CN116041289A - 一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺 - Google Patents

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CN116041289A CN202111260918.6A CN202111260918A CN116041289A CN 116041289 A CN116041289 A CN 116041289A CN 202111260918 A CN202111260918 A CN 202111260918A CN 116041289 A CN116041289 A CN 116041289A
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李澜鹏
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Abstract

本发明公开了一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺,包括如下内容:第一液相混合进料从上流式固定床反应器I底部进入,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行快速液相加氢反应,快速加氢反应产物由上流式固定床反应器顶部离开,经撤热后,与补充氢气混合均匀形成第二液相混合进料,进入上流式固定床反应器II,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行缓和液相加氢反应,缓和加氢反应产物由反应器顶部流出,经撤热和分离气相后,一部分循环回上流式固定床反应器I和/或II,另一部分进行分馏。本发明采用上流式的液相加氢反应过程,有效解决顺酐加氢过程中放热集中、容易产生局部热点的问题,保持较高的顺酐加氢转化率和选择性。

Description

一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺
技术领域
本发明属于丁二酸酐生产技术领域,具体地涉及一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺。
背景技术
目前,丁二酸酐的生产方法主要分为丁二酸脱水法、生物发酵法和顺酐催化加氢法,其中顺酐催化加氢法是生产丁二酸酐转化率最高、产品最高的方法,最适合大规模工业化,但顺酐加氢生产丁二酸酐为强放热反应(△H=128kJ/mol),采用常规的滴流床加氢不能及时将反应热及时移出,使反应过程温度无法控制,造成催化剂床层局部热点、副反应严重等问题,使反应过程的安全性、转化率和选择性都无法控制。
CN103570650A提出了一种顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程,该方法采用两级加氢反应器进行,一级加氢反应器为氢气和反应液下进上出的固定床反应器,二级加氢反应器时氢气和反应液均上进下出的滴流床反应器,采用外循环撤热的方式,将反应热移出,目的是控制整个反应器的平均操作温度,使反应器内温度均衡。该方法中,一级反应器采用氢气和反应液并流向上的流动方式,基于顺酐加氢反应放热量大的特殊性,采用常规技术无法保证物料混合均匀和分布均匀,无法保证反应均匀和解决局部热点的问题;而二级反应器采用并流向下的滴流床反应器流动方式,更加无法保证及时带走反应热、解决局部热点的问题。
CN105801536B提出了一种顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法,液相加氢反应采用两段低温低压反应工艺的方法制备丁二酸酐,采用两个反应器,分别为一段反应器和二段反应器,一段反应器和二段反应器串联使用;顺酐、溶剂和氢气进入一段反应器内进行部分催化选择加氢,反应后,剩余的顺酐、生成的丁二酸酐和溶剂混合液物料进入二段反应器进行完全催化选择加氢,二段反应器产物经气液分离和精馏后获得丁二酸酐产品。该方法中,两级反应器采用氢气和反应液液相加氢方法,基于顺酐加氢反应放热量大的特殊性,一方面难以解决反应前期放热集中及局部热点的问题,另一方面也难以保证反应后期物料发生返混及分布不均等造成深度加氢而降低选择性的问题。。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺。本发明采用上流式的液相加氢反应过程,有效解决顺酐加氢过程中放热集中、容易产生局部热点的问题,保持较高的顺酐加氢转化率和选择性。
本发明的顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺,包括如下内容:第一液相混合进料从上流式固定床反应器I底部进入,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行快速液相加氢反应,快速加氢反应产物由上流式固定床反应器顶部离开,经撤热后,与补充氢气混合均匀形成第二液相混合进料,进入上流式固定床反应器II,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行缓和液相加氢反应,缓和加氢反应产物由反应器顶部流出,经撤热和分离气相后,一部分循环回上流式固定床反应器I和/或II,另一部分进行分馏。
本发明的生产工艺中,所述的第一液相混合物料和第二液相混合进料均为氢气均匀混合分散在液相(顺酐溶液和/或顺酐加氢产物)中,液相为连续相、氢气为分散相,其物理状态偏液相性质。
本发明的生产工艺中,所述的快速加氢反应及缓和加氢反应过程均为稳定的全液相加氢(全液相加氢是指与滴流床加氢相比而言,反应器内的液相呈连续相,气相呈分散相,而滴流床内的气相呈连续相,液相呈分散相)。这里,反应器从入口到出口形成稳定的全液相加氢有助于减轻催化剂床层的脉动、防止催化剂颗粒的磨损严重及保证较高的传质效率。
本发明的生产工艺中,所述的第一液相混合物料和第二液相混合进料的形成,即氢气均匀分散到液相中,可以采用混合器进行混合,所述的混合器可以为静态混合器、喷射式混合器、机械剪切式混合器、撞击式混合器、微通道混合器等中的任意一种或多种组合。
本发明的生产工艺中,所述的顺酐溶液中顺酐含量为0.03~0.3g/mL,优选0.05~0.15g/mL,顺酐溶液采用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、γ-丁内酯、甲级丙酮、环己酮、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯或乙二醇单甲醚等中的任意一种或多种。
本发明的生产工艺中,采用的氢气一般可以采用纯度大于90(v)%的氢气,优选采用99.9%的纯氢。
本发明的生产工艺中,所述的快速液相加氢反应条件为:反应温度为40~200℃,优选50~150℃;反应压力为0.5~10.0MPa,优选1~5.0MPa;液时空速为3~20.0h-1,优选5.0~15.0h-1;反应器内氢气(Nm3/h)与顺酐溶液(m3/h)的体积流量之比一般为5:1~50:1,优选10:1~30:1;反应器高径比一般为1~15,优选4~10;反应器设置1个催化剂床层,催化剂一般为本领域顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂,优选负载型镍基催化剂,其中的催化剂载体可以为SiO2、Al2O3、SiO2-Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛等中的一种或多种,催化剂形状可以为球形、条形、三叶草形或齿球形等中的一种,优选球形或齿球形催化剂。
本发明的生产工艺中,所述的缓和液相加氢反应条件为:反应温度为40~150℃,优选50~80℃;反应压力为0.5~10.0MPa,优选1~5.0MPa;液时空速为0.1~5.0h-1,优选0.5~2.5h-1;反应器内氢气(Nm3/h)与上流式固定床反应器I内的顺酐溶液(m3/h)的体积流量之比为1:1~20:1,优选5:1~15:1;第二加氢反应同样为全液相加氢反应过程。反应器一般设置2~4个催化剂床层,催化剂一般为本领域顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂,优选负载型镍基催化剂,其中的催化剂载体可以为SiO2、Al2O3、SiO2- Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛等中的一种或多种,催化剂形状可以为球形、条形、三叶草形或齿球形等中的一种。
本发明的生产工艺中,缓和液相加氢反应的顺酐转化率一般为50~95%,优选55~85%。
本发明的生产工艺中,所述的撤热过程可以采用换热器、空冷器或水冷却等中的任意一种设备。所述的撤热操作一般根据下一个反应器的入口温度进行控制。
本发明的生产工艺中,所述的循环回上流式固定床反应器I的加氢反应产物占上流式固定床反应器I新鲜物料的5~90wt%,优选20~60wt%;循环回上流式固定床反应器II的加氢反应产物占上流式固定床反应器I新鲜物料的0~80wt%,优选0~30wt%;且循环回上流式固定床反应器I的物料量大于循环回上流式固定床反应器II的物料量。
所述的上流式固定床反应器I是在高空速、大高径比的条件下进行的快速加氢反应,这里的高空速是相对于上流式固定床反应器II而言的,由于在反应前期时顺酐初始浓度高、反应速率快,更容易产生局部热点,上流式反应模式在高空速条件下不但可以减少顺酐的停留时间,最大化减少副反应及局部热点的产生,而且催化剂处于微膨胀状态,有效防止催化剂结焦;反应器采用大高径比是为了增加反应器内物料流速,加剧物料湍动而扩散传热,还可以使反应器内物料呈近平推流状态,减少轴向返混,从而减少副反应。上流式固定床反应器I的快速加氢反应方式在保证了高效传质的同时,使反应转化率达到适宜的程度,更加有利于扩散传热,有效解决反应初期集中放热、产生局部热点的问题。
所述的上流式固定床反应器II是在低空速、小高径比的条件下进行的缓和液相加氢反应,低空速主要考虑在顺酐加氢反应后期时的顺酐浓度低,反应速率低,尤其剩余少量的顺酐时难以完全转化,需要相对长的停留时间才能达到较高的转化率,而上流式反应模式不但传质反应效率高,还可以使催化剂处于微膨胀状态,防止停留时间长造成局部热点及催化剂结焦的问题;小高径比是相对于上流式固定床反应器I而言的,即上流式固定床反应器II的高径比适当低于上流式固定床反应器I,这主要是由于进入上流式固定床反应器I的物料中剩余顺酐浓度很低,小高径比条件时物料在反应器内的流速低,物料无明显湍流,催化剂床层更稳定,物料不易发生短路流、泡状流等问题,使反应效率和转化能力得到有效保证。上流式固定床反应器II的缓和加氢反应与上流式固定床反应器I的快速加氢过程协同配合,在保证了理想转化率的同时,又能够有效控制副反应的发生。
附图说明
图1是本发明的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺示意图。
其中,1为顺酐溶液,2为氢气,3为第一液相混合进料,4为第一混合器,5为上流式固定床反应器I的进料,6为上流式固定床反应器I,7为催化剂床层,8为第一液相加氢反应器流出物,9为取热器,10为补充氢气,11为第二混合器,12为上流式固定床反应器II的进料,13为上流式固定床反应器II,14为催化剂床层,15为第二液相加氢反应器流出物,16为取热器,17为气液分离器进料,18为气液分离器,19为分离出的气体,20为分离出的液体,21为循环泵,22为进入上流式固定床反应器I的循环物料,23为进入上流式固定床反应器II的循环物料,24为进入分离单元的反应产物。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明进行详细说明,但不因此限制本发明。
以附图1为例说明本发明的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺的应用过程:
首先将顺酐溶液1和氢气2及循环物料22经第一混合器4混合均匀后从底部进入上流式固定床反应器I 6,在催化剂床层7由下而上发生上流式加氢反应,第一液相加氢反应器流出物8离开反应器后进入取热器9进行撤热,撤热后与补充氢气10、循环物料23一起经第二混合器11进入上流式固定床反应器II 13,在催化剂床层14发生由下而上继续发生上流式加氢反应,第二液相加氢反应器流出物15离开反应器后进入取热器16进行撤热,撤热后进入气液分离器18,经气液分离后的气体19引出反应系统,分离出的液体20分为两路,一路经循环泵21升压后,一部分引入上流式固定床反应器I的入口、另一部分引入上流式固定床反应器II入口作为循环物料,另一路进入分离单元。
将本发明方法应用于顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺。顺酐原料和γ-丁内酯溶剂均为市售,具体性质分别见表1和表2,催化剂性质见表3。
表1 顺酐原料性质
表2 γ-丁内酯溶剂性质
表3 催化剂物性指质
对比例1
采用常规的下流式滴流床加氢工艺,两个下流式反应器串联。首先将顺酐原料溶解在γ-丁内酯溶剂中混合均匀,经调温至反应器入口温度后与氢气混合,从第一反应器的顶部进入,由上而下经催化剂床层发生加氢反应,一反加氢产物经调温后再与补充氢气混合后,从第二反应器的顶部进入,经催化剂床层由上而下继续发生加氢反应,完成加氢后离开反应器,经分离器进行气液分离,分离出的物料部分循环,另一部分进入分离单元。
第一反应器操作情况如下:
反应温度为50℃~140℃;
反应压力为6.0~6.5MPaG;
反应器高径比:2.5
体积空速:2.5h-1
顺酐配制浓度:12g/mL
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为100:1;
反应产物进入一反的循环量与新鲜原料的质量比:40%;
第二反应器操作情况如下:
反应温度为50℃~110℃;
反应压力为6.0~6.5MPaG;
体积空速:1.0h-1
反应器高径比:2.5;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为100:1;
反应产物进入二反的循环量与新鲜原料的质量比:30%;
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,在两个串联的滴流床加氢反应器连续进行下流式加氢反应得到加氢产品。一反转化率为74.4%~77.2%。当两个反应器的平均总转化率为98.0%时,平均总选择性为96.0%~96.3%;当两个反应器的平均总转化率≥99.0%时,平均总选择性为94.1%~94.5%。
对比例2
采用常规的上流式固定床加氢工艺,两个上流式加氢反应器串联,顺酐在第一反应器和第二反应器依次发生上流式顺酐加氢反应。首先将顺酐原料溶解在γ-丁内酯溶剂中混合均匀,经调温至反应器入口温度后与氢气混合,从第一反应器的底部进入,由下而上经催化剂床层发生加氢反应,一反加氢产物经调温后再与补充氢气混合后,从第二反应器的底部进入,经催化剂床层由下而上发生加氢反应,完成加氢后离开反应器,经分离器进行气液分离,分离出的物料部分循环,另一部分进入分离单元。
第一反应器操作情况如下:
反应温度为50℃~140℃;
反应压力为6.0~6.5MPaG;
反应器高径比:2.5
体积空速:1.5h-1
顺酐配制浓度:11g/mL
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为20:1;
反应产物进入一反的循环量与新鲜原料的质量比:35%;
第二反应器操作情况如下:
反应温度为70℃~140℃;
反应压力为6.0~6.5MPaG;
体积空速:1.0h-1
反应器高径比:2.5;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为15:1;
反应产物进入二反的循环量与新鲜原料的质量比:30%;
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,进入第一反应器和第二反应器连续进行加氢反应得到加氢产品。一反转化率为70.0%~77.5%。当两个反应器的平均总转化率为98.0 %,平均总选择性为95.4%~96.2%;平均总转化率≥99.0 %时,平均总选择性为94.6%~95.0%。
实施例1
采用本发明的方法,采用两个上流式液相加氢反应器串联、连续加氢的方式,其中上流式液相加氢反应器I是在高空速、大高径比的条件下进行快速加氢反应,上流式液相加氢反应器II是在低空速、小高径比的条件下进行缓和加氢反应。首先将顺酐原料溶解在γ-丁内酯溶剂中混合均匀,经调温至反应器入口温度后与氢气混合,从上流式液相加氢反应器I的底部进入,由下而上经催化剂床层发生加氢反应,上流式液相加氢反应器I流出物经调温后再与补充氢气混合后,从上流式液相加氢反应器II的底部进入,经催化剂床层由下而上发生加氢反应,完成加氢后离开反应器,经分离器进行气液分离,分离出的液相物料部分循环回上流式液相加氢反应器I和上流式液相加氢反应器II的入口,另一部分进入分离单元。
上流式液相加氢反应器I的操作情况如下:
反应温度为50℃~90℃;
反应压力为4.0~4.5MPaG;
体积空速:6.0h-1
反应器高径比:8.0;
顺酐配制浓度:15g/mL;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为22.5:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器I的循环量与新鲜原料的质量比:38%;
上流式液相加氢反应器II的操作情况如下:
反应温度为60℃~85℃;
反应压力为4.0~4.5MPaG;
体积空速:1.5h-1
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为12.5:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器I的循环量与新鲜原料的质量比:20%:
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,进入第一反应器和第二反应器连续进行加氢反应得到加氢产品,第一反应器转化率为68.3%;当第一反应器和第二反应器的总转化率为98.0%时,总选择性为99.4%~99.7%;平均总转化率≥99.0%时,平均总选择性为97.0%~97.4%。
实施例2
采用本发明的方法,工艺流程、催化剂同实施例1,反应器设置及反应条件变化如下。
上流式液相加氢反应器I的操作情况如下:
反应温度为55℃~90℃;
反应压力为3.5~4.0MPaG;
体积空速:8.0h-1
反应器高径比:8.0;
顺酐配制浓度:12g/mL;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为22.5:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器I的的循环量与新鲜原料的质量比:35%;
上流式液相加氢反应器II的操作情况如下:
反应温度为60℃~85;
反应压力为3.5~3.8MPaG;
体积空速:1.0h-1
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为10:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器II的循环量与新鲜原料的质量比:25%:
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,进入上流式液相加氢反应器I和上流式液相加氢反应器II连续进行加氢反应得到加氢产品,第一反应器转化率为60.5%;当第一反应器和第二反应器总转化率为98.2%时,总选择性为99.3%~99.7%;平均总转化率≥99.0%时,平均总选择性为97.2%~97.5%。
实施例3
采用本发明的方法,工艺流程、催化剂同实施例1,反应器设置及反应条件变化如下。
上流式液相加氢反应器I的操作情况如下:
反应温度为50℃~90℃;
反应压力为3.0~3.5MPaG;
体积空速:6.0h-1
反应器高径比:10.0;
顺酐配制浓度:12g/mL;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为25:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器I的循环量与新鲜原料的质量比:35%;
上流式液相加氢反应器II的操作情况如下:
反应温度为65℃~80℃;
反应压力为3.0~3.2MPaG;
体积空速:0.8h-1
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为12.5:1;
反应产物进入上流式液相加氢反应器II的循环量与新鲜原料的质量比:25%:
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,进入上流式液相加氢反应器I和上流式液相加氢反应器II连续进行加氢反应得到加氢产品,第一反应器转化率为80.4%;当第一反应器和第二反应器总转化率为98.5%时,总选择性为99.3%~99.6%;平均总转化率≥99.0 %时,平均总选择性为97.2%~97.6%。
实施例4
采用本发明的方法,工艺流程、部分工艺参数及催化剂同实施例3,反应器设置及反应条件变化如下。
上流式液相加氢反应器I的操作情况如下:
体积空速:15.0h-1
反应器高径比:2.5;
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为40:1;
上流式液相加氢反应器II的操作情况如下:
体积空速:0.4h-1
氢气(Nm3/h)与新鲜原料(m3/h)(顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液)体积比为25:1;
在该反应条件下,以表1的和表2的顺酐和γ-丁内酯溶剂为原料,进入上流式液相加氢反应器I和上流式液相加氢反应器II连续进行加氢反应得到加氢产品,第一反应器转化率为79.8%;当第一反应器和第二反应器的总转化率为98.5%时,总选择性为99.2%~99.6%;平均总转化率≥99.0 %时,平均总选择性为96.4%~96.8%。
由本实施例及对比例的效果可以看出,采用两级上流式加氢反应器串联的方式进行,其中上流式加氢反应器I是在高空速、大高径比的条件下进行快速加氢反应,上流式加氢反应器II是在低空速、小高径比的条件下进行缓和加氢反应,可以解决在反应前期顺酐浓度高,反应速率快,反应器内容易发生热量集中、局部热点的问题;而在反应后期能够保证较高转化率的同时,有效控制副反应。

Claims (12)

1.一种顺酐加氢制备丁二酸酐的生产工艺,其特征在于包括如下内容:第一液相混合进料从上流式固定床反应器I底部进入,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行快速液相加氢反应,快速加氢反应产物由上流式固定床反应器顶部离开,经撤热后,与补充氢气混合均匀形成第二液相混合进料,进入上流式固定床反应器II,由下至上与内部设置的加氢催化剂床层进行缓和液相加氢反应,缓和加氢反应产物由反应器顶部流出,经撤热和分离气相后,一部分循环回上流式固定床反应器I和/或II,另一部分进行分馏。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的第一液相混合物料和第二液相混合进料均为氢气均匀混合分散在液相中,液相为连续相、氢气为分散相。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的第一液相混合物料和第二液相混合进料的形成,采用混合器进行混合;所述的混合器为静态混合器、喷射式混合器、机械剪切式混合器、撞击式混合器、微通道混合器中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的快速加氢反应及缓和加氢反应过程均为稳定的全液相加氢,反应器内的液相呈连续相,气相呈分散相。
5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的顺酐溶液中顺酐含量为0.03~0.3g/mL,优选0.05~0.15g/mL;顺酐溶液采用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、γ-丁内酯、甲级丙酮、环己酮、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯或乙二醇单甲醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:采用的氢气纯度大于90v%的氢气,优选采用99.9v%以上的纯氢。
7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的快速液相加氢反应条件为:反应温度为40~200℃,优选50~150℃;反应压力为0.5~10.0MPa,优选1~5.0MPa;液时空速为3~20.0h-1,优选5.0~15.0h-1;反应器内氢气Nm3/h与顺酐溶液m3/h的体积流量之比为5:1~50:1,优选10:1~30:1;上流式固定床反应器I高径比一般为1~15,优选4~10。
8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:上流式固定床反应器I设置1个催化剂床层,催化剂为顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂,优选负载型镍基催化剂,其中的镍基催化剂载体为SiO2、Al2O3、SiO2-Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的缓和液相加氢反应条件为:反应温度为40~150℃,优选50~80℃;反应压力为0.5~10.0MPa,优选1~5.0MPa;液时空速为0.1~5.0h-1,优选0.5~2.5h-1;反应器内氢气Nm3/h与上流式固定床反应器I内的顺酐溶液m3/h的体积流量之比为1:1~20:1,优选5:1~15:1。
10.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:上流式固定床反应器II设置2~4个催化剂床层,催化剂为顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂,优选负载型镍基催化剂,其中的负载型镍基催化剂载体为SiO2、Al2O3、SiO2- Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:快速液相加氢反应的顺酐转化率为50~95%,优选55~85%。
12.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的循环回上流式固定床反应器I的加氢反应产物占上流式固定床反应器I新鲜物料的5~90wt%,优选20~60wt%;循环回上流式固定床反应器II的加氢反应产物占上流式固定床反应器I新鲜物料的0~80wt%,优选0~30wt%;且循环回上流式固定床反应器I的物料量大于循环回上流式固定床反应器II的物料量。
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