5、步骤S3三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物,余量水和低含量醇被回收得有机物共沸物;
S6、将步骤S4中的初加工三乙胺和步骤S5中的三乙胺共沸物提纯,得高纯度三乙胺和共沸混合物。
通过采用上述技术方案,通过以乙醇为原料,氨为胺化剂,在氢气和催化剂条件下将乙醇胺化,生成不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺,获得的乙胺粗产品首先经过气液分离,分离的氢气可再次回收利用,接着将乙胺粗产品进行脱氨处理,脱去的氨也可再用于第一反应段作为胺化反应的原料;通过对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理,从而获得高纯度的一乙胺和二乙胺、以及三乙胺混合物。
此时,一部分高纯度二乙胺作为最终产物馏出,另一部分高纯度二乙胺进入第二反应工段,进入第二反应工段的高纯度二乙胺作为胺化剂参与第二反应工段的胺化反应,获得初加工三乙胺。
通过将初加工三乙胺和三乙胺混合物混合提纯,从而获得高纯度三乙胺,通过调整两段胺化反应的氨醇比和氨醇比,从而调整生产一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例,具有合成效率高、产品比例易调节、适用性广、经济性高的效果。
优选的,步骤S1中第一反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却,第一反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种,加氢胺化操作温度为100-250℃,操作压力为1.0-4.0MPa,乙醇液时空速为0.1-2h-1,第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5-5.0,氢醇比为0.5-5.0。
通过采用上述技术方案,在胺化的过程中,通过通入氢气,可有效的抑制副产物的生成、防止烧焦并保护催化剂;同时,通过对第一反应工段胺化反应的氨醇比和氢醇比进行初步调节,从而对生成的一乙胺的比例进行调节。
优选的,步骤S4中第二反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却,第二反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种,加氢胺化操作温度为100-250℃,操作压力为1.0-4.0MPa,乙醇液时空速为0.1-2h-1,第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5-5.0,氢醇比为0.5-5.0。
通过采用上述技术方案,第二反应工段的胺化包括预热、胺化、冷却,在第二反应工段胺化的同时进行加氢操作,从而抑制了第二反应工段的副产物生成;同时,通过使第二反应工段生成的三乙胺和第一反应工段生成的三乙胺的混合,提高了二乙胺的总转化率;而通过调整第二反应工段胺化过程的氨醇比和氢醇比,从而实现生产不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺的目的。
优选的,所述第二反应工段的加氢胺化反应器设置有至少一个,当第二反应工段的加氢胺化反应器数量大于1时,若干个加氢胺化反应器呈并联设置。
通过采用上述技术方案,通过使第二反应工段的加氢胺化反应器设置若干个,使若干个加氢胺化反应器并联设置,通过对第二反应工段的每个加氢胺化反应器进行调节,从而增加了生产一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例调节自由度。
优选的,所述步骤S5中使三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物所采用的分离设备为脱醇塔,脱醇塔的塔釜采用蒸汽加热,脱醇塔的理论塔板数为10-80块,脱醇塔的塔顶温度为20-80℃,塔釜温度为80-150℃,脱醇塔的操作压力为0.1-1MPa,回流比为0.1-10;步骤S5中的有机物共沸物由回收脱醇塔塔顶液液分层中的水相获得。
通过采用上述技术方案,通过设置脱醇塔,使第一反应工段的三乙胺混合物在脱醇塔的塔顶形成三乙胺共沸物,脱醇塔塔顶的三乙胺共沸物首先经过液液分层后,获得的有机相为三乙胺共沸物,水相为余量的水和低含量的醇,余量的水和低含量的醇形成共沸物被回收后再次进入第二反应工段,醇作为原料与胺化剂二乙胺参与反应,从而提高了二乙胺的总转化率。
优选的,所述步骤S6中将初加工三乙胺和三乙胺共沸物提纯所采用的反应器为三乙胺分离塔,三乙胺分离塔的塔釜采用蒸汽加热,三乙胺分离塔的理论塔板数为10-80块,三乙胺分离塔的塔顶温度为20-80℃,塔釜温度为80-200℃,三乙胺分离塔的操作压力为0.1-0.5MPa,回流比为0.1-10;三乙胺分离塔塔顶获得的共沸混合物循环至第二反应工段并用于提高二乙胺的总转化率。
通过采用上述技术方案,通过设置三乙胺分离塔,将醇和水与高纯度三乙胺分离,在三乙胺分离塔的塔顶获得低含量的醇和水,在三乙胺分离塔的塔釜获得高纯度的三乙胺,通过将三乙胺分离塔塔顶的醇循环至第二反应工段,提高了原料利用率的同时,也提高了二乙胺的总转化率。
优选的,步骤S5中余量水和低含量醇被回收所采用的设备为回收塔,回收塔的塔釜采用蒸汽加热,回收塔的理论塔板数为10-80块,回收塔的塔顶温度20-80℃,塔釜温度为80-120℃,回收塔的操作压力0.1-0.5MPa,回流比为0.1-10;步骤S4中三乙胺粗产品经过气液分离后,液相产物经过液液分层,有机相送至三乙胺分离塔,水相送至回收塔,回收塔塔顶获得的有机物共沸物包括三乙胺粗产品气液分离后液液分层的水相、脱醇塔塔釜的水、脱醇塔塔釜的低含量乙醇,获得的有机物共沸物中的醇经过回收后循环至第二反应工段并用于提高二乙胺总转化率,回收塔塔釜的废水被排出。
通过采用上述技术方案,通过设置回收塔,将脱醇塔中低含量的醇和三乙胺粗产品气液分离时的水相回收,回收后的低含量醇可再次循环后第二反应工段,使醇作为第二反应工段的原料再次回收利用,提高了原料利用率和二乙胺的总转化率。
优选的,步骤S2中的初加工乙胺进行脱氨所采用的设备为脱氨塔,脱氨塔的塔釜采用蒸汽加热,脱氨塔的理论塔板数为10-80块,脱氨塔的塔顶温度为10-60℃,塔釜温度为120-200℃,脱氨塔的操作压力为0.5-2.0MPa,回流比为0.1-10;原料液氨由脱氨塔塔顶加入,脱氨塔中未完全反应的氨循环至第一反应工段。
通过采用上述技术方案,脱氨塔可用于脱去第一反应工段余量的氨,余量的氨可再次循环至第一反应工段作为胺化反应的原料,从而提高了原料利用率;同时,原料液氮可从脱氨塔塔顶加入,作为塔顶回流为脱氨塔提供冷量,降低氨循环至第一反应工段的过程中带走一乙胺和二乙胺的可能性;同时利用脱氨塔塔釜的热量气化液氮,节省了能源的消耗。
优选的,所述步骤S3中一乙胺精馏处理所采用的设备为一乙胺精馏塔,一乙胺精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,一乙胺精馏塔的理论塔板数为10-80块,一乙胺精馏塔的塔顶温度为10-80℃,塔釜温度为80-160℃,一乙胺精馏塔的操作压力为0.1-1.0MPa,回流比为0.1-10;脱氨乙胺由脱氨塔塔釜进入一乙胺精馏塔并用于获得高纯度一乙胺。
通过采用上述技术方案,通过设置一乙胺精馏塔,首先将脱氨乙胺中的一乙胺分离,获得高纯度一乙胺。
优选的,所述步骤S3中二乙胺精馏处理所采用的设备为二乙胺精馏塔,二乙胺精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,理论塔板数为10-80块,二乙胺精馏塔的塔顶温度为10-80℃,塔釜温度为80-160℃,二乙胺精馏塔的操作压力为0.1-1.0MPa,回流比为0.1-10。
通过采用上述技术方案,进入二乙胺精馏塔内的物质中含有二乙胺、三乙胺、乙醇和水,通过设置二乙胺精馏塔,从而在塔顶获得高纯度二乙胺,在塔釜获得三乙胺和乙醇的共沸物,获得的高纯度二乙胺一部分直接作为最终产品,另一部分高纯度二乙胺作为胺化剂参与第二反应工段的胺化反应,提高了二乙胺的总转化率,使生产一乙胺、二乙胺和三乙胺时易于调节产品的比例,提高产品的纯度。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用氨和二乙胺作为胺化剂,同时采用了两次胺化反应,通过调节两次胺化反应过程的氨醇比和氢醇比,从而调整一乙胺、二乙胺、三乙胺产品的比例,以适应随时变化的市场需求,增强了装置的灵活性以及经济性;
2、本申请中第二反应工段的加氢胺化反应器的数量至少一个,当加氢胺化反应器的数量为多个时,可将多个加氢胺化反应器并联设置,通过对每一个加氢胺化反应器进行调节,从而调节参与反应的二乙胺的含量和第二反应工段最终生成三乙胺的含量,进而调整最终生产的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比;
3、本申请通过将脱醇塔、三乙胺分离塔、回收塔中的低含量醇循环至第二反应工段,使低含量的醇作为反应物参与第二工段的胺化反应,提高了原料利用率和二乙胺的总转化率,从而在整个反应中,使部分高纯度二乙胺被消耗转化成三乙胺,进一步的达到随意调节一乙胺、二乙胺和三乙胺比例的目的,便于适应日益变化的市场需求。
附图说明
图1是本申请的工艺流程原理图;
图2是本申请实施例1的工艺流程示意图;
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1。
一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,包括以下步骤:
S1、原料乙醇和液氨在氢气存在的条件下,进入第一反应工段,原料首先经过预热器A预热,接着进入第一反应工段的加氢胺化反应器A进行胺化,第一反应工段的加氢胺化反应器A胺化所采用催化剂为镍或钴催化剂,第一反应工段的加氢胺化反应器A可以是绝热式固定床反应器,也可以是管式固定床反应器,本申请选用的是绝热固定床反应器,加氢胺化反应器A的操作温度为140℃,操作压力为1.6MPa,乙醇液时空速为1.5h-1,加氢胺化反应器A入口的氨醇比为1.0,氢醇比为3.2;胺化后的粗产品经过冷却器冷却,得乙胺粗产品;乙胺粗产品进入气液分离器A分离,气液分离器A分离获得初加工乙胺,气液分离器A中的气相产品大部分通过循环压缩机A,循环至加氢胺化反应器A前,气相产品中的少部分气体用于平衡循环圈内惰性气体进行弛放;
S2、将步骤S1中获得的初加工乙胺送至脱氨塔中,得脱氨乙胺;步骤S1中的第一反应工段的氨的原料来源是回收脱氨塔未完全反应的氨;使脱氨塔未完全反应的氮从塔顶循环至加氢胺化反应器前;脱氨塔可以选用板式塔和填料塔,本申请选用的是填料塔,脱氨塔的塔釜采用蒸汽加热,脱氨塔的理论塔板数为65块,脱氨塔的塔顶温度为30℃,塔釜温度为130℃,脱氨塔的操作压力为0.7MPa,回流比为3;
S3、使步骤S2中获得的脱氨乙胺依次通过一乙胺精馏塔和二乙胺精馏塔,对脱氨乙胺进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理,获得高纯度一乙胺、高纯度二乙胺和三乙胺混合物;
S3.1、一乙胺精馏塔可选用板式塔或填料塔,本申请选用的是填料塔,一乙胺精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,一乙胺精馏塔的理论塔板数为80块,塔顶温度为56℃,塔釜温度为124℃,一乙胺精馏塔的操作压力为绝压0.4MPa,回流比为3,获得纯度99.95%的一乙胺;
S3.2、二乙胺精馏塔可选用为板式塔或填料塔,本申请选用的是填料塔,二乙胺精馏塔的塔釜采用采用蒸汽加热,理论塔板数为68块,二乙胺精馏塔的塔顶温度为55℃,塔釜温度为80℃,二乙胺精馏塔的操作压力为常压,回流比为6,获得纯度99.95%的二乙胺;获得的三乙胺混合物从二乙胺精馏塔的塔釜送出;
S4、步骤S3.2中获得的高纯度二乙胺一部分作为产品送出,另一部分作为胺化剂参与第二反应工段的胺化反应,高纯度二乙胺在补充乙醇和氢气的条件下,参与胺化反应:原料首先经过预热器B预热至200℃,接着进入第二反应工段的加氢胺化反应器B进行胺化;
S4.1、第二反应工段的加氢胺化反应器B胺化所采用催化剂为镍或钴催化剂,第二反应工段的加氢胺化反应器B可以是绝热式固定床反应器,也可以是等温列管式反应器,本申请选用的是等温列管式反应器;加氢胺化反应器B的数量为至少有一个,本申请中,加氢胺化反应器B的数量设置为两个,两个加氢胺化反应器B呈并联设置;加氢胺化反应器B的操作温度为140℃,操作压力为1.6MPa,乙醇液时空速为1.7h-1,加氢胺化反应器B入口的氨醇比为1.0,氢醇比为3.2;胺化后的粗产品先经过冷却器B冷却,再进入气液分离器B分离,气液分离器B分离获得初加工三乙胺,气液分离器B中的气相产品大部分通过循环压缩机B,循环至加氢胺化反应器B前,气相产品中的少部分气体用于平衡循环圈内惰性气体进行弛放;
S4.2、步骤S4.1中经过气液分离器B分离时的气相产品大部分通过循环压缩机B,气液分离器B中的液相产物经过液液分层,获得有机相和水相;
S5、步骤S3中获得的三乙胺混合物进入脱醇塔,在脱醇塔的塔顶获得三乙胺共沸物,脱醇塔的塔釜中获得水和低含量的醇;脱醇塔可以使板式塔,也可以是填料塔,本申请中采用的是填料塔,脱醇塔的塔釜采用蒸汽加热,脱醇塔的理论塔板数为57块,脱醇塔的塔顶温度为65℃,塔釜温度为120℃,脱醇塔的操作压力为0.3MPa,回流比为3;
S6、将步骤S4.1中获得的初加工三乙胺和步骤S5中获得的三乙胺共沸物送入三乙胺分离塔中提纯,在三乙胺分离塔塔釜获得高纯度三乙胺,在三乙胺分离塔塔顶获得共沸混合物,在三乙胺分离塔获得的共沸混合物可循环至第二反应工段的加氢胺化反应器B前,;三乙胺分离塔可以是板式塔,也可以是填料塔,本申请采用的是填料塔,三乙胺分离塔的塔釜采用蒸汽加热,三乙胺分离塔的理论塔板数为64块,三乙胺分离塔的塔顶温度为60℃,塔釜温度为160℃,三乙胺分离塔的操作压力为0.4MPa,回流比为8;
S7、将步骤S6中获得的高纯度三乙胺通入三乙胺精制塔中,对三乙胺进行精制,在三乙胺精制塔的塔顶获得精制三乙胺,获得的精制三乙胺纯度为99.95%,在三乙胺精制塔的塔釜获得重组分,获得的重组分是由于采用的不同厂家的乙醇原料中含有的高沸点混合物;
S8、将步骤S4.2中气液分离器B液液分层的水相和步骤S5中脱醇塔的塔釜中获得水和低含量的醇送至回收塔,在回收塔的塔顶获得有机物共沸物,有机物共沸物循环至第二反应工段的加氢胺化反应器B前,提高第二反应工段的二乙胺总转化率,塔釜物料为有机物含量很低的废水,送往界区外处理。
实施例1获得的产品比例为:一乙胺:二乙胺:三乙胺=1:1:8。
实施例2:
实施例2与实施例1的不同之处在于:第一反应工段的加氢胺化反应器A入口的氨醇比为3.2,氢醇比为3.2,第二反应工段的加氢胺化反应器B入口的氨醇比为1,氢醇比为3,实施例2获得的产品比例为:7:2:11。
通过调节第一反应工段的加氢胺化反应器A入口的氨醇比和氢醇比,使生成的部分高纯度二乙胺进入第二反应工段,调节第二反应工段的加氢胺化反应器B入口的氢醇比和氨醇比,从而使进入第二反应工段的高纯度二乙胺作为胺化剂转化为三乙胺,使第二反应工段生产的三乙胺和第一反应工段生产的三乙胺混合,从而实现一乙胺、二乙胺和三乙胺的任意调节比例。
通过使多个加氢胺化反应器并联设置,通过对每一个加氢胺化反应器进行调节,从而对生成的三乙胺的量进行调节,进一步的增加一乙胺、二乙胺、三乙胺比例调整的自由度。
通过使脱醇塔、三乙胺分离塔、回收塔中低含量的醇循环至第二反应工段,使醇作为反应物参与第二反应工段的胺化反应,提高了二乙胺的总转化率。
通过将原料液氨从脱氨塔的塔顶加入,使液氨作为塔顶回流为脱氨塔提供冷量,降低氨循环至第一反应工段的过程中带走一乙胺和二乙胺的可能性,提高了一乙胺和二乙胺的纯度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、乙醇和氨在氢气和催化剂的作用下在第一反应工段胺化,得乙胺粗产品,乙胺粗产品经过气液分离,得初加工乙胺;
S2、步骤S1获得的初加工乙胺进行脱氨,得脱氨乙胺;
S3、对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理,获得高纯度一乙胺、高纯度二乙胺和三乙胺混合物,部分高纯度二乙胺作为胺化剂进入第二反应工段参与反应;
S4、第二反应工段在高纯度二乙胺、氢气存在的条件下和乙醇发生胺化反应,生成三乙胺粗产品并用于调节产品二乙胺和产品三乙胺的比例;三乙胺粗产品经过气液分离,得初加工三乙胺;
S5、步骤S3三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物,余量水和低含量醇被回收得有机物共沸物;
S6、将步骤S4中的初加工三乙胺和步骤S5中的三乙胺共沸物提纯,得高纯度三乙胺和共沸混合物。
2.根据权利要求1所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:步骤S1中第一反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却,第一反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种,加氢胺化操作温度为100-250℃,操作压力为1.0-4.0MPa,乙醇液时空速为0.1-2h-1,第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5-5.0,氢醇比为0.5-5.0。
3.根据权利要求1或2所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:步骤S4中第二反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却,第二反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种,加氢胺化操作温度为100-250℃,操作压力为1.0-4.0MPa,乙醇液时空速为0.1-2h-1,第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5-5.0,氢醇比为0.5-5.0。
4.根据权利要求3所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:所述第二反应工段的加氢胺化反应器设置有至少一个,当第二反应工段的加氢胺化反应器数量大于1时,若干个加氢胺化反应器呈并联设置。
5.根据权利要求4所述的一种产品比2例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:所述步骤S5中使三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物所采用的分离设备为脱醇塔,脱醇塔的塔釜采用蒸汽加热,脱醇塔的理论塔板数为10-80块,脱醇塔的塔顶温度为20-80℃,塔釜温度为80-150℃,脱醇塔的操作压力为0.1-1MPa,回流比为0.1-10;步骤S5中的有机物共沸物由回收脱醇塔塔顶液液分层中的水相获得。
6.根据权利要求5所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:所述步骤S6中将初加工三乙胺和三乙胺共沸物提纯所采用的反应器为三乙胺分离塔,三乙胺分离塔的塔釜采用蒸汽加热,三乙胺分离塔的理论塔板数为10-80块,三乙胺分离塔的塔顶温度为20-80℃,塔釜温度为80-200℃,三乙胺分离塔的操作压力为0.1-0.5MPa,回流比为0.1-10;三乙胺分离塔塔顶获得的共沸混合物循环至第二反应工段并用于提高二乙胺的总转化率。
7.根据权利要求6所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:步骤S5中余量水和低含量醇被回收所采用的设备为回收塔,回收塔的塔釜采用蒸汽加热,回收塔的理论塔板数为10-80块,回收塔的塔顶温度20-80℃,塔釜温度为80-120℃,回收塔的操作压力0.1-0.5MPa,回流比为0.1-10;步骤S4中三乙胺粗产品经过气液分离后,液相产物经过液液分层,有机相送至三乙胺分离塔,水相送至回收塔,回收塔塔顶获得的有机物共沸物包括三乙胺粗产品气液分离后液液分层的水相、脱醇塔塔釜的水、脱醇塔塔釜的低含量乙醇,获得的有机物共沸物中的醇经过回收后循环至第二反应工段并用于提高二乙胺总转化率,回收塔塔釜的废水被排出。
8.根据权利要求1所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:步骤S2中的初加工乙胺进行脱氨所采用的设备为脱氨塔,脱氨塔的塔釜采用蒸汽加热,脱氨塔的理论塔板数为10-80块,脱氨塔的塔顶温度为10-60℃,塔釜温度为120-200℃,脱氨塔的操作压力为0.5-2.0MPa,回流比为0.1-10;原料液氨由脱氨塔塔顶加入,脱氨塔中未完全反应的氨循环至第一反应工段。
9.根据权利要求1或8所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:所述步骤S3中一乙胺精馏处理所采用的设备为一乙胺精馏塔,一乙胺精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,一乙胺精馏塔的理论塔板数为10-80块,一乙胺精馏塔的塔顶温度为10-80℃,塔釜温度为80-160℃,一乙胺精馏塔的操作压力为0.1-1.0MPa,回流比为0.1-10;脱氨乙胺由脱氨塔塔釜进入一乙胺精馏塔并用于获得高纯度一乙胺。
10.根据权利要求5所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法,其特征在于:所述步骤S3中二乙胺精馏处理所采用的设备为二乙胺精馏塔,二乙胺精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,理论塔板数为10-80块,二乙胺精馏塔的塔顶温度为10-80℃,塔釜温度为80-160℃,二乙胺精馏塔的操作压力为0.1-1.0MPa,回流比为0.1-10。
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