CN102516076A - 棕榈硬脂制备饱和棕榈酸甲酯及脂肪酸甲酯磺酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棕榈硬脂制备饱和棕榈酸甲酯及脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，先制备饱和棕榈酸甲酯，以饱和棕榈酸酸甲酯为原料，与氯磺酸在溶剂中进行磺化反应，磺化过程中溶剂冷凝回收，尾气水洗后排放。磺化产物经双氧水漂白，中和干燥处理后得到脂肪酸甲酯磺酸钠盐。本发明以溶剂法磺化氢化棕榈酸甲酯，与传统的方法相比，减少了脂肪酸甲酯的深度磺化，磺化过程中避免产生较多的砜副产物，双键少，产品色泽好。漂白过程中增加了再酯化工艺，在甲醇相中用氢氧化钠中和，减少脂肪酸甲酯磺酸盐的水解，提高活性物含量。
Description
技术领域
本发明属于表面活性剂制备技术领域，涉及采用天然油脂为原料，经甲酯化、加氢饱和甲酯、磺化制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，具体涉及一种氢化棕榈酸甲酯与氯磺酸在溶剂中磺化反应，后经漂白，氢氧化钠醇溶液中和获得脂肪酸甲酯磺酸盐的制备工艺。
背景技术
脂肪酸甲酯磺酸盐简称MES，又称为α-磺基脂肪酸甲酯钠盐，是一种性能优越的新型阴离子表面活性剂。MES以天然油脂为原料，有良好的洗涤性和钙皂分散性以及高度的生物降解性，且毒性低，刺激性弱，具有优良的乳化和起泡性能，可应用于塑料、皮革、涂料，丝绸以及矿物等多种工业领域。它的综合性能明显优于当前主流洗涤用表面活性剂直链烷基苯磺酸盐，在清洁剂和洗手液中可以与直链烷基苯磺酸盐并用。MES以其特有的优势倍受人们关注，应用领域非常广泛，目前已成为人们研究的焦点。
几十年来，我国对MES的研究，特别是有关MES的工艺、设备、性能和应用研究从未间断。MES的磺化工艺大体都是以发烟硫酸、三氧化硫结合氧气或氯磺酸为磺化剂，按照酯化-磺化-老化、再酯化/漂白-中和的步骤，得到终端产品。而国外MES的生产现已实现工业化，著名的表面活性剂公司有休舒洗涤剂公司、德国鲁奇公司及美国凯密桑公司。尽管各个国家对MES已有多年的研究，也积累了很多的生产经验，但是在生产过程中始终都存在一些很难解决的问题，如磺化技术难于控制、pH值要求苛刻、漂白剂的选择和副产物二钠盐的生成及产物颜色深。二钠盐溶解性差，表面活性也很低，存在于洗涤产品中非常不利于产品的应用。因此在MES的生产中尽量减少二钠盐的生成是最关键的。
目前，工业上生产MES主要是先酯化后磺化工艺。Leon Cohen等人研究发现C16的MES不仅去污能力是最强的，而且具有很好的生物降解性。袁少明等人利用新开发的高气液比喷射磺化反应器，对脂肪酸甲酯进行连续的三氧化硫气相磺化，脂肪酸甲酯转化率达90%-95%，与膜式反应器相近。但是三氧化硫对设备要求高，气流量难控制，成本大。Kaoru Yamada等人对MES中深色物质进行分析，研究发现有色物质是带有共轭双键的多磺化混合物，其脂肪酸甲酯中的双键是引发深色的主要原因，双键越多颜色越深。所以原料油饱和程度越高生产出来的产品质量越好。叶健等人采用发烟硫酸进行磺化反应，磺化产物中活性物含量虽高，但是磺化过程产生大量废酸，增加工艺难度，对设备有腐蚀。氯磺酸做为磺化剂，在室温下可进行磺化反应，且在有溶剂情况下也可反应，制备工艺对设备要求不高，生产出来产品活性物含量高、色泽浅、质量好。
开发可再生资源，生产环保型洗涤产品成为时代的特征。脂肪酸甲酯磺酸盐因其原料可再生和环保性能紧扣时代潮流，其市场存在许多优势，随着经济的发展和生活水平的提高，我国对此系列表面活性剂的需求市场显而易见，大力开发并推广应用此系列表面活性剂势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供有良好的洗涤性和钙皂分散性以及高度的生物降解性，且毒性低，刺激性弱，具有优良的乳化和起泡性能的脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法。
本发明的技术方案为：棕榈硬脂制备饱和棕榈酸甲酯的方法，它的步骤如下：
（1）将棕榈硬脂及无水甲醇以物质的量之比为1:6~8的比例均匀混合，在搅拌条件下，加热至60-70℃时迅速加入催化剂甲醇钠，甲醇钠的加入量为棕榈硬脂质量的0.5~2%，升温至75-80℃，反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得到棕榈酸甲酯；
（2）将步骤（1）中的棕榈酸甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.05-2 %，放空后通入氢气，将温度升至190~210℃，转速调至400~600 r/min，压力为1.0~1.2MPa，氢化4~6 h后，降温出料，过滤除去催化剂，得到饱和棕榈酸甲酯。
棕榈硬脂制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，它的步骤如下：
（1）将棕榈硬脂及无水甲醇以物质的量之比为1:6~8的比例均匀混合，在搅拌条件下，加热至60-70℃时迅速加入催化剂甲醇钠，甲醇钠的加入量为棕榈硬脂质量的0.5~2%，升温至75-80℃，反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得到棕榈酸甲酯；
（2）将步骤（1）中的棕榈酸甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.02~2 %，放空后通入氢气，将温度升至190~210℃，转速调至400~600 r/min，压力为1.0~1.2MPa，氢化4~6 h后，降温出料，过滤除去催化剂，得到饱和棕榈酸甲酯；
（3）将步骤（2）中的饱和棕榈酸甲酯与氯磺酸在脱水的三氯甲烷中进行磺化反应，饱和脂肪酸甲酯与氯磺酸的物质的量之比为1：1-1.8，饱和脂肪酸甲酯与三氯甲烷的质量比为1：0.8-2.0，反应初期温度为60~70℃，0.5h内升温至90~95℃磺化40-80min，然后再80~85℃恒温老化25-85min，磺化产物在醇相中用双氧水漂白、用氢氧化钠醇溶液中和，再干燥制得脂肪酸甲酯磺酸盐。
所述步骤（2）中镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.02~2 %。
所述步骤（3）中饱和脂肪酸甲酯与氯磺酸优选物质的量之比为1：1-1.5，饱和脂肪酸甲酯与三氯甲烷优选质量比为1：1。
所述步骤（3）中饱和棕榈酸甲酯和三氯甲烷先加入磺化反应器中，氯磺酸用具有刻度恒压滴液漏斗逐滴加入物料中，滴加温度为20~60℃。
本发明的有益效果如下：本发明以溶剂法磺化氢化棕榈酸甲酯，与传统的方法相比，减少了脂肪酸甲酯的深度磺化，磺化过程中避免产生较多的砜副产物，双键少，产品色泽好。漂白过程中增加了再酯化工艺，在甲醇相中用氢氧化钠中和，减少脂肪酸甲酯磺酸盐的水解，提高活性物含量。
具体实施方式
实施例1
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于11g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至40℃，用带刻度恒压滴液漏斗将2.5ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.05）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化45min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为53.6%。
实施例2
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于14g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至20℃，用带刻度恒压滴液漏斗将2.5ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.05）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化45min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为45.5%。
实施例3
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:6均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至400r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于14g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至40℃，用带刻度恒压滴液漏斗将3.0ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.25）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化45min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为60.3%。
实施例4
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:8均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至75-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于14g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至40℃，用带刻度恒压滴液漏斗将3.25ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.35）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化45min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为61.1%。
实施例5
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至600r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于14g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至40℃，用带刻度恒压滴液漏斗将3.25ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.35）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化25min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白1h，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为56.9%。
实施例6
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.0MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于17g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至30℃，用带刻度恒压滴液漏斗将3.75ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.55）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应60min后，降温至80℃恒温老化55min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为66.8%。
实施例7
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气。将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.2MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于20g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至50℃，用带刻度恒压滴液漏斗将3.25ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.35）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应30min后，降温至80℃恒温老化55min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为56.9%。
实施例8
（1）棕榈硬脂与无水甲醇按物质的量比1:7均匀混合，搅拌加热至65℃迅速加入催化剂甲醇钠，升温至78-80℃，回流反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得精甲酯；
（2）将精甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，催化剂用量为甲酯重的1%，放空后通入氢气，将温度升至200℃，转速调至500r/min，压力维持1.1MPa，氢化5h后，降温出料，滤除催化剂得饱和棕榈酸甲酯；
（3）将10g饱和棕榈酸甲酯溶于14g三氯甲烷中（三氯甲烷经过分子筛脱水）加入磺化反应器，搅拌升温至40℃，用带刻度恒压滴液漏斗将2.75ml氯磺酸（甲酯与氯磺酸物质的量之比为1.0:1.15）缓慢滴加至磺化反应器中。滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升至90℃，反应75min后，降温至80℃恒温老化55min。磺化反应过程中，气化的三氯甲烷冷凝回收，尾气水洗后排放。然后在醇相中55℃回流漂白60min，双氧水和甲醇用量均为磺化产物的10%。冷却后，用15%NaOH甲醇溶液中和，中和温度不超过45℃，调节PH至7-8。旋转蒸发去除甲醇，真空干燥得粗产品。测得其中活性物含量为57.2%。
Claims (5)
1. 棕榈硬脂制备饱和棕榈酸甲酯的方法，其特征在于它的步骤如下：
（1）将棕榈硬脂及无水甲醇以物质的量之比为1:6~8的比例均匀混合，在搅拌条件下，加热至60-70℃时迅速加入催化剂甲醇钠，甲醇钠的加入量为棕榈硬脂质量的0.5~2%，升温至75-80℃，反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得到棕榈酸甲酯；
（2）将步骤（1）中的棕榈酸甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.05-2 %，放空后通入氢气，将温度升至190~210℃，转速调至400~600 r/min，压力为1.0~1.2MPa，氢化4~6 h后，降温出料，过滤除去催化剂，得到饱和棕榈酸甲酯。
2. 棕榈硬脂制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，其特征在于它的步骤如下：
（1）将棕榈硬脂及无水甲醇以物质的量之比为1:6~8的比例均匀混合，在搅拌条件下，加热至60-70℃时迅速加入催化剂甲醇钠，甲醇钠的加入量为棕榈硬脂质量的0.5~2%，升温至75-80℃，反应4~6小时，反应结束后冷却，将反应混合物在分液漏斗中静置分层除去甘油层，用温饱和食盐水洗涤甲酯层除去未反应的甲醇和催化剂，加无水硫酸钠干燥除去水分后离心分离，得到棕榈酸甲酯；
（2）将步骤（1）中的棕榈酸甲酯及镍催化剂投入氢化反应斧中，镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.02~2 %，放空后通入氢气，将温度升至190~210℃，转速调至400~600 r/min，压力为1.0~1.2MPa，氢化4~6 h后，降温出料，过滤除去催化剂，得到饱和棕榈酸甲酯；
（3）将步骤（2）中的饱和棕榈酸甲酯与氯磺酸在脱水的三氯甲烷中进行磺化反应，饱和脂肪酸甲酯与氯磺酸的物质的量之比为1：1-1.8，饱和脂肪酸甲酯与三氯甲烷的质量比为1：0.8-2.0，反应初期温度为60~70℃，0.5~1h内升温至90~95℃磺化40-80min，然后再80~85℃恒温老化25-85min，磺化产物在醇相中用双氧水漂白、用氢氧化钠醇溶液中和，再干燥制得脂肪酸甲酯磺酸盐。
3. 根据权利要求2所述的棕榈硬脂制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，其特征在于所述步骤（2）中镍催化剂用量为棕榈酸甲酯质量的0.02~2 %。
4. 根据权利要求2所述的棕榈硬脂制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，其特征在于所述步骤（3）中饱和脂肪酸甲酯与氯磺酸的物质的量之比为1：1-1.5，饱和脂肪酸甲酯与三氯甲烷的质量比为1：1。
5. 根据权利要求2所述的棕榈硬脂制备脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，其特征在于所述步骤（3）中饱和棕榈酸甲酯和三氯甲烷先加入磺化反应器中，氯磺酸用具有刻度恒压滴液漏斗逐滴加入物料中，滴加温度为20~60℃。
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| JP2008024672A (ja) * | 2006-07-24 | 2008-02-07 | Lion Corp | α―スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法 |
| CN101759612A (zh) * | 2010-01-25 | 2010-06-30 | 南风化工集团股份有限公司 | 一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法 |
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2011
- 2011-10-31 CN CN2011103348357A patent/CN102516076A/zh active Pending
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