CN117884047A - 一种加氢反应器及其在顺酐加氢中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种加氢反应器及其在顺酐加氢生产丁二酸酐中的应用。所述加氢反应器设置加氢反应器入口和加氢反应器出口，加氢反应器内分为下部的反应区和上部的换热区，下部反应区内设置有若干列管，加氢反应器入口同加氢反应区若干列管的管层相连通，加氢反应器的出口同加氢反应器若干列管间的壳层相连通，加氢反应器反应区列管管层内的物料在加氢反应器上部换热区进行热交换后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层。所述加氢反应器用于顺酐加氢生产丁二酸酐的应用中无需大量氢气或者高循环比进行取热，反应条件温和，操作灵活简便。

Description

一种加氢反应器及其在顺酐加氢中的应用
技术领域
本发明涉及一种加氢反应器及其应用，具体地说涉及一种加氢反应器及其在顺酐加氢生产丁二酸酐中的应用。
背景技术
丁二酸，又称琥珀酸，是一种广泛存在于人体、动物、植物和微生物中的天然有机酸。天然来源是松属植物的树脂久埋于地下而成的琥珀等。丁二酸的生产方法主要为生物发酵法，顺酐电还原法和化学方法。化学法主要有顺酐加氢水解法；石蜡氧化法；轻油氧化法；丁二腈水解法；丁二烯氧化、氢化、水解法；烃类氧化法；马来酸催化加氢法以及以乙烯和－氧化碳为原料的电解氧化法。
目前合适进行规模化生产丁二酸的技术为顺酐加氢水解法，技术难点为顺酐加氢放热量为128KJ/mol，温升大，反应温度对产品选择性影响明显，易于发生深度加氢，会导致催化剂稳定性差，产品收率低等问题。
CN200910147718.2 公开了一种顺酐加氢制丁二酐的连续生产工艺，具有下述步骤：（1）顺酐和溶剂在溶解槽中溶解后，经顺酐加热器预热；（2）预热后的顺酐与经氢气预热器预热的氢气混合，进入装有加氢催化剂的滴流床反应器，进行顺酐加氢反应；（3）反应产物和剩余氢气经气液分离器，分离出的液相产物去蒸馏塔，经蒸馏得到成品丁二酐；（4）回收蒸馏塔分离出的溶剂；（5）气液分离器出来的剩余氢气，重新返回氢气预热器。结果表明，顺酐转化率为100％，产品丁二酐的选择性大于98％。该工艺虽然实现了顺酐连续加氢生产丁二酸酐，但是采用滴流床反应器，反应过程易于形成偏流，产生热点，导致产品收率低。
CN200910175335.6 公开了一种顺酐加氢连续生产丁二酸酐的工艺，反应压力0.9MPa ~8.0MPa，顺酐溶液经滴流床反应器加氢后，以1/5～1/2分流比分流，分流部分反应液进入精馏塔精馏后得到成品丁二酸酐和溶剂，溶剂回收利用；其余液体与顺酐溶液混合，经换热器撤热后返回反应器。所述成功解决了顺酐加氢制备丁二酸酐强放热效应，同时实现了丁二酸酐的连续化生产，大幅提高丁二酸酐的生产能力，丁二酸酐收率高于97.5％。该工艺充分考虑了反应热点问题，采用加氢产物回流的方式稀释反应热，但同样带来部分产品循环，持续发生深度加氢，降低产品选择性，并有部分副产物累计，影响催化剂活性。
CN201310562849.3 公开了一种顺酐催化加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程。全流程分为三个工序，包括反应、精馏和水解工序。采用两级加氢反应器进行反应，反应压力为4.0~8.0MPa，反应温度60℃~140℃，预加氢反应器为氢气和反应液下进上出的固定床反应器，主加氢反应器是氢气和反应液均上进下出的滴流床反应器，采用外循环撤热方式，将反应热均匀移出，控制了整个反应器的平均操作温度，使整个主反应器内反应温度均衡。预加氢反应器采用顺酐溶液与氢气并流向上流动方式，同时实现均衡控制反应器反应温度，并降低局部热点温度，避免反应物聚合积碳或结焦的发生。该工艺充分考虑了反应热点问题，采用下进料方式使床层径向温度分布均匀，并用加氢产物低温回流的方式移出反应热，可降低回流至加氢反应器的物料比例，但同样有产品选择性降低的问题；有部分副产物累计，影响催化剂活性；同时过量氢气与反应液一同进入反应器时不规则气泡的聚并会使催化剂床层更易产生偏流，影响产品选择性，并加速催化剂磨损，降低催化剂稳定性。
CN201710706728.X 公开了一种顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺，顺酐直接加氢采用固定床加氢，氢气循环使用，氢气通过四段冷氢加入，反应压力5~7MPa，氢酐比800~1000，使顺酐从顶部下降的过程中能够充分反应，减少生成丁内酯等其他重组分，使顺酐能够完全参与反应，反应产物主要组分为丁二酸酐、顺酐、丁内酯，精馏段再沸器全部采用降膜式蒸发，第一个塔为脱轻塔，第二个塔为丁内酯脱除塔，第三个塔为脱重塔，均采用低真空精馏，真空度可以达到1kpa-6kpa，这样避免了丁二酸酐发生聚合，生成重组分，产品纯度得到很大提高，能够达到99.9%以上。该工艺在反应段采用冷氢取热，降低顺酐加氢反应产生的温升。由于顺酐加氢放热量大，工艺需要大量冷氢取热，要求氢气与顺酐的摩尔比为800-1000，大量氢气循环增加了设备投资与能耗。
综上所述，现有技术中顺酐液相加氢生产丁二酸酐普遍存在反应放热量大、反应迅速、容易存在热点、反应温度不宜控制等问题，需要大量氢气或者高循环比进行取热。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢反应器及其在顺酐加氢生产丁二酸酐中的应用。所述加氢反应器用于顺酐加氢生产丁二酸酐的应用中无需大量氢气或者高循环比进行取热，反应条件温和，操作灵活简便。
一种加氢反应器，所述加氢反应器（优选下部）设置加氢反应器入口和加氢反应器出口，加氢反应器内分为下部的反应区和上部的换热区，下部反应区内设置有若干列管，加氢反应器入口同加氢反应区若干列管的管层相连通，加氢反应器的出口同加氢反应器若干列管间的壳层相连通，加氢反应器反应区列管管层内的物料在加氢反应器上部换热区进行热交换后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层。
本发明加氢反应器中，加氢反应器下部反应区的总横截面积为S，加氢反应区若干列管管层对应的横截面积之和为S1，所述S/S1为 1~10/1 ，优选 2~7/1 ，进一步优选 3~5/1。
本发明加氢反应器中，反应器为列管式复合反应器，反应器内安装多个列管，列管呈等边三角形排列，本发明加氢反应器中，所述列管列管呈等边三角形排列，列管以3~13根为一组，每组的个数至少为3，优选5-7，反应器内可以装填3~1000组列管，具体可以根据加氢反应器的横截面积及反应实际情况而定。所述单个列管的横截面可以相同也可以不同，优选采用相同横截面积的列管，进一步优选列管竖直均匀分布在加氢反应区。
本发明加氢反应器中，所述加氢反应器下部的反应区和上部的换热区的体积比为10~200/1 ，优选 50~100/1。
本发明加氢反应器中，所述加氢反应器下部的反应区单个列管的高径比为 60~600：1 ，优选 120~360：1 ，进一步优选 180~240：1。
本发明加氢反应器中，加氢反应器上部的换热区可以通过管式换热的方式，比如一个或者多个冷凝管穿过加氢反应器上部的换热区，反应区设置的列管延伸至换热区同冷凝管接触进行换热，具体如可以缠绕在冷凝管上，冷凝管内通过冷凝介质。
本发明加氢反应器中，加氢反应器下部的反应区，包括列管的管层和壳层均装填加氢催化剂，所述加氢催化剂可以相同也可以不同，优选不同。
一种顺酐加氢制备丁二酸酐的方法，所述方法采用上述的加氢反应器，包括如下内容：顺酐原料和氢气混合后从加氢反应器入口进入加氢反应器下部的反应区设置的列管的管层内同装填在列管管层内的加氢催化剂接触进行反应，反应后的物料进入加氢反应器上部的换热区经换热后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层同装填在列管壳层内的加氢催化剂接触进行反应，加氢反应后的物料经分离获得丁二酸酐。
本发明方法中，所述顺酐原料为顺酐同溶剂混合后形成的物料，所述物料中顺酐的重量含量为5%~20%，所述溶剂为γ-丁内酯、四氢呋喃、丙酮、丙醚，2-甲基四氢呋喃、环己烷、环己酮、1,4-二氧六环、异丁醚丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丙交酯中的一种或几种，优选为γ-丁内酯。
本发明方法中，氢气与顺酐的mol比为1:1~100:1，优选 2:1~10:1；相对反应区列管管层装填的催化剂液体进料液时空速为2 h-1~5h-1，优选 3 h-1~4h-1；相对反应区列管壳层装填的催化剂液时体积空速为 0.6 h-1~1.6h-1，优选1.0 h-1~1.3h-1 。（空速的基准是进加氢反应器的反应溶液，如10%wt的顺酐/溶剂）。
本发明方法中，所述加氢反应器反应区的平均反应温度为75℃~130℃，优选为 80℃~120℃，反应压力1MPa~6MPa，优选 2MPa~5MPa 。列管反应器的管层和壳层可以进行热交换维持管层和壳层中装填的催化剂的反应温度基本一致。
本发明方法中，所述加氢反应器反应区列管管层物料的温度降低至50℃~100℃、优选 60℃~80℃ 后进入加氢反应器反应区列管壳层。
本发明方法中，列管管层催化剂床层顺酐转化率控制为50%~60%，优选50%~70%；列管壳层催化剂床层的顺酐转化率＞99.9%（均相比进料）。
本发明方法中，列管管层和列管壳层催化剂床层装填的催化剂为负载型镍催化剂；优选列管管层装填的催化剂的组成如下，以催化剂的总量为基准：5wt%~25wt%Ni，75~95wt%SiO2-Al2O3，列管壳装填的催化剂的组成如下：30%~65%wtNi，35~70wt%SiO2-Al2O3。
本发明方法中，列管管层和列管壳层催化剂床层体积比为1:2~1:5，优选1:3~1:4 。
本发明方法中，顺酐同溶剂在配料罐中混合，优选配料罐为带有内构件的静态混合器。
本发发明方法中，液态顺酐通过顺酐进料泵加入到配料罐中，溶剂可以为加氢反应后经闪蒸塔分离出的带温溶剂，所述带温溶剂的温度为40℃~70℃ 。
顺酐加氢反应为放热反应，放热量较大而且反应速度快，如果不能有效换热不仅容易造成飞温导致催化剂失活而且会导致副反应的发生影响丁二酸酐的收率，针对顺酐加氢反应的特点，现有技术一般采用分段加氢的工艺，设置第加氢主反应器及补充加氢反应器，加氢主反应器中顺酐的转化率控制为90%以上，并通过反应产物循环或者加大氢气和顺酐的摩尔比控制加氢主反应的温度，操作复杂、不易控制。发明人通过深入研究，创新性的提出将二段反应集成与同一个加氢反应器中，通过引入少量的氢气、调整列管管层及壳层的级配装填方案，精准控制顺酐加氢的深度和速度，有效利用管层和壳层间的热交换及换热区的热交换使反应区轴向/径向温度场均匀，。
本发明一种液相加氢生产丁二酸酐的工艺，具有如下优点：
（1）本发明反应区温度分布通过列管管程和壳层间的热交换达到等温反应器的效果，多余的热量在换热区取出，进而达到恒温恒压的效果；
（2）本发明反应区列管管程内液体为连续相，氢气为分散相，列管壳层液体反应溶液以滴流床形式通过催化剂床层；
（3）本发明反应条件温和，加氢反应温度不超过100℃、反应压力仅为2-5MPa，能够在低温低压的条件下生产出丁二酸酐，原料顺酐的转化率接近100%，目的产物的选择性≮98%；
（4）本发明工艺为原料单次直接通过反应器，避免采用外循环装置带来的副产物累积，减少有害副产物对催化剂的影响，提高催化剂寿命；
（5）本发明工艺通过催化剂级配装填方案控制反应转化率，两段催化剂床层的总转化率约＞99%，依靠顺酐加氢放热量直接控制反应器温升，将总放热量分配为两部分，两段催化剂床层自动分配总反应温升，并使反应器内轴向/径向温度分布均匀，操作温度窗口宽，操作简便稳定，使两段反应器的反应热点温度≯100℃，有效提高丁二酸酐选择性；
（6）本发明工艺实现反应溶液与氢气两种两种反应形式的高效分配，形成了复合反应体系，避免了反应热点产生，提高反应器效率，同时降低了氢气的循环量，实现反应物单程通过，降低了设备投资，加氢溶剂循环使用时实现低品位热源高效利用，降低了生产能耗；
（7）本发明工艺只需一个反应器和一个分离塔即可完成顺酐加氢生产丁二酸酐的全部流程，工艺流程短，大大降低设备投资。
附图说明
图1为加氢反应器结构示意图。
图中：静态混合器11，阻尼器12，支撑栏13，管程内部装填1#催化剂14，壳程内部装填2#催化剂15，物料分配器16，换热器17，氮气辅助管线18。
图2 顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的一种工艺流程图
图中：1-氢气中间罐，2-氢气压缩机，3-反应器，4-高压分离罐，5-分离塔，6-配料罐，7-换热器。
具体实施方式
图1为本发明顺酐加氢反应器示意图。
反应器为列管式复合反应器，反应器内安装多个列管，列管呈等边三角形排列，以3~7根为一组，反应器内可以装填3~500组列管。列管内装填1#催化剂，列管外装填2#催化剂，反应气液混合物在列管内由下向上贯穿1#催化剂床层，在反应器顶部汇合换热后，再由上向下贯穿2#催化剂床层，在反应器下部侧出口流出，反应物完成加氢反应。
反应物料与反应氢气在静态混合器11中进行强制混合，混合后成为气液悬浮溶液，反应混合物由反应器底部进入到反应器中。反应器入口处安装有阻尼器12，阻尼器12起到初步分配反应液，减缓反应器入口液体对反应器床层的冲击波动作用。反应器底部是一个空腔，空腔内液体呈湍流状态，起到反应液均匀分配的作用。空腔顶部为支撑栏13，支撑栏13支撑起反应器内床层重量。反应器形式为列管式反应器，反应器内管程装有1#催化剂，反应液由下向上经过反应器，在反应器顶部汇集，再经由物料分配器16重新分配至反应器的壳层后，经过换热器17对反应溶液温度进行调节，进入到反应器壳层的2#催化剂床层中。2#催化剂床层中的反应溶液反应完毕后，汇集在反应器壳层底部，去向分离单元。反应器顶端安装有用于开停工时的氢气辅助管线18，用于反应器的补压及卸料。
顺酐在1#催化剂的作用下进行加氢反应，1#催化剂床层为微膨胀床，液体为连续相，放出的反应热量由反应溶液及时移出至2#催化剂床层。2#催化剂床层为滴流床，氢气为连续相，这样反应器管程的1#催化剂床层放出的反应热量及时与反应器壳层的2#催化剂床层进行热交换，是反应器整体的轴向和径向温度分布更加均匀。通过换热器17及时调节反应温度。
图2为本发明顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的一种工艺流程图。
1）加氢反应器为复合式加氢反应器，管程内装填1#催化剂床层，所述1#催化剂为以SiO2-Al2O3为载体的负载型镍基催化剂，所述管程间隙内装填有2#催化剂床层，所述2#催化剂为SiO2-Al2O3为载体的负载型高镍催化剂。
下面结合实施例来进一步说明本发明，但以下实施例不构成对本发明的限制。本发明上下文中%如无特殊说明，均为质量百分比。
实施例1
加氢反应器为复合式列管反应器，反应器内安装有5根相同的长度为1.2米，内径为20mm的列管，列管竖直均匀分布在加氢反应区，列管反应器内径89mm。加氢反应器下部反应区的横截面积S为4886mm2，加氢反应区若干列管管层对应的横截面积之和S1为1571mm2，S/S1为3.11。加氢反应器换热区的高度为200mm，反应区与换热区比值为60。反应器管程内装填1#催化剂组成为12wt%Ni，88wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为33%tNi，66wt%SiO2-Al2O3。
实施例2
加氢反应器为复合式列管反应器，反应器内安装有7根相同的长度为2.4米，内径为25mm的列管，列管竖直均匀分布在加氢反应区，列管反应器内径159mm。加氢反应器下部反应区的横截面积S为15595mm2，加氢反应区若干列管管层对应的横截面积之和S1为3436mm2，S/S1为4.54。加氢反应器换热区的高度为300mm，反应区与换热区比值为96。反应器管程内装填1#催化剂为18wt%Ni，82wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为45%Ni，55wt%SiO2-Al2O3。
实施例3
加氢反应器采用实施例1 的复合式加氢反应器，顺酐与溶剂（溶剂为γ-丁内酯）在配料罐6中配置成浓度为10wt%的顺酐溶液，顺酐溶液经计量泵计量后由底部进入反应器1#催化剂床层。氢气经过质量流量计计量后，与顺酐溶液并流由反应器底部进入反应器1#催化剂床层进行加氢反应，反应物在反应器顶部换热、返流、再分配后，继续在2#催化剂床层进行加氢反应直至顺酐完全反应，最后反应产物由反应器底部流出反应器。反应器管程内装填1#催化剂组成为12wt%Ni，88wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为33%tNi，66wt%SiO2-Al2O3。工艺条件为：顺酐溶液空速为1h-1，反应压力为3MPa，反应温度90℃，反应结果为：顺酐转化率在99.92%，丁二酸酐选择性在 99.7%。产品经过分离塔进行分馏，分离塔塔底温度为198℃，塔顶温度为96℃，塔顶不凝气为轻组分，塔顶采出丁内酯，纯度99.2%，循环回配料罐6。塔中侧线采出丁二酸酐，纯度为99.8%，塔釜为重组分。
实施例4
加氢反应器采用实施例1 的复合式加氢反应器，以12wt%的顺酐溶液(溶剂为γ-丁内酯)为原料液合成丁二酸酐。步骤同实施例3，顺酐溶液经计量泵计量后由底部进入反应器1#催化剂床层。氢气经过质量流量计计量后，与顺酐溶液并流由反应器底部进入反应器1#催化剂床层进行加氢反应，反应物在反应器顶部换热、返流、再分配后，继续在2#催化剂床层进行加氢反应直至顺酐完全反应，最后反应产物由反应器底部流出反应器。反应器管程内装填1#催化剂组成为12wt%Ni，88wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为33%tNi，66wt%SiO2-Al2O3。反应条件：加氢反应器氢压：3.5MPa，液体空速：1.2h-1，加氢反应温度：80℃，反应结果为：顺酐转化率99.97%，丁二酸酐选择性在 99.5%。产品经过分离塔进行分馏，塔顶采出丁内酯，纯度99.3%，塔中侧线采出丁二酸酐，纯度为99.7%。
实施例5
加氢反应器采用实施例2 的复合式加氢反应器，以9wt%的顺酐溶液(溶剂为四氢呋喃)为原料液合成丁二酸酐。顺酐溶液经计量泵计量后由底部进入反应器1#催化剂床层。氢气经过质量流量计计量后，与顺酐溶液并流由反应器底部进入反应器1#催化剂床层进行加氢反应，反应物在反应器顶部换热、返流、再分配后，继续在2#催化剂床层进行加氢反应直至顺酐完全反应，最后反应产物由反应器底部流出反应器。反应器管程内装填1#催化剂为18wt%Ni，82wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为45%Ni，55wt%SiO2-Al2O3。反应条件：加氢反应器氢压：4.0MPa，液体空速：0.85h-1，加氢反应温度：85℃，反应结果为：顺酐转化率99.98%，丁二酸酐选择性在 99.9%。产品经过分离塔进行分馏，塔顶侧线采出四氢呋喃后循环回配料罐6，塔顶采出丁内酯，纯度99.3%，塔中侧线采出丁二酸酐，纯度为99.7%。
实施例6
加氢反应器采用实施例2 的复合式加氢反应器，以10wt%的顺酐溶液(溶剂为四氢呋喃)为原料液合成丁二酸酐。步骤同实施例5，顺酐溶液经计量泵计量后由底部进入反应器1#催化剂床层。氢气经过质量流量计计量后，与顺酐溶液并流由反应器底部进入反应器1#催化剂床层进行加氢反应，反应物在反应器顶部换热、返流、再分配后，继续在2#催化剂床层进行加氢反应直至顺酐完全反应，最后反应产物由反应器底部流出反应器。反应器管程内装填1#催化剂为18wt%Ni，82wt%SiO2-Al2O3，壳层内装填2#催化剂为45%Ni，55wt%SiO2-Al2O3。步骤同实施例5，反应条件：加氢反应器氢压：4.0MPa，液体空速：1.0h-1，加氢反应温度：90℃，反应结果为：顺酐转化率99.98%，丁二酸酐选择性在 99.97%。产品经过分离塔进行分馏，塔顶侧线采出四氢呋喃后循环回配料罐6，塔顶采出丁内酯，纯度99.3%，塔中侧线采出丁二酸酐，纯度为99.7%。
以实施例1为反应设备，在以上实施例3-4条件下，催化剂可连续运转12000h以上而活性保持稳定。
以实施例2为反应设备，在以上实施例5-6条件下，催化剂可连续运转8000h而活性保持稳定。

Claims (17)

1.一种加氢反应器，其特征在于：所述加氢反应器（优选下部）设置加氢反应器入口和加氢反应器出口，加氢反应器内分为下部的反应区和上部的换热区，下部反应区内设置有若干列管，加氢反应器入口同加氢反应区若干列管的管层相连通，加氢反应器的出口同加氢反应器若干列管间的壳层相连通，加氢反应器反应区列管管层内的物料在加氢反应器上部换热区进行热交换后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层。
2.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：加氢反应器反应区的总横截面积为S，加氢反应区若干列管管层对应的横截面积之和为S1，所述S/S1为 1~10/1 ，优选 2~7/1，进一步优选 3~5/1。
3.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：加氢反应器为列管式反应器，反应器内安装3-1000组列管，列管以3~13根为一组，优选5-7根为一组。
4.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：所述加氢反应器下部的反应区和上部的换热区的体积比为 10~200/1 ，优选 50~100/1。
5.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：所述加氢反应器下部的反应区单个列管的高径比为 60~600：1，优选 120~360：1，进一步优选 180~240：1。
6.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：加氢反应器上部的换热区通过管式换热的方式，反应区设置的列管延伸至换热区同冷凝管接触进行换热。
7.根据权利要求1所述的加氢反应器，其特征在于：加氢反应器下部的反应区，包括列管的管层和壳层均装填加氢催化剂，所述加氢催化剂相同或者不同。
8.一种顺酐加氢制备丁二酸酐的方法，其特征在于：所述方法采用权利要求1-8任一加氢反应器，包括如下内容：顺酐原料和氢气混合后从加氢反应器入口进入加氢反应器下部的反应区设置的列管的管层内同装填在列管管层内的加氢催化剂接触进行反应，反应后的物料进入加氢反应器上部的换热区经换热后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层同装填在列管壳层内的加氢催化剂接触进行反应，加氢反应后的物料经分离获得丁二酸酐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述顺酐原料为顺酐同溶剂混合后形成的物料，所述物料中顺酐的重量含量为5%~20%，所述溶剂为γ-丁内酯、四氢呋喃、丙酮、丙醚，2-甲基四氢呋喃、环己烷、环己酮、1,4-二氧六环、异丁醚丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丙交酯中的一种或几种，优选为γ-丁内酯。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：氢气与顺酐的mol比为1:1~100:1，优选2:1~10:1；相对反应区列管管层装填的催化剂液体进料液时空速为2 h-1~5h-1，优选 3 h-1~4h-1；相对反应区列管壳层装填的催化剂液时体积空速为 0.6 h-1~1.6h-1，优选1.0 h-1~1.3h-1 。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述加氢反应器反应区的平均反应温度为75℃~130℃，优选为 80℃~120℃，反应压力1MPa~6MPa，优选 2MPa~5MPa。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述加氢反应器反应区列管管层物料的温度降低至50℃~100℃、优选 60℃~80℃ 后进入加氢反应器反应区列管壳层。
13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：列管管层催化剂床层顺酐转化率控制为50%~60%，优选50%~70%；列管壳层催化剂床层的顺酐转化率＞99.9%。
14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：列管管层和列管壳层催化剂床层装填的催化剂为负载型镍催化剂；优选列管管层装填的催化剂的组成如下，以催化剂的总量为基准：5wt%~25wt%Ni，75~95wt%SiO2-Al2O3，列管壳装填的催化剂的组成如下：30%~65%wtNi，35~70wt%SiO2-Al2O3。
15.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：列管管层和列管壳层催化剂床层体积比为1:2~1:5，优选1:3~1:4 。
16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：顺酐同溶剂在配料罐中混合，优选配料罐为带有内构件的静态混合器。
17.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：液态顺酐通过顺酐进料泵加入到配料罐中，溶剂可以为加氢反应后经闪蒸塔分离出的带温溶剂，所述带温溶剂的温度为40℃~70℃ 。
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