CN104693037A - 一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1,2-丙二胺的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以异丙醇胺和氨为原料制备1，2-丙二胺的方法，其中将异丙醇胺和液氨按一定比例混合后，经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应。本方法采用了新型催化剂，催化性能优异，易于长时间操作。本方法使异丙醇胺临氢胺化生产丙二胺产品可以在较低的反应压力下实现，并且通过调变反应条件可以灵活调变产品的组成，提高目标产品的选择性，反应流程简单，降低了生产装置一次性投资和生产成本，反应产物与催化剂的分离简单，易于实现大规模连续工业化生产。

Description

一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1,2-丙二胺的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种制备1，2-丙二胺的方法及其装置。 

背景技术

1，2-丙二胺是一种具有广泛用途的有机化工中间体和原料，在医药、农药、有机合成、润滑油防锈剂、环氧树脂固化促进剂、氨纶和改性虫胶涂料等领域有重要应用，其衍生物还能作为橡胶、涂料、原料、螯合剂和选矿剂等使用，以及生产1，2-丙二胺四乙酸作为抗癌药丙亚胺的中间体。 

1，2-丙二胺的市场需求量正逐年增加，国产商品很少，主要是进口1，2丙二胺满足市场需求，国内主要由BASF等公司进口，价格昂贵。目前，根据原料不同，1，2-丙二胺制备方法可分为二种，一种方法是1，2-二氯丙烷氨解法。生产过程简述如下：将1，2-二氯丙烷与液氨加入防腐的釜式反应器中，通过冷却使反应温度控制在160℃左右，反应结束，将物料送至中和器用氢氧化钠溶液中和物料中的氯化氢。由于丙二胺与水不共沸，可以精馏分离得到98％以上丙二胺。该方法收率低，而且有机氯化物严重污染环境。另一种是以环氧丙烷、1，2-丙二醇、异丙醇胺、1，3-丙二醇、丙烯醛、丙烯腈为原料，与氨反应，或先与氨反应，然后加氢，此法优点是流程简单，无污染，投资少，能耗低，缺点是原料价格昂贵，反应压力高，需采用固定床进行催化反应，催化剂价格昂贵。 

CN201210492462.0公开了一种1，2-丙二胺的制备方法，在高压反应釜中加入1，2-二氯丙烷、水、液氨、催化剂，升温至160～180℃，压力8～12MPa，并保持此条件反应4～5h；取样GC检测，1，2-二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至20～25℃，排放过量的氨气，制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品。然而，该方法存在 诸如有机氯化物严重污染环境的间题。 

CN201210211134.9公开了一种1，2-丙二胺和二甲基哌嗪的联合制备方法，将氨和异丙醇胺混合，预热汽化，通入固定床反应器中，在缩合胺化催化剂存在下，压力1.0～4.0MPa，温度300～350℃，接触时间1.0～3.0秒条件下进行反应，产物流为1，2-丙二胺、2，5-二甲基哌嗪、2，6-二甲基哌嗪和未反应的氨、异丙醇胺，对产物流蒸馏分离，得1，2-丙二胺、2，5-二甲基哌嗪和2，6-二甲基哌嗪；其中氨与异丙醇胺重量比10～16：1，缩合胺化催化剂的重量百分组成为：HZSM-5为97～99％，磷1～3％，该方法主要用于制备1，2-丙二胺和二甲基哌嗪。然而该方法中催化剂采用了具有弱酸性的HZSM-5分子筛，且含有磷，因此催化剂的稳定性需要进一步提高，催化剂上丙二胺的选择性为50％-65.2％，且存在磷流失的间题，会造成一定的环境污染。 

CN201110449743.3公开了一种采用异丙醇胺、氨在加氢和加催化剂的条件下反应制备1，2-丙二胺的方法，将一定量的异丙醇胺、催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入氨，搅拌下加热并通入氢气到8～12MPa，且用氢气保持该压力，反应4～5小时后，结束反应，得1，2-丙二胺成品。CN201010230364.0公开了一种1，2-丙二胺的制备方法，在高压反应釜中加入异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，高速搅拌，在温度100～250℃、压力5～15MPa进行催化、胺化反应制得1，2-丙二胺为主要成分混合物，产品选择性大于80％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。US2,519,560揭示了用兰尼镍催化剂催化异丙醇胺制备1，2丙二胺的方法，反应在高压反应釜中进行，优选的反应温度为170～200℃，反应压力2.8～14MPa，反应收率大约为60％左右。然而上述方法都采用釜式反应器，需要加入水作为溶剂，因而需要间歇式操作，产品后续分离中催化剂和产物分离复杂，且需要分离大量的水，增加了操作的复杂度和成本。 

CN200710134091.8涉及一种1，2-丙二胺的合成方法，以异丙醇胺为原料，在氢气条件下加入催化剂进行加压和加热反应生成1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：1)将异丙醇胺和催化剂加入反应器中；2)用氢 气置换反应器中的空气；3)继续通入氢和氨气，150～240℃、10～13MPa的条件下进行反应。反应结束后，常压蒸馏除去水，然后真空蒸馏得到1，2-丙二胺纯品。虽然该方法声称可以连续操作，但是其采用了间歇式反应器，且需要加入水或乳化剂。因而，产品后续分离中催化剂和产物分离复杂，且需要分离水或乳化剂，增加了操作的复杂度和成本。 

由于异丙醇胺对环境及人体的危害较小，逐渐成为发达国家极力推崇和鼓励发展的一种绿色化工产品，因此，以异丙醇胺为原料制备1，2-丙二胺的是一条相对绿色环保的路径。当前存在的主要问题为反应的条件苛刻，采用的釜式反应普遍需要加入溶剂，催化剂和产品分离困难，1，2-丙二胺的选择性比较低，制备方法不利于大规模连续工业化生产。 

发明内容

本发明的目的是提供一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1，2-丙二胺的方法以克服上述的至少一部分缺陷。 

为此，在一方面，本发明提供一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1，2-丙二胺的方法，其特征在于，将所述异丙醇胺和液氨经泵打入反应器中，在氢气和多相催化剂存在下进行反应而获得产物， 

其反应条件为： 

反应压力为2.0～25.0MPa； 

反应温度为120～230℃； 

液氨／异丙醇胺的摩尔比为1：1～20：1； 

H2在反应体系中的摩尔百分含量为1～20％； 

异丙醇胺的液体体积空速为0.1～5h^-1

所述多相催化剂是由主活性组分、助剂和载体组成的负载型催化剂，所述主活性组分为Ni和／或Co，所述助剂为Fe、Cu、Ru、Re、K、Zn和B中的一种或几种金属单质或其氧化物；所述载体是SiO₂和／或Al₂O₃，并且 

所述反应器是固定床、流化床或浆态床反应器。 

在一个优选实施方案中，所述反应压力为4.0～22.0MPa。 

在一个优选实施方案中，所述反应温度为140～200℃。 

在一个优选实施方案中，所述液氨／异丙醇胺的摩尔比为2：1～18：1。 

在一个优选实施方案中，H₂在反应体系中的摩尔百分含量为1～10％。 

在一个优选实施方案中，所述异丙醇胺的液体体积空速为0.1～1.5h^-1。 

在一个优选实施方案中，所述反应器是固定床反应器并且装填在所述固定床反应器中的所述多相催化剂的粒度为0.1～10mm。 

在一个优选实施方案中，所述多相催化剂在使用前经过氢化处理进行活化，所述氢化处理的条件是在375℃在常压下，以体积空速为2000h^-1的氢气流还原4小时。 

在另一方面，本发明提供一种用于实施上述方法的装置，所述装置包括： 

进料泵，用于泵入作为原料的液氨和异丙醇胺混合液体； 

混合器，实现H₂、液氨和异丙醇胺反应物料的混合； 

反应器，其与混合器出口相连并且内部填装有多相催化剂，以实现异丙醇胺和液氨的多相催化反应；和 

产品收集罐，用于收集从所述反应器获得的反应产物。 

通过本发明的方法和装置，使异丙醇胺临氢胺化生产丙二胺产品可以在较低的反应压力下实现，并且通过调变反应条件可以灵活调变产品的组成，提高目标产品的选择性，降低了生产装置一次性投资和生产成本，反应产物与催化剂的分离简单，易于实现大规模连续工业化生产。 

附图说明

图1显示了根据本发明一个实施方案的方法的流程示意图。 

附图标记说明： 

1压力表；2净化罐；3截止阀；4压力调节阀；5截止阀；6 质量流量计；7压力表；8单向阀；9泵；10压力表；11截止阀；12混合器；13反应器；14收集罐；15放料阀；16背压阀；17流量计。 

具体实施方式

本发明提供了一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1，2-丙二胺的方法，将异丙醇胺和液氨按一定比例混合后，经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，产物为1，2-丙二胺、2，5-二甲基哌嗪和2，6二甲基哌嗪，以及未反应完全的异丙醇胺和氨，减压蒸馏既可以得到1，2-丙二胺纯品。 

本发明的合成路线如下： 

更具体地，将异丙醇胺和液氨按一定比例混合后，经泵打入反应器中，在催化剂的存在下，进行反应，反应条件：温度为120～230℃，优选140～200℃；压力为2.0～25.0MPa，优选4.0～22.0MPa；异丙醇胺的液体体积空速为0.1～5h^-1，优选0.1～1.5h^-1。产物流中主要是1，2-丙二胺。其中优选地，液氨和异丙醇胺的摩尔比为约1：1～20：1。优选地，所述多相催化剂是一种负载型催化剂，其由主活性组分、助剂和载体组成，所述主活性组分为Ni或Co，所述助剂为Fe、Cu、Ru、Re、K、Zn和B中的一种或几种金属单质或其氧化物；所述载体选用SiO₂或Al₂O₃。优选地，所述的反应器可以是固定床、流化床或浆态床。 

在本发明方法中使用的多相催化剂可以通过本领域熟知的方法制备。例如，对于组成为15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃的催化剂，其制备方法为如下：称取7.432克Ni(NO₃)₂·6H₂O，0.231克NH₄ReO₄和0.686克H₃BO₃溶解在12ml去离子水中。然后用此水溶液的一半 浸渍到10克Al₂O₃(20-40目)载体上，自然晾干，随后120℃干燥4小时，接着500℃焙烧4小时。然后，用上述剩余的另一半水溶液第二次浸渍上述催化剂，接着自然晾干，120℃干燥4小时，500℃焙烧4小时。其他组成的催化剂可以类似地制备。 

优选地，本发明的催化剂在使用前，可以经过氢化处理进行活化，较佳的氢化活化条件例如是在375℃氢气流中(常压，2000h^-1)还原4小时。 

本发明的反应过程可以采用固定床反应器，流化床反应器，也可以采用浆态床反应器，其中优选固定床反应器，并且更优选装填在所述固定床反应器中的所述多相催化剂的粒度为0.1～10mm。 

本发明还涉及用于实施上述方法的装置，所述装置包括：进料泵，用于泵入作为原料的液氨和异丙醇胺混合液体；混合器，实现H2、液氨和异丙醇胺反应物料的混合；反应器，其与混合器出口相连并且内部填装有多相催化剂，以实现异丙醇胺和液氨的多相催化反应；和 

产品收集罐，用于收集从所述反应器获得的反应产物。 

本发明的反应流程图，请见附图1。氢气经过压力表1、净化罐2、截止阀3、压力调节阀4、截止阀5、质量流量计6、压力表7和单向阀8，进入混合器12；液氨和异丙醇胺经过泵9、压力表10和截止阀11进入混合器12。液氨、异丙醇胺和氢气混合后进入反应器13进行反应。液体产品进入收集罐14，并经过放料阀15放样。气体经过背压阀16和流量计17，可选择排放吸收或循环使用。 

本发明的有益效果包括但不限于以下方面： 

本发明采用了绿色化工产品异丙醇胺为原料制取1，2-丙二胺，该方法克服了现有技术中原料为非绿色化工产品或价格昂贵等问题；本合成方法中采用了新型多相催化剂，该催化剂性能优异，易于长时间操作；本发明方法中异丙醇胺临氢胺化生产丙二胺产品可以在较低的反应压力下实现，并且通过调变反应条件可以灵活调变产品的组成，提高了目标产品的选择性，从而适应市场需求；本发明的方法可以采用各种反应器进行操作，反应流程简单，降低了生产装置一次性投资和生产成本，反应产物与催化剂的分离简单，易于实现大规模连续工 业化生产。 

在本发明方法和装置中，获得的产物采用Agilent7890N进行分析，SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析。 

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。 

实施例1 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=375℃；压力P=常压，气体体积空速GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到140℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H2含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。产物经过减压蒸馏可以得到纯度大于99％的1，2-丙二胺。实施例2 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例3 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装 入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到170℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例4 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到120℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例5 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到230℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例6 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装 入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至4MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例7 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至6MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例8 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至2MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例9 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装 入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至20MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例10 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为7.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例11 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为12.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例12 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装 入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为1.0mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例13 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.5h^-1，反应体系内H₂含量为20mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例14 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为1.5h^-1，反应体系内H₂含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例15 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装 入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为0.1h^-1，反应体系内H2含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

实施例16 

称取上述15％Ni-1.6％Re-1.2％B／Al₂O₃催化剂3.2克(约4ml)，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：T=375℃；P=常压，GHSV=2000h^-1，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到150℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将液氨／异丙醇胺=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中，调节异丙醇胺的液体体积空速为5h^-1，反应体系内H2含量为2.5mol％，进行反应，反应时间为50小时，取样分析。SE-30毛细管色谱柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析，反应结果见表1。 

以上已对本发明进行了详细描述，但本发明并不局限于本文所描述具体实施方式。本领域技术人员理解，在不背离本发明范围的情况下，可以作出其他更改和变形。本发明的范围由所附权利要求限定。 

Claims (10)

1.一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1，2-丙二胺的方法，其特征在于，将所述异丙醇胺和液氨经泵打入反应器中，在氢气和多相催化剂存在下进行反应而获得产物，

其反应条件为：

反应压力为2.0～25.0MPa；

反应温度为120～230℃；

液氨／异丙醇胺的摩尔比为1：1～20：1；

H2在反应体系中的摩尔百分含量为1～20％；

异丙醇胺的液体体积空速为0.1～5h^-1

所述多相催化剂是由主活性组分、助剂和载体组成的负载型催化剂，所述主活性组分为Ni和／或Co，所述助剂为Fe、Cu、Ru、Re、K、Zn和B中的一种或几种金属单质或其氧化物；所述载体是SiO₂和／或Al₂O₃，并且

所述反应器是固定床、流化床或浆态床反应器。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产物还包含副产物2，5-二甲基哌嗪和2，6-二甲基哌嗪。

3.根据权利要求1述的方法，其特征在于，所述反应压力为4.0～22.0MPa。

4.根据权利要求1述的方法，其特征在于，所述反应温度为140～200℃。

5.根据权利要求1述的方法，其特征在于，所述液氨／异丙醇胺的摩尔比为2：1～18：1。

6.根据权利要求1述的方法，其特征在于，H2在反应体系中的摩尔百分含量为1～10％。

7.根据权利要求1述的方法，其特征在于，所述异丙醇胺的液体体积空速为0.1～1.5h^-1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器是固定床反应器并且装填在所述固定床反应器中的所述多相催化剂的粒度为0.1～10mm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多相催化剂在使用前经过氢化处理进行活化，所述氢化处理的条件是在375℃在常压下，以体积空速为2000h^-1的氢气流还原4小时。

10.一种用于实施根据权利要求1所述的方法的装置，所述装置包括：

进料泵，用于泵入作为原料的液氨和异丙醇胺混合液体；

混合器，实现H2、液氨和异丙醇胺反应物料的混合；

反应器，其与混合器出口相连并且内部填装有多相催化剂，以实现异丙醇胺和液氨的多相催化反应；和

产品收集罐，用于收集从所述反应器获得的反应产物。