CN113045747B - 一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物，由以下组分按重量份制备而成：己内酰胺100份，己内酰胺钠2‑3份，活化剂0.5‑1份，预处理纳米氧化铝1‑5份，抗氧剂1098 0.5‑1份，抗氧剂626 0.5‑1份；预处理纳米氧化铝的制备方法为：将纳米氧化铝与椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺加入至球磨机中，经过球磨混合得到预处理纳米氧化铝。本发明还公开了上述物质的制备方法。本发明用椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺对纳米氧化铝进行了特殊的表面处理，解决了纳米氧化铝易团聚的问题，能很好的保持纳米尺度分散在聚合物基体中，能显著提高浇铸尼龙组合物的强度、冲击性能。

Description

一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，特别涉及一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法。
背景技术
纳米材料是当今世界高科技产品之一，纳米材料的出现不仅促进了一批新产业的出现，而且也为传统产业的发展注入新的活力。其中，纳米粒子应用最广，发挥最大，应用前景最为广泛。然而，纳米粒子因小尺寸效应、表面与界面效应、量子效应等特性给人们带来了新的问题。纳米粒子具有高的表面活性和表面能，自身及其容易团聚，致使表面能降低，表面活性降低，导致了纳米粒子许多优异的性能消失。因此，纳米粒子优异性能的发挥是以粒子在介质中的分散为前提和基础的，对纳米粒子表面修饰成为必然修饰。
纳米氧化铝粉体具有丰富的表面羟基和优异的力学、光学、阻燃性能，但其表面具有亲水性并且及易团聚，不能很好的保持纳米尺度分散在聚合物基体中，用硅烷偶联剂对粉体改性后也难达到预期效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物，由以下组分按重量份制备而成：
Figure BDA0002343348390000011
所述预处理纳米氧化铝的制备方法为：将纳米氧化铝与椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺加入至球磨机中，经过球磨混合得到椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺处理的纳米氧化铝，即预处理纳米氧化铝。通过球磨混合,能够处理纳米粒子表面，使其不易团聚。
进一步方案，所述纳米氧化铝与椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺的重量比为1000：(30-50)。优选为1000:30、1000:40或1000:50。
进一步方案，所述球磨混合的温度为60-80℃，时间为10-20分钟。优选温度为60℃、70℃或80℃，优选时间为10分钟或20分钟。
进一步方案，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯。
本发明的另一个目的是提供上述所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，包括以下步骤：
按配比将己内酰胺、己内酰胺钠置入反应釜中，升温至130-140℃，合釜开泵负压除水3-5min，搅拌速度为400-500转/分钟；开釜按比例加入预处理纳米氧化铝、活化剂、抗氧剂1098、抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度160-180℃，固化时间维持30-40分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明用椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺对纳米氧化铝进行了特殊的表面处理，解决了纳米氧化铝易团聚的问题，能很好的保持纳米尺度分散在聚合物基体中，能显著提高浇铸尼龙组合物的强度、冲击性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
己内酰胺采购自德国巴斯夫公司，工业级；
己内酰胺钠采购自德国巴斯夫公司，分析纯，纯度大于98％；
椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺采购自张家港市汉巴杜化工有限公司，工业级，白色粉末；
纳米氧化铝采购自上海超威纳米科技有限公司，氧化铝平均粒径15nm，比表面积122m2/g；
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
下列实施例中预处理纳米氧化铝由以下制备工艺制备而得：
把1000份纳米氧化铝、40份椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺加入至球磨机中，采用粒径为1mm的锆珠进行球磨，球磨温度70℃，时间15分钟。过滤，干燥，得到椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺处理的纳米氧化铝，即预处理纳米氧化铝。
下列实施例中活化剂为甲苯二异氰酸酯。
实施例1
将100份己内酰胺、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至130℃，合釜开泵负压除水5min，搅拌速度为500转/分钟；开釜加入1份预处理纳米氧化铝、0.5份活化剂，1份抗氧剂1098、1份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度160℃，固化时间维持30分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
实施例2
将100份己内酰胺、3份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至140℃，合釜开泵负压除水3min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入5份预处理纳米氧化铝、1份活化剂，0.5份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度180℃，固化时间维持40分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
实施例3
将100份己内酰胺、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至130℃，合釜开泵负压除水4min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入4份预处理纳米氧化铝、1份活化剂，0.5份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度170℃，固化时间维持35分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
实施例4
将100份己内酰胺、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至140℃，合釜开泵负压除水5min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入3份预处理纳米氧化铝、0.5份活化剂，0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度170℃，固化时间维持30分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
对比例1
与实施例4作对比。
将100份己内酰胺、3份预处理纳米氧化铝、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至140℃，合釜开泵负压除水5min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入0.5份活化剂，0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度170℃，固化时间维持30分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
对比例2
与实施例4作对比。
把1000份纳米氧化铝、40份KH550加入至混合机混合均匀。
将100份己内酰胺、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至140℃，合釜开泵负压除水5min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入3份混合后的纳米氧化铝、0.5份活化剂，0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度170℃，固化时间维持30分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
对比例3
与实施例4作对比。
把1000份纳米氧化铝、40份KH570加入至混合机混合均匀。
将100份己内酰胺、2份己内酰胺钠置入反应釜中，升温至140℃，合釜开泵负压除水5min，搅拌速度为400转/分钟；开釜加入3份混合后的纳米氧化铝、0.5份活化剂，0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，模具温度170℃，固化时间维持30分钟。制备得到浇铸尼龙组合物。
性能测试方法：
本发明机械性能测试方法采用ASTM标准注塑。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸强度和弯曲强度测试用样条为哑铃型，170mm×13mm×3.2mm；缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度:按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110-2018测试。
各实施例及对比例制得的产物的性能测试数据如表1所示：
表1实施例及对比例制得的产物的性能测试数据
Figure BDA0002343348390000041
Figure BDA0002343348390000051
通过实施例4与对比例1对比可以看出，处理后的纳米氧化铝与己内酰胺、己内酰胺钠一起除水，在负压高温的条件下，会导致纳米氧化铝重新团聚，力学性能变差。
通过实施例4与对比例2对比可以看出，纳米氧化铝表面具有亲水性并且及易团聚，不能很好的保持纳米尺度分散在聚合物基体中，用硅烷偶联剂对粉体改性后也难达到预期效果。本发明用椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺对纳米氧化铝进行了特殊的表面处理，解决了纳米氧化铝易团聚的问题，能很好的保持纳米尺度分散在聚合物基体中，能显著提高浇铸尼龙组合物的强度、冲击性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物由以下组分按重量份制备而成：
己内酰胺 100份，
己内酰胺钠 2-3份，
活化剂 0.5-1份，
预处理纳米氧化铝 3-5份，
抗氧剂1098 0.5-1份，
抗氧剂626 0.5-1份；
所述预处理纳米氧化铝的制备方法为：将纳米氧化铝与椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺加入至球磨机中，经过球磨混合得到椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺处理的纳米氧化铝，即预处理纳米氧化铝；
所述活化剂为甲苯二异氰酸酯；
所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，包括以下步骤：
按配比将己内酰胺、己内酰胺钠置入反应釜中，升温至130-140℃，合釜开泵负压除水3-5min，搅拌速度为400-500转/分钟；开釜按比例加入预处理纳米氧化铝、活化剂、抗氧剂1098、抗氧剂626搅拌均匀后浇铸至模具中，经过固化制备得到浇铸尼龙6组合物。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铝与椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺的重量比为1000：（30-50）。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：所述球磨混合的温度为60-80℃，时间为10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：所述模具的温度为160-180℃，固化时间为30-40分钟。
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