CN101891628A - 一种1,2-丙二胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种1，2-丙二胺的制备方法，属于化学合成技术领域。主要包括如下步骤：在高压反应釜中加入一异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，高速搅拌，在温度100-250℃、压力5MPa-15MPa进行催化、胺化反应制得1，2-丙二胺为主要成分混合物，产品选择性大于80％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。本发明的方法安全环保，操作简单，转化率高，能耗、原料消耗低，生产成本低。

Description

一种1,2-丙二胺的制备方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及到一种1，2-丙二胺的制备方法。 
背景技术
1，2-丙二胺是一种具有广泛用途的有机化工中间体和原料，主要作为医药、农药、橡胶助剂、润滑油防锈剂等产品生产的中间体，主要用途有： 
1、用于生产主要应用于医药上的丙二胺四乙酸； 
2、用于抗癌药右丙亚胺的生产； 
3、用于生产橡胶硫化促进剂；丙二胺与二硫化碳反应可生成橡胶硫化促进剂。 
4、用于生产润滑油添加剂；丙二胺与水杨醛反应生成一种润滑油防锈剂。 
5、用于生产选矿药剂、金属钝化剂、及航空树酯固化剂等； 
6、生产环氧树脂固化促进剂； 
7、生产氨纶中用作增链剂； 
8、用于制备阴离子表面活性剂。 
该产品市场需求量正逐年增加。主要由国外BASF等公司进口，价格昂贵。目前中国市场1，2-丙二胺的市场需求量达1000-2000吨/年，但中国国内鲜有厂家生产且工艺落后，产品质量不高，目前传统工艺为利用1，2-二氯丙烷氨解生产，该方法收率低，而且有机氯化合物严重污染环境。另据报道国外有用丙烯腈法合成，但此法压力高，原料成本昂贵。 
发明内容
本发明的目的是提供一种安全环保、操作简单、转化率高、能耗、原料消耗低、生产成本低的1，2-丙二胺的制备方法。 
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：在高压反应釜中加入一异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，搅拌，在温度100-250℃、压力5MPa-15MPa进行催化、胺化反应制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，产品选择性大于70％；再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。 
其反应方程式如下： 
Figure BSA00000195874100021
所述的催化剂的活性成分为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20％-50％。 
所述的一异丙醇胺与氨的摩尔比为1∶(1--10)。充入的氢气为0.1-1.0MPa。催化剂的用量为一异丙醇胺质量的5％-20％。 
所述的水的加入量是一异丙醇胺重量比的0.5-2.5倍。 
所述的催化剂的活性成份为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，其余为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20％-50％。所述的催化剂是以 Cu、Co为活性物，以Al2O3-硅藻土为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂。 
本发明的反应时间可控制在3h-10h。 
本发明的有益效果是： 
1、本发明的制备工艺较大地简化了工艺步骤，基本没有污染排放，降低了成本。 
2、本发明的制备工艺在一个高压反应釜中即可完成，大大减少了设备的投资和生产效率。 
3、本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应，精馏后所得的低馏份可以再次作为原料套用，较大提高了产品的选择性。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些实例。 
实施例1 
称量150g一异丙醇胺、去离子水150g、Cu-Co/Al2O3催化剂1.5g加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入150克无水液氨，再通入0.5Mpa氢气，开启搅拌，升温至180℃并保持8小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品119g。 
实施例2 
称量150g一异丙醇胺、去离子水150g、Cu-Co/硅藻土催化剂1.5g加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入170克无水液氨，再通入1.0Mpa氢气，开启搅拌，升温至150℃并保持6小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂， 清液精馏得产品114g。 
实施例3 
称量150g一异丙醇胺、去离子水150g、Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂1.5g加入1L高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入160克无水液氨，再通入0.5Mpa氢气，开启搅拌，升温至170℃并保持6小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品121g。 

Claims (7)

1.一种2-丙二胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在高压反应釜中加入一异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，搅拌，在温度100-250℃、压力5MPa-15MPa进行催化、胺化反应制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品；
其反应方程式如下：
Figure FSA00000195874000011
所述的催化剂的活性成分为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20％-50％。
2.如权利要求1所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于：所述的一异丙醇胺与氨的摩尔比为1∶(1～10)。
3.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于：充入的氢气为0.1-1.0MPa。
4.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于：催化剂的用量为一异丙醇胺质量的5％-20％。
5.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于：所述的水的加入量是一异丙醇胺重量比的0.5-2.5倍。
6.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，特征在于：所述的催化剂是以Cu、Co为活性物，以Al2O3-硅藻土为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂。
7.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，特征在于：反应时间为3h-10h。
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