CN219963967U - 一种顺酐加氢反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种顺酐加氢反应装置，包括第一固定床反应器和第二固定床反应器，二者串联设置；第一固定床反应器的底部设置第一进料口，第一进料口与第一混合器连接，第一固定床反应器的顶部设置第一出料口，第一出料口经管线与第二混合器连接，第二固定床反应器的顶部设置第二进料口，第二进料口与第二混合器连接；第二固定床反应器的底部设置第二出料口；所述的第一固定床反应器的高径比大于第二固定床反应器的高径比。该加氢反应装置通过将加氢反应过程与反应器相匹配，有效解决加氢过程中放热集中、容易产生局部热点的难题，提高顺酐液相加氢反应的转化率和选择性。
Description
技术领域
本实用新型属于丁二酸酐生产技术领域，具体地涉及一种顺酐加氢反应装置，可应用于丁二酸酐或丁二酸生产过程。
背景技术
丁二酸酐的生产方法主要分为丁二酸脱水法、生物发酵法和顺酐催化加氢法，其中顺酐催化加氢法是生产丁二酸酐转化率最高、产品最高的方法，最适合大规模工业化，但顺酐加氢生产丁二酸酐为强放热反应（△H=128kJ/mol），采用常规的滴流床加氢不能及时将反应热及时移出，使反应过程温度无法控制，造成催化剂床层局部热点、副反应严重等问题，使反应过程的安全性、转化率和选择性都无法控制。
CN103570650A公开了一种顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程，该方法采用两级加氢反应器进行，一级加氢反应器为氢气和反应液下进上出的固定床反应器，二级加氢反应器时氢气和反应液均上进下出的滴流床反应器，采用外循环取热的方式，将反应热移出。该方法中，一级反应器采用氢气和反应液并流向上的流动方式，基于顺酐加氢反应放热量大的特殊性，采用常规技术无法保证物料混合均匀和分布均匀，无法保证反应均匀和解决局部热点的问题；而二级反应器采用并流向下的滴流床反应器流动方式，更加无法保证及时带走反应热、解决局部热点的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型提供一种顺酐加氢反应装置，该加氢反应装置通过将加氢反应过程与反应器相匹配，有效解决加氢过程中放热集中、容易产生局部热点的难题，提升液相加氢反应的转化率和选择性。
本实用新型的顺酐加氢反应装置，包括第一固定床反应器和第二固定床反应器，二者串联设置；第一固定床反应器的底部设置第一进料口，第一进料口与第一混合器连接，第一固定床反应器的顶部设置第一出料口，第一出料口经管线与第二混合器连接，第二固定床反应器的顶部设置第二进料口，第二进料口与第二混合器连接；第二固定床反应器的底部设置第二出料口；所述的第一固定床反应器的高径比大于第二固定床反应器的高径比；所述的第一固定床反应器的高径比为5～10，所述的第二固定床反应器的高径比为2～4。
本实用新型的顺酐加氢反应装置中，所述的第一固定床反应器可以设置1或多个个催化剂床层；第二固定床反应器可以设置1个或多个催化剂床层，当设置多个催化剂床层时，相邻催化剂床层之间可以设置或不设置冷却物料引入管线，当设置冷却物料引入管线时，冷却物料可以为冷氢，也可以为加氢反应产物。
本实用新型的顺酐加氢反应装置中，所述的第二固定床反应器上部优选设置物料分布组件，对反应器进料进行初始分布，分布组件一般可以采用管式、盘式、喷射式、树枝式、开孔筛板式、格栅式等任意形式。
本实用新型的顺酐加氢反应装置中，所述的第一混合器和第二混合器为静态混合器、喷射式混合器、机械剪切式混合器、撞击式混合器、微通道混合器等中的种或多种组合；所述的第一混合器用于将氢气均匀混合分散在溶液中，其物理状态偏液相性质，使其进入第一反应器内发生加氢反应时的液体为连续相、氢气为分散性。所述的第二混合器用于将补充氢气与第一固定床反应器的流出物混合均匀。这里，反应器从入口到出口形成稳定的液相加氢有助于减轻催化剂床层的脉动、防止催化剂颗粒的磨损严重及保证较高的传质效率。
本实用新型的顺酐顺酐加氢反应装置中，第一固定床反应器和第二固定床反应器之间设置取热设备，将第一固定床反应器加氢反应产物的温度调节至适宜温度后再进入第二固定床反应器；取热设备一般采用换热器、空冷器或循环水冷却器。
本实用新型的顺酐加氢反应装置中，还包括气液分离单元，用于将反应器流出物中的氢气和加氢液相产物分离出来。
本实用新型的顺酐加氢反应装置中，还包括循环管线，循环管线分别连接第一混合器和第二混合器，用于将分离出的液体物料部分循环回第一固定床反应器和第二固定床反应器；另一部分进入后续的分馏单元，分馏单元一般设置三个精馏塔，分别对加氢反应产物进行脱除轻组分、脱除重组分及丁二酸酐精制，得到合格的丁二酸酐产品。
本实用新型的顺酐加氢反应装置在顺酐加氢反应中的应用，包括：将顺酐溶液和氢气经第一混合器混合均匀后从液相加氢系统的第一固定床反应器底部进入，进行第一加氢反应，第一加氢反应产物由第一固定床反应器顶部离开，经取热后，与补充氢气经第二混合器混合均匀后，进入第二固定床反应器，进行第二加氢反应，第二加氢反应产物由反应器底部流出，经取热后，进行气液分离，分离得到的气相引出系统，分离出的液相一部分循环回系统，另一部分进入后续产物分馏单元。
所述的顺酐溶液中顺酐含量为0.03～0.3g/mL，顺酐溶液采用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、γ-丁内酯、甲级丙酮、环己酮、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯或乙二醇单甲醚等中的任意一种或多种。
所述的第一加氢反应条件为：反应温度为40～200℃，优选50～150℃；反应压力为0.5～10.0MPa，优选1～5.0MPa；液时空速为0.5～15.0h-1，优选3.0～8.0h-1；反应器内氢气（Nm3/h）与顺酐溶液（m3/h）的体积流量之比一般为5：1～50：1；反应器设置1个催化剂床层，催化剂一般为本领域顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂，优选负载型镍基催化剂，其中的催化剂载体可以为SiO2、Al2O3、SiO2-Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛等中的一种或多种，催化剂形状可以为球形、条形、三叶草形或齿球形等中的一种，优选球形或齿球形催化剂。第一加氢反应的顺酐转化率一般为30%～80%，优选50%～70%，通过控制第一加氢反应器适宜的转化率，使第一固定床反应器在其反应条件下的温升均匀易控，是避免反应前期局部热点产生的有效方法，剩余的顺酐经取热调温后进入第二加氢反应器发生下流式加氢反应，基于下流式加氢反应过程中的操作条件和物料流态，既能够保证顺酐发生完全转化，又能够及时带走反应热而减少副反应。
所述的第二加氢反应条件为：反应温度为40～200℃，优选50～150℃；反应压力为0.5～10.0MPa，优选1～5.0MPa；液时空速为0.1～8.0h-1，优选0.5～3.0h-1；反应器内氢气（Nm3/h）与进入第一固定床反应器的新鲜原料（m3/h）（顺酐和溶剂之和）的体积流量之比一般为1：1～20：1。优选2：1～15：1；第二加氢反应同样为全液相加氢反应过程。反应器一般设置2~4个催化剂床层，催化剂一般为本领域顺酐加氢反应常用的具有加氢功能的催化剂，优选负载型镍基催化剂，其中的催化剂载体可以为SiO2、Al2O3、SiO2- Al2O3、TiO2、活性炭或分子筛等中的一种或多种，催化剂形状可以为球形、条形、三叶草形或齿球形等中的一种。
所述的第一固定床反应器的空速大于第二固定床反应器的空速，第一固定床反应器的空速与第二固定床反应器的空速的比值一般为1.5:1~16:1，优选5:1~15:1。
本实用新型通过串联的第一固定床反应器和第二固定床反应器，在第一固定床反应器通过上流式、高空速和大高径比（高空速、大高径比均相对于第二固定床反应器）的组合反应条件下，使催化剂的微膨胀状态、停留时间、物料流态与第一阶段反应放热相匹配，使第一阶段反应在沿反应器轴向上更加均匀易控，强化了传质传热的同时，有效防止产生局部热点及催化剂结焦和板结，减少副反应；反应物料经过第一固定床反应器后，顺酐转化率一般为30～80%；在第二固定床反应器过下流式、低空速、小高径比的组合反应条件结合相互配合，合理的控制了物料在相对长的停留时间，使第二反应阶段提高转化率的同时，在径向上物料均布后尽量保持相同的停留时间，解决了剩余少量的顺酐时难以完全转化又容易过度加氢的问题，防止由于物料停留时间长造成的过度加氢而产生副反应的问题，在保证总转化率的同时减少了副反应。
附图说明
图1是本实用新型的一种加氢反应装置及加氢反应工艺的示意图。
其中，1为顺酐溶液，2为氢气，3为混合物料，4为第一混合器，5为第一进料口，6为第一固定床反应器，7为催化剂床层，8为第一加氢产物，9为第一取热器，10为补充氢气，11为第二混合器，12为第二进料口，13为第二固定床反应器，14为催化剂床层，15为第二加氢产物，16为第二取热器，17为气液分离器进料，18为气液分离器，19为分离气体，20为分离液体，21为循环泵，22为第一循环物料，23为第二循环物料，24为进入分馏单元的反应产物。
实施方式
下面结合附图说明和实施例对本实用新型进行详细说明，但不因此限制本实用新型。
以附图1为例说明本实用新型的一种液相加氢系统及顺酐加氢制备丁二酸酐的方法的应用过程：
首先将顺酐溶液1和氢气2及循环物料22经第一混合器4混合均匀后从第一固定床反应器底部第一进料口5进入第一固定床反应器6，在催化剂床层7由下而上发生上流式加氢反应，第一加氢产物8离开反应器后进入第一取热器9进行取热，取热后与补充氢气10、循环物料23一起经第二混合器11进入第二固定床反应器13，在催化剂床层14发生由上而下发生下流式加氢反应，第二加氢产物15离开反应器后进入第二取热器16进行取热，取热后进入气液分离器18，经气液分离后的气体19引出反应系统，分离出的液体20分为两路，一路经循环泵21升压后，一部分作为第一循环物料22引入第一固定床反应器6的入口、另一部分作为第二循环物料23引入第二固定床反应器23的入口，另一路进入分馏单元。
将本发明方法应用于顺酐加氢制备丁二酸酐的过程。配制顺酐溶液所用的顺酐和γ-丁内酯溶剂均为市售，具体性质分别见表1和表2，催化剂性质见表3。
表1 顺酐原料性质
表2 γ-丁内酯溶剂性质
表3 催化剂性质
实施例1
第一固定床反应器加氢反应条件：反应温度为50～90℃；反应压力为4.0～4.5MPaG；体积空速：6.0h-1；反应器高径比：8.5；顺酐浓度：15g/mL；氢气（Nm3/h）与新鲜原料（m3/h）（顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液）体积比为23.5:1；反应产物进入第一固定床反应器的循环量与新鲜原料的质量比：35%；
第二固定床反应器加氢反应条件：反应温度为60～90℃；反应压力为4.0～4.5MPaG；体积空速：1.2h-1；反应器高径比：3.5；氢气（Nm3/h）与新鲜原料（m3/h）（顺酐溶解在γ-丁内酯溶剂中形成的溶液）体积比为13.5：1；反应产物进入第二固定床反应器的循环量与新鲜原料的质量比：12%：
在该反应条件下，第一固定床反应器的转化率为53.3%。当两个反应器的总转化率为97.0%时，总选择性为97.2%～98.5%；平均总转化率≥98.4%时，平均总选择性为95.2%～96.3%。
Claims (10)
1.一种顺酐加氢反应装置，其特征在于：包括第一固定床反应器和第二固定床反应器，二者串联设置；第一固定床反应器的底部设置第一进料口，第一进料口与第一混合器连接，第一固定床反应器的顶部设置第一出料口，第一出料口经管线与第二混合器连接，第二固定床反应器的顶部设置第二进料口，第二进料口与第二混合器连接；第二固定床反应器的底部设置第二出料口；所述的第一固定床反应器的高径比大于第二固定床反应器的高径比。
2.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：所述的第一固定床反应器的高径比为5～10，所述的第二固定床反应器的高径比为2～4。
3.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：所述的第一固定床反应器设置1或多个催化剂床层；第二固定床反应器设置1个或多个催化剂床层；当设置多个催化剂床层时，相邻催化剂床层之间设置或不设置冷却物料引入管线。
4.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：所述的第二固定床反应器上部设置物料分布组件，对反应器进料进行初始分布。
5.根据权利要求4所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：所述的分布组件采用管式、盘式、喷射式、树枝式、开孔筛板式、格栅式形式。
6.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：所述的第一混合器和第二混合器为静态混合器、喷射式混合器、机械剪切式混合器、撞击式混合器、微通道混合器中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：第一固定床反应器和第二固定床反应器之间设置取热设备；取热设备采用换热器、空冷器或循环水冷却器。
8.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：包括气液分离单元，用于将第二固定床反应器流出物中的氢气和加氢液相产物分离出来。
9.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：包括分馏单元，用于分馏加氢液相产物。
10.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应装置，其特征在于：加氢反应装置包括循环管线，循环管线分别连接第一混合器和第二混合器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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