CN114315605A - 水基钻井液用胺类插层抑制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提钻井液技术领域，提供了一种水基钻井液用胺类插层抑制剂及其制备方法，该方法以丙三醇和液氨为原料，在催化剂和氢气的存在下，采用固定床反应器，经临氢胺化一步法制得，其制备方法工艺简单、产率高，适合大规模工业化生产；本发明的胺类插层抑制剂分子尺寸小，端胺基密度高的特点，能够插层到黏土片层中，有效抑制黏土水化膨胀分散，具有高效无毒、抑制性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于石油、天然气钻探中钻井液技术领域，本发明涉及一种水基钻井液用胺类插层抑制剂及其制备方法。
背景技术
井壁稳定问题，尤其是泥页岩地层井壁稳定问题一直是钻井工程中的难题。特别是80年代以来，随着勘探开发逐渐向深层地层、新区扩展，钻遇地层日趋复杂，井壁不稳定问题日益严重。75％的井壁不稳定主要发生在泥页岩地层，特别是水敏性地层。井壁不稳一般直接表现为泥页岩的水化膨胀缩径和硬脆性泥页岩的剥落掉块，根据统计，每年世界上由井壁失稳导致的经济损失达到8~10亿美元。
在钻井液体系中加入抑制剂，提高钻井液体系的抑制性，是解决井壁失稳的一个有效手段，常用的页岩抑制剂一般有无机盐类、沥青类、钾盐腐殖酸类、高聚物类等，胺类抑制剂是近年来研究较多的一种高性能抑制剂，包括常规的大阳离子抑制剂、小阳离子抑制剂，以及较新的聚胺类抑制剂、胺基聚合物类抑制剂。
采用水基钻井液体系进行钻井时，最先与地层接触的就是钻井液体系中的水，钻井液中的水进入地层，导致地层的黏土水化膨胀，为了抑制黏土的水化膨胀，抑制剂必须迅速插入黏土层间，挤出黏土层间的水分子，并且阻止其他水分子的进入。插层抑制剂就是基于此原理，插层在黏土晶层中，排挤并阻止水分子的进入。目前报道的插层抑制剂是一种高分子聚合物或者为超支化的聚合物，其分子量大，依靠分子中特定官能团插层到黏土晶层间。
CN 109761823 A公开了一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，该页岩抑制剂由低分子量支化季铵盐与水按比例混合配制而成，其中低分子量支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的质量比为0 .5～10％，所述低分子量支化季铵盐以多胺类化合物和含有烯键的季铵盐为原料、用分步合成法或一锅合成法合成。该插层抑制剂具有小阳离子的特性，主要依靠分子中的季铵基与黏土进行作用。
CN 109679599 A公开了一种超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂，所述超支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂由超支化季铵盐与水混合配制而成，其中超支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的质量比为0 .5～4％，所述超支化季铵盐以多胺类化合物及含烯键的砜类化合物为原料，三甲基乙烯基铵、三乙基乙烯基铵、三甲基-1-戊烯基铵中的一种为封端试剂超支化季铵盐制成的页岩插层抑制带有阳离子季铵盐，更容易与带负电的黏土层结合，其分子量大，无法进入黏土层间，主要依靠分子中的官能团进入黏土层间。
CN 109762535 A公开了一种超支化聚胺制成的页岩插层抑制剂，所述超支化聚胺制成的页岩抑制剂由超支化聚胺与水混合配制而成，其中超支化聚胺在页岩插层抑制剂中的质量比为0 .5～3％，所述超支化聚胺以多胺类化合物及含烯键的砜类化合物为原料，二甲基丙烯基胺为封端试剂。使用C-N键代替了C-O醚键，使其抗温、抗盐性能大大提高，但其分子量大，无法进入黏土层间，主要依靠分子中的官能团进入黏土层间。
上述插层抑制剂只是通过分子结构中的官能团插入到黏土晶层结构中，并没有实现整个分子插入到黏土层间，因此，需要开发了一种小分子量的胺类插层剂，以实现用分子链来阻止水分子进入黏土层间。
发明内容
本发明提供一种水基钻井液用胺类插层抑制剂及其制备方法，以解决黏土水化分散引起井壁失稳的问题；本发明采用固定床反应器连续法制备胺类插层抑制剂，其制备方法工艺简单、产率高，适合大规模工业化生产；本发明的胺类插层抑制剂分子尺寸小，端氨基密度高的特点，能够插层到黏土片层中，有效抑制黏土水化膨胀分散，具有高效无毒、抑制性好等优点。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的。
本发明所述的一种水基钻井液用胺类插层抑制剂，其特征在于所述胺类插层抑制剂的结构式为：
。
本发明还提供了水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，将丙三醇和液氨的混合液经泵打入反应器，在氢气和负载催化剂存在下，采用固定床反应器进行反应而获得产物。
一般地，上述反应条件为：反应温度170~280℃，氢气流速8~25L/h，羟胺比为1:2~1:7，混合液体的体积空速为0.3~2.5h-1，应压力为2~9MPa。
优选地，所述反应温度为180-250℃。
所述氢气流速为10-20L/h。
所述羟氨比为1:3~1:6。
所述混合液体体积空速为0.5-2 h-1。
所述反应压力为3-8MPa。
所述催化剂为负载型催化剂，由主活性组分、助剂和载体组成，所述主活性组分为Ni，所述助剂为Fe、Cu、Zn中的一种或几种金属单质或其氧化物；所述载体是Al2O3。
所述负载型催化剂的粒度为0.2-8mm。
本发明的有效益果和特点：
（1）本发明经一步反应制备胺类插层抑制剂，工艺简单、产率高；
（2）本发明的胺类插层抑制剂分子结构适中，能够进入黏土层间距排挤并阻止水分子的进入；
（3）本发明的钻插层抑制剂具有良好的抗温性；
（4）本发明的插层抑制剂环保无生物毒性，可降解。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
量取上述负载型催化剂20%Ni-2%Fe-1%Zn/Al2O3催化剂（粒径0.2mm） 60mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速60L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到180℃时，升压至5MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:4）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为0.5h-1，氢气流速为15L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂1#。
实施例2
量取上述负载型催化剂30%Ni-2%Cu-1%Zn／Al2O3催化剂（粒径8mm） 100mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速100L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到200℃时，升压至6MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:3）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为1h-1，氢气流速为15L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂2#。
实施例3
量取上述负载型催化剂20%Ni-2%Fe-1%Zn／Al2O3催化剂 80mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速80L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到250℃时，升压至3MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:6）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为2h-1，氢气流速为20L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物取样分析，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂3#。
实施例4
量取上述负载型催化剂40%Ni-2%Fe-1%Zn／Al2O3催化剂 90mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速90L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到230℃时，升压至7MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:5）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为1.5h-1，氢气流速为10L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物取样分析，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂4#。
实施例5
量取上述负载型催化剂40%Ni-2%Cu-1%Zn／Al2O3催化剂70mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速70L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到210℃时，升压至8MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:5）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为2h-1，氢气流速为18L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物取样分析，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂5#。
实施例6
量取上述负载型催化剂20%Ni-2%Cu-2%Zn／Al2O3催化剂 60mL，装入固定床反应器中。催化剂在使用前，经过氢化处理活化，活化条件为：温度T=350℃；压力P=常压，气体体积空速60L/h，还原时间4小时。反应器内温度自然降温到190℃时，升压至4MPa，系统稳定后，将丙三醇与液氨混合液（羟氨比为1:4.5）经泵打入反应器中，在催化剂和氢气的存在下进行反应，调节的混合液体体积空速为1h-1，氢气流速为13L/h，进行反应，从固定床反应器下端出料，收集反应产物，经减压蒸馏提纯后得胺类插层抑制剂6#。
实施例7
抑制性和耐温性能评价实验
采用高温相对抑制率实验和高温岩屑滚动回收率实验评价了胺类插层抑制剂的抑制性和耐温性，结果见表1和表2。
（1）相对抑制率的具体测试方法如下：
基浆配制：取350mL蒸馏水，缓慢加入35.0g（精确到0.01g）钻井液试验用膨润土，在10000r/min下高速搅拌20min，在一定温度下热滚16h，冷却后在10000r/min下高速搅拌5min，在24±3℃下测定基浆的Ø100读值。
相对抑制率测试：取一定量的插层剂溶于350mL蒸馏水中，搅拌均匀，在10000r/min下高速搅拌5min后，缓慢加入35.0g（精确到0.01g）钻井液试验用膨润土，在10000r/min下高速搅拌20min，在一定温度下热滚16h，冷却后在10000r/min下高速搅拌5min，在24±3℃下测定基浆的
读值，计算公式见式1。
式中：
X ——相对抑制率，％；
（2）岩屑滚动回收率
称取50.00g（精确至0.01g）6-10目岩屑，加入盛有350mL 1%抑制剂溶液的老化罐中，盖紧；将老化罐放入一定温度下滚子加热炉中热滚16h，取出老化罐，冷却至室温。将罐内液体和岩样全部倾倒在40目筛网上，湿式筛洗1min。将筛余岩样置于105±3℃鼓风恒温干燥箱中干燥4h，取出冷却后称量（精确至0.01g），一次岩屑滚动回收率按式1计算。将一次回收所得岩样加入到350mL清水中，在120℃温度下热滚16h后用清水洗净，过40目筛，在105℃温度下烘4h，称重计算二次回收率，二次岩屑滚动回收率按式2计算。
式中：
R1：一次岩屑滚动回收率，%；
m1：剩余岩屑质量，g。
式中：
R2：岩屑滚动回收率，%；
m2：二次剩余岩屑质量，g。
表1 胺类插层抑制剂在不同温度下的相对抑制率
注：胺类插层剂加量为1%。
由表1可知，在1%胺类插层抑制剂水溶液中，很好的抑制了黏土的造浆功能，且随着温度的升高其抑制黏土造浆的性减弱较小，表明本发明的胺类插层抑制剂具有良好的耐温性。
表2 胺类插层抑制剂在不同温度下的岩屑滚动回收率
注：胺类插层剂加量为1%。
表2可知，在清水中，岩屑的滚动回收率仅为2-3%，表明岩屑极易发生水化分散，并由且水化分散程度极高；在胺类插层抑制剂溶液中，岩屑的水化程度明显减弱，屑滚动回收率提升很大，表明胺类插层抑制剂具有良好的抑制泥页岩水化膨胀剂分散的作用，有利于稳定井壁，减少井壁坍塌等复杂情况的出现，以确保钻井作业的正常进行；二次滚动回收率与一次滚动回收率相差不大，表明胺类插层抑制剂具有良好的抗水相冲刷性，具有长效持久的抑制效果；随着温度的上升，岩屑滚动回收率变化不大，表明胺类插层抑制剂具有良好的耐温性。
实施例8
环保性能评价实验
依据中华人民共和国天然气行业标准《SY/T 6787-2010水溶性油田化学剂环境保护技术要求》，对本实施例提供的胺类插层抑制剂进行生物毒性及生物降解性评价，采用发光细菌法测试了生物毒性指标EC50，EC50数值>20000mg/L则属于无毒级别；采用五日生化学需氧量与化学需氧量的比值BOD5/CODcr评价生物降解性，数值≥5％则属于易生物降解范围，具体测试结果见表3。
表3 胺类插层抑制剂毒性和降解性分级
从表3数据可以看出，本实施例提供胺类插层抑制剂都无生物毒性，都属于易生物降解范围，符合环保要求。
综上所述，本发明的胺类插层抑制剂的制备方法其制备方法工艺简单、产率高，适合大规模工业化生产；本发明的胺类插层抑制剂分子尺寸与结构小，端氨基密度高的特点，能够插层到黏土片层中，有效抑制黏土水化膨胀分散，具有高效无毒、抑制性好等优点，能完全满足各种复杂 井况的钻井需求，有效降低由于泥页岩水化分散发生井壁不稳定的问题。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含 一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将 说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种水基钻井液用胺类插层抑制剂，其特征在于所述胺类插层抑制剂的结构式；
2.根据权利要求1所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征是丙三醇和液氨的混合液，在氢气和负载催化剂存在下，采用固定床反应器进行反应而获得产物。
3.根据权利要求2所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征是反应条件为：反应温度170~280℃，氢气流速8~25L/h，羟胺比为1:2~1:7，混合液体的体积空速为0.3~2.5h-1，反应压力为2~9MPa。
4.根据权利要求3所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述反应温度为180~250℃。
5.根据权利要求3所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述氢气流速为10~20L/h。
6.根据权利要求3所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述羟氨比为1:3~1:6。
7.根据权利要求3所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述混合液体体积空速为0.5~2 h-1。
8.根据权利要求3所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述反应压力为3~8MPa。
9.根据权利要求1所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为负载型催化剂，由主活性组分、助剂和载体组成，所述主活性组分为Ni，所述助剂为Fe、Cu、Zn中的一种或几种金属单质或其氧化物；所述载体是Al2O3。
10.根据权利要求9所述水基钻井液用胺类插层抑制剂的制备方法，其特征在于所述负载型催化剂的粒度为0.2~8mm。
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