CN101314696A - 纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料及制备方法 - Google Patents
纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料及其制备方法，其特征在于，纳米二氧化硅与水解后的硅烷偶联剂相互作用，然后丙烯酸类单体在有机溶剂中与纳米二氧化硅表面接枝的偶联剂进行原位聚合，从而在纳米SiO2表面实现原位高分子接枝改性，大大提高纳米SiO2的分散稳定性以及与树脂的相容性，并且并将改性后的纳米SiO2粉体加入聚酯粉末涂料。本发明应用于铝型材表面的静电喷涂，解决铝型材有机涂层在室外受紫外线照射老化的问题，大大改善涂层的耐老化、耐变色等性能，其耐候性较未改性聚醋粉末涂料提高100－250％，提高铝型材涂层的使用性能与使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料与涂料领域，具体涉及一种纳米SiO2改性高耐候聚酯粉末涂料及其制备方法。
背景技术
为了提高铝型材的装饰性与耐腐蚀性等性能，铝型材需要进行表面处理，主要有粉末静电喷涂、溶剂型氟碳漆喷涂、在铝材阳极氧化膜上电泳涂装，传统的铝材阳极氧化表面处理方法等四种方法，其中表面有机涂层可以在铝型材表面形成色彩丰富的多种颜色，成为高档铝型材的主要表面处理方法。有机涂层容易在室外受紫外线作用分解老化，而且有机涂层的硬度与耐磨性不如传统的阳极氧化膜，影响表面涂层的质量，铝型材涂料必须具有抗大气腐蚀性、附着力强、硬度高、光泽稳定、耐溶剂性和高耐候性等性能。传统的粉末涂料，很难完全具备以上的使用性能，尤其是耐候性能较差。目前使用的溶剂型氟碳漆耐候性能较好，但是它在生产或者使用过程中会释放出对环境与人体有害的有机挥发物，造成环境污染问题，而且目前氟碳漆所用树脂主要依赖进口，价格高昂。
纳米粉末填料在涂料中一方面可以提升涂料的力学性能，如附着力、抗冲击、柔韧性方面会得到提高，另一方面还可提高涂料的耐老化、耐腐蚀、抗辐射性能，而且还可制备一些新的功能性纳米涂料。但是纳米粒子比表面大、比表面能高，极易团聚，未改性的纳米粒子与基料之间结合力差，造成界面缺陷，从而影响了纳米粒子的实际使用效果，纳米粒子的分散稳定性以及与基材的相容性问题已成为纳米改性材料的关键性问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种采用原位高分子接枝的方法对纳米SiO2进行改性，大大提高纳米粉体的分散稳定性以及与树脂的相容性的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料。
本发明的另一目的是提供一种大大提高纳米粉体的分散稳定性以及与树脂的相容性的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，它主要由改性纳米SiO2、聚酯树脂、固化剂、填料以及添加剂组成，各部分重量％比为：
聚酯树脂 55-70％
固化剂 4-8％
填料 15-30％
改性纳米SiO2 0.5-2.5％
添加剂 2-5.5％。
作为上述方案的进一步说明，所述改性纳米SiO2是通过纳米SiO2与水解后的硅烷偶联剂相互作用，然后丙烯酸类单体在有机溶剂中与纳米SiO2表面接枝的偶联剂进行原位聚合而成，接枝改性工艺参数为：
纳米SiO2 0.5～3g·L-1
有机硅偶联剂 10g·L-1～40g·L-1
有机硅偶联剂水解时间 1h～8h
丙烯酸类单体 40mL·L-1～80mL·L-1
引发剂 0.2g·L-1～0.5g·L-1
温度 40℃～80℃
接枝改性反应时间 1h～6h
所述有机硅偶联剂包括乙烯基类硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三(β甲氧基乙氧基)硅烷)或者丙烯酰氧基类硅烷(如：3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基类硅烷)，聚合单体包括：甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸等，引发剂包括：过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二乙酰、偶氮二异丁腈。
所述固化剂为三环氧丙基异氰脲酸酯(TGIC)或者羟烷基酰胺，填料为钛白粉、滑石粉、碳酸钙、立德粉，添加剂包括流平剂、脱气剂。
一种纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
a、取35～45ml硅烷偶联剂，再加入35～45ml去离子水，水解2～5小时；
b、用250ml四口烧瓶在通入N2条件下加入80～120ml甲苯，加热，回流；取8～12g纳米SiO2先进行超声预分散，再放进250ml四口烧瓶中，快速搅拌；将经过a过程水解的硅烷偶联剂用分液漏斗去除水，再将其分散于体系中进行反应，反应3～6小时后，停止反应，得到初次改性产物；
c、取8～12g干燥的初次产物先预分散于80～110ml甲苯中，再放进250ml四口烧瓶中，通入N2(保护)，快速搅拌，逐渐升温至5～90℃，再加入BPO引发剂，滴加MAA，反应后得产物；
d、将c过程反应制得的产物进行洗涤，用乙醇作溶剂进行反复抽滤，分离后得到固体产物，并将其置于烘箱中，在70～120℃下烘10～15小时，得到高分子接枝改性的纳米SiO2；
e、按照1％的纳米SiO2加入量，在混料过程中与其它填料一起加入混合分散；
f、在e过程中的纳米粉体与填料中，加入聚酯树脂、固化剂和添加剂在高速混合机中均匀混合；
g、经混合的物料，用加料器输送到螺杆挤出机中熔融混合，通过压片机压成薄片、冷却，经破碎后，输送到空气分级磨中进行细粉碎，通过旋风分离器捕集大部分被粉碎的半成品，再经筛粉机除去杂物和粗粉后得到纳米SiO2改性聚酯粉末涂料，并进行包装。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
本发明采用高分子接枝改性大大提高了纳米SiO2的分散稳定性以及与有机树脂的相容性；纳米SiO2改性聚酯粉末涂料后，提高了涂料的力学性能，并提高了有机涂层在室外耐紫外线照射的能力，大大改善涂层的耐老化、耐变色等性能，其耐候性较未改性聚醋粉末涂料提高100-250％，提高铝型材涂层的使用性能与使用寿命。
具体实施方式
实施例1
本发明纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，对纳米SiO2表面引入可反应的硅烷偶联剂，当采用丙烯酰氧基类硅烷偶联剂时：
水解成如下形式：
纳米SiO2表面与水解后的硅烷偶联剂均含有羟基，因此两者之间易形成牢固的键合作用，这包括Si-OH基和Si-OH基的脱水作用，氢键及范德华作用等。
纳米SiO2表面结合的偶联剂另一端含有可聚合的双键，为丙烯酸类单体聚合反应提供了条件，反应结构如下：
因此，聚甲基丙烯酸的双键在偶联剂的另一端的双键发生原位聚合，在纳米SiO2表面包覆上接枝聚合物，纳米SiO2表面包覆的高分子聚合物大大提高了纳米SiO2的分散稳定性以及与聚酯树脂的相容性。沉降试验结果表明，高分子接枝改性可提高纳米SiO2在甲苯溶剂中的分散稳定性2-10倍。
将改性后的纳米SiO2加入聚酯粉末涂料中，纳米SiO2粒子的高分散作用增强增韧复合涂料的性能，将提高涂料的综合力学性能；并且纳米SiO2粒子具有紫外线的吸收特性，因此可以提高涂料的耐老化性能。实验结果表明，纳米SiO2改性的聚酯粉末涂料的耐老化性能为：紫外灯人工加速耐候性(QUV-B灯，波长313nm)420h，QUV-B灯人工加速老化0级，失光率和变色色差至少达到1级。
本发明关于纳米SiO2的改性工艺以及将改性后纳米SiO2用于聚酯粉末涂料的制备有如下步骤：
a、取40ml硅烷偶联剂，再加入40ml去离子水，水解4小时；
b、然后，用250ml四口烧瓶在通入N2条件下加入100ml甲苯，加热，回流。取10g纳米SiO2先进行超声预分散，再放进250ml四口烧瓶中，快速搅拌。将水解过的硅烷偶联剂用分液漏斗去除水，再将其分散于体系中进行反应，反应4小时后，停止反应，得到初次改性产物；
c、取10g干燥的初次产物先预分散于100ml甲苯中，再放进250ml四口烧瓶中，通入N2(保护)，快速搅拌，逐渐升温至80℃，再加入BPO引发剂，滴加MAA，反应后得产物；
d、将产物进行洗涤，用乙醇作溶剂进行反复抽滤，分离后得到固体产物。然后将产物置于烘箱中，在100℃下烘12小时，得到高分子接枝改性的纳米SiO2；
e、按照1％的纳米SiO2加入量，在混料过程中与其它填料一起加入混合分散；
f、在上述的纳米粉体与填料中，加入聚酯树脂、固化剂和添加剂在高速混合机中均匀混合；
g、经混合的物料，用加料器输送到螺杆挤出机中熔融混合，通过压片机压成薄片、冷却，经破碎后，输送到空气分级磨中进行细粉碎，通过旋风分离器捕集大部分被粉碎的半成品，再经筛粉机除去杂物和粗粉后得到纳米SiO2改性聚酯粉末涂料，并进行包装。
实施例2
本实施例与上述实施方式的不同之处在于，采用的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，引发剂为过氧化二乙酰。硅烷偶联剂水解时间为2小时，硅烷偶联剂与纳米SiO2的反应时间为3h；甲基丙烯酸单体与硅烷偶联剂改性后的SiO2的反应温度为70℃，反应时间为6h。按照1.5％的纳米SiO2加入量，制备出纳米SiO2改性聚酯粉末涂料，涂料的耐老化性能为：紫外灯人工加速耐候性(QUV-B灯，波长313nm)大于400h。
如以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1、一种纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，它主要由改性纳米SiO2、聚酯树脂、固化剂、填料以及添加剂组成，各部分重量％比为：
聚酯树脂 55-70％
固化剂 4-8％
填料 15-30％
改性纳米SiO2 0.5-2.5％
添加剂 2-5.5％。
2、根据权利要求1所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，所述改性纳米SiO2是通过纳米SiO2与水解后的硅烷偶联剂相互作用，然后丙烯酸类单体在有机溶剂中与纳米SiO2表面接枝的偶联剂进行原位聚合而成。
3、根据权利要求2所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，纳米SiO2与水解后的硅烷偶联剂中含有纳米SiO20.5～3g·L-1、聚合单体40mL·L-1～80mL·L-1、引发剂0.2g·L-1～0.5g·L-1，有机硅偶联剂水解时间1h～8h，温度40℃～80℃。
4、根据权利要求3所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，所述有机硅偶联剂包括乙烯基类硅烷或丙烯酰氧基类硅烷。
5、根据权利要求3所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，所述聚合单体包括甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸，引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二乙酰、偶氮二异丁腈。
6、根据权利要求1所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为三环氧丙基异氰脲酸酯或者羟烷基酰胺。
7、根据权利要求1所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料，其特征在于，所述填料为钛白粉、滑石粉、碳酸钙、立德粉，添加剂包括流平剂、脱气剂。
8、一种权利要求1～7任意一项所述的纳米SiO2改性铝型材高耐候聚酯粉末涂料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
a、取35～45ml硅烷偶联剂，再加入35～45ml去离子水，水解2～5小时；
b、用250ml四口烧瓶在通入N2条件下加入80～120ml甲苯，加热，回流；取8～12g纳米SiO2先进行超声预分散，再放进250ml四口烧瓶中，快速搅拌；将经过a过程水解的硅烷偶联剂用分液漏斗去除水，再将其分散于体系中进行反应，反应3～6小时后，停止反应，得到初次改性产物；
c、取8～12g干燥的初次产物先预分散于80～110ml甲苯中，再放进250ml四口烧瓶中，通入N2，快速搅拌，逐渐升温至5～90℃，再加入BPO引发剂，滴加MAA，反应后得产物；
d、将c过程反应制得的产物进行洗涤，用乙醇作溶剂进行反复抽滤，分离后得到固体产物，并将其置于烘箱中，在70～120℃下烘10～15小时，得到高分子接枝改性的纳米SiO2；
e、按照1％的纳米SiO2加入量，在混料过程中与其它填料一起加入混合分散；
f、在e过程中的纳米粉体与填料中，加入聚酯树脂、固化剂和添加剂在高速混合机中均匀混合；
g、经混合的物料，用加料器输送到螺杆挤出机中熔融混合，通过压片机压成薄片、冷却，经破碎后，输送到空气分级磨中进行细粉碎，通过旋风分离器捕集被粉碎的半成品，再经筛粉机除去杂物和粗粉后得到纳米SiO2改性聚酯粉末涂料，并进行包装。
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