CN101638370A - 一种n，n-二异丙基丁胺的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N，N－二异丙基丁胺的合成方法：以二异丙胺和1－氯丁烷为原料在高压釜中进行反应，反应压力为1.05～2.0MPa，反应温度为150～250℃，反应时间为4～10小时，二异丙胺与1－氯丁烷的摩尔比为2～5∶1；所得的反应液先调节pH为12.5～13.5，然后分出有机相进行精馏，得N，N－二异丙基丁胺。采用该方法合成N，N－二异丙基丁胺，具有产成本低、工艺简单、收率高等特点。

Description

一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法。
背景技术
N，N-二异丙基丁胺是具有弱碱性的叔胺，是一种用于有机合成的化工中间体，其结构式如下：
Figure G2009101016913D00011
N，N-二异丙基丁胺的合成方法较少见于报道，主要采用有机锂试剂反应获得，如文献(Synthesis，1997，545-548)报道采用
Figure G2009101016913D00012
反应得到目标产物。该方法的主要缺点是原料价格昂贵，易变质，副产物多，其收率为(收率为50％)。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、收率高的N，N-二异丙基丁胺的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法，以二异丙胺和1-氯丁烷为原料在高压釜中进行反应，反应压力为1.05～2.0Mpa，反应温度为150～250℃，反应时间为4～10小时，二异丙胺与1-氯丁烷的摩尔比为2～5∶1；所得的反应液先调节pH为12.5～13.5，然后分出有机相进行精馏，得N，N-二异丙基丁胺。
作为本发明的N，N-二异丙基丁胺的合成方法的改进：利用强碱溶液调节pH，强碱例如可选用NaOH或KOH。
本发明的N，N-二异丙基丁胺合成的反应方程式如下：
Figure G2009101016913D00021
本发明在精馏过程中，收集162-163℃馏分，所得产品经GC-MS分析，为N，N-二异丙基丁胺。
本发明的N，N-二异丙基丁胺的合成方法，其原料价廉易得，生产成本低，工艺简单，收率高(可高达92.18％)，容易产业化。
具体实施方式
实施例1、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺84ml(0.6mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至200℃，此时压力为1.36Mpa。保持该温度和压力反应4h后，结束反应。
向所得反应液中加入NaOH溶液直至PH＝13，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺31.9g，收率为67.59％。
实施例2、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺127ml(0.9mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至200℃，此时压力为1.36Mpa。保持该温度和压力反应4h后，结束反应。
向所得反应液中加入NaOH溶液直至PH＝13，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺32.2g，收率为68.23％。
实施例3、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺127ml(0.9mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至200℃，此时压力为1.36Mpa。保持该温度和压力反应8h后，结束反应。
向所得反应液中加入NaOH溶液直至PH＝13，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺39.7g，收率为84.13％。
实施例4、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺212ml(1.5mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至150℃，此时压力为1.05Mpa。保持该温度和压力反应4h后，结束反应。
向所得反应液中加入KOH溶液直至PH＝12.6，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺29.5g，收率为62.51％。
实施例5、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺212ml(1.5mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至200℃，此时压力为1.36Mpa。保持该温度和压力反应4h后，结束反应。
向所得反应液中加入NaOH溶液直至PH＝13，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺36.8g，收率为77.98％。
实施例6、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺212ml(1.5mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1.5h内升温至250℃，此时压力为2.0Mpa。保持该温度和压力反应10h后，结束反应。
向所得反应液中加入NaOH溶液直至PH＝13.5，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺43.5g，收率为92.18％。
实施例7、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法：
在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入二异丙胺127ml(0.9mol)，1-氯丁烷32ml(0.3mol)，合上釜盖。在1h内升温至200℃，此时压力为1.36Mpa。保持该温度和压力反应8h后，结束反应。
向所得反应液中加入KOH溶液直至PH＝12.5，分出有机相进行精馏，收集162-163℃馏分，得产品N，N-二异丙基丁胺39.9g，收率为84.55％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1、一种N，N-二异丙基丁胺的合成方法，其特征在于：以二异丙胺和1-氯丁烷为原料在高压釜中进行反应，反应压力为1.05～2.0Mpa，反应温度为150～250℃，反应时间为4～10小时，所述二异丙胺与1-氯丁烷的摩尔比为2～5∶1；所得的反应液先调节pH为12.5～13.5，然后分出有机相进行精馏，得N，N-二异丙基丁胺。
2、根据权利要求1所述的N，N-二异丙基丁胺的合成方法，其特征在于：利用强碱溶液调节pH。
3、根据权利要求2所述的N，N-二异丙基丁胺的合成方法，其特征在于：所述强碱为NaOH或KOH。
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