CN113069992B - 一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺 - Google Patents

一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，包括以下步骤：步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入10‑40％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以200‑250r/min的转速搅拌20‑30min，搅拌结束，得到分散助剂。本发明的固态分散剂通过石墨烯溶液、二氧化硅粉和改性贝壳粉混配，制成分散剂，通过石墨烯溶液能够提高原料之间的穿插性，增强原料之间的互配效果，连接剂通过加入马来酸酐、有机改性沸石粉之间的组配形成有机、无机共连体，从而将水解剂中的有机体与分散剂结合，提高二者的结合能力，进而增强产品的水解、分散效果，提高产品的工作效率。

Description

一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺
技术领域
本发明涉及水解外壳技术领域，具体涉及一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺。
背景技术
分散剂是一种化学品，加入水中增加其去颗粒的能力。作用是使用润湿分散剂减少完成分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的颜料分散体，改性颜料粒子表面性质，调整颜料粒子的运动性。
现有的分散剂大都起到分散粒子的效果，但不具备水解功能，为了具有水解功能，加入水解剂，而水解剂与分散剂本身间的相容性问题，反而降低产品的整体功能。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入10-40％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以200-250r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到分散助剂；
步骤二：连接剂的制备：将马来酸酐送入丙酮溶剂中搅拌20min，搅拌转速为150-250r/min，搅拌20-30min，搅拌结束，然后再加入有机改性沸石粉，继续搅拌10-20min，得到连接剂；
步骤三：水解剂的制备：将乙二酸在正丁醇锆的作用下，与环内酯开环聚合反应，然后再加入磷酸助剂，调节pH为4.5-5.5，得到水解剂；
步骤四：将分散助剂、连接剂和水解剂一同送入到反应釜中，反应温度为65-95℃，反应时间为1-2h，反应结束，再于55℃下干燥30-40min，得到固态分散剂。
优选地，所述改性贝壳粉的改性方法为：将贝壳粉送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为1000-1500℃，煅烧20-30min，随后再加入氯化铵溶液，继续搅拌10-20min，搅拌转速为500-600r/min，搅拌结束，得到改性贝壳粉。
优选地，所述氯化铵溶液的质量分数为20-30％。
优选地，所述氯化铵溶液的质量分数为25％。
优选地，所述有机改性沸石粉的制备方法为：将沸石送入到研磨机内研磨，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，然后送入到淀粉乳中进行有机改性，改进结束，水洗、干燥，得到有机改性沸石粉。
优选地，所述有机改性具体方法为：将沸石送入到淀粉乳中，在60-80℃下搅拌10-20min，搅拌转速为300-600r/min，搅拌结束，然后再辐照处理，即可。
优选地，所述淀粉乳为淀粉、去离子水、偶联剂KH560按照重量比3:1:1组成。
优选地，所述辐照处理采用γ射线辐照1-5min，辐照剂量为5-10KGy。
优选地，所述γ射线辐照3min，辐照剂量为7.5KGy。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的固态分散剂通过石墨烯溶液、二氧化硅粉和改性贝壳粉混配，制成分散剂，通过石墨烯溶液能够提高原料之间的穿插性，增强原料之间的互配效果，连接剂通过加入马来酸酐、有机改性沸石粉之间的组配形成有机、无机共连体，从而将水解剂中的有机体与分散剂结合，提高二者的结合能力，进而增强产品的水解、分散效果，提高产品的工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入10％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以200r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到分散助剂；
步骤二：连接剂的制备：将马来酸酐送入丙酮溶剂中搅拌20min，搅拌转速为150r/min，搅拌20min，搅拌结束，然后再加入有机改性沸石粉，继续搅拌10min，得到连接剂；
步骤三：水解剂的制备：将乙二酸在正丁醇锆的作用下，与环内酯开环聚合反应，然后再加入磷酸助剂，调节pH为4.5，得到水解剂；
步骤四：将分散助剂、连接剂和水解剂一同送入到反应釜中，反应温度为65℃，反应时间为1h，反应结束，再于55℃下干燥30min，得到固态分散剂。
本实施例的改性贝壳粉的改性方法为：将贝壳粉送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧20min，随后再加入氯化铵溶液，继续搅拌10min，搅拌转速为500r/min，搅拌结束，得到改性贝壳粉。
本实施例的氯化铵溶液的质量分数为20％。
本实施例的有机改性沸石粉的制备方法为：将沸石送入到研磨机内研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为20min，然后送入到淀粉乳中进行有机改性，改进结束，水洗、干燥，得到有机改性沸石粉。
本实施例的有机改性具体方法为：将沸石送入到淀粉乳中，在60℃下搅拌10min，搅拌转速为300r/min，搅拌结束，然后再辐照处理，即可。
本实施例的淀粉乳为淀粉、去离子水、偶联剂KH560按照重量比3:1:1组成。
本实施例的辐照处理采用γ射线辐照1min，辐照剂量为5KGy。
实施例2.
本实施例的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入40％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以250r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到分散助剂；
步骤二：连接剂的制备：将马来酸酐送入丙酮溶剂中搅拌20min，搅拌转速为250r/min，搅拌30min，搅拌结束，然后再加入有机改性沸石粉，继续搅拌20min，得到连接剂；
步骤三：水解剂的制备：将乙二酸在正丁醇锆的作用下，与环内酯开环聚合反应，然后再加入磷酸助剂，调节pH为5.5，得到水解剂；
步骤四：将分散助剂、连接剂和水解剂一同送入到反应釜中，反应温度为95℃，反应时间为2h，反应结束，再于55℃下干燥40min，得到固态分散剂。
本实施例的改性贝壳粉的改性方法为：将贝壳粉送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧30min，随后再加入氯化铵溶液，继续搅拌20min，搅拌转速为600r/min，搅拌结束，得到改性贝壳粉。
本实施例的氯化铵溶液的质量分数为30％。
本实施例的有机改性沸石粉的制备方法为：将沸石送入到研磨机内研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为30min，然后送入到淀粉乳中进行有机改性，改进结束，水洗、干燥，得到有机改性沸石粉。
本实施例的有机改性具体方法为：将沸石送入到淀粉乳中，在80℃下搅拌20min，搅拌转速为600r/min，搅拌结束，然后再辐照处理，即可。
本实施例的淀粉乳为淀粉、去离子水、偶联剂KH560按照重量比3:1:1组成。
本实施例的辐照处理采用γ射线辐照5min，辐照剂量为10KGy。
实施例3.
本实施例的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入25％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以225r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到分散助剂；
步骤二：连接剂的制备：将马来酸酐送入丙酮溶剂中搅拌20min，搅拌转速为200r/min，搅拌25min，搅拌结束，然后再加入有机改性沸石粉，继续搅拌15min，得到连接剂；
步骤三：水解剂的制备：将乙二酸在正丁醇锆的作用下，与环内酯开环聚合反应，然后再加入磷酸助剂，调节pH为5.0，得到水解剂；
步骤四：将分散助剂、连接剂和水解剂一同送入到反应釜中，反应温度为70℃，反应时间为1.5h，反应结束，再于55℃下干燥35min，得到固态分散剂。
本实施例的改性贝壳粉的改性方法为：将贝壳粉送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧25min，随后再加入氯化铵溶液，继续搅拌15min，搅拌转速为550r/min，搅拌结束，得到改性贝壳粉。
本实施例的氯化铵溶液的质量分数为25％。
本实施例的有机改性沸石粉的制备方法为：将沸石送入到研磨机内研磨，研磨转速为1250r/min，研磨时间为25min，然后送入到淀粉乳中进行有机改性，改进结束，水洗、干燥，得到有机改性沸石粉。
本实施例的有机改性具体方法为：将沸石送入到淀粉乳中，在70℃下搅拌15min，搅拌转速为450r/min，搅拌结束，然后再辐照处理，即可。
本实施例的淀粉乳为淀粉、去离子水、偶联剂KH560按照重量比3:1:1组成。
本实施例的辐照处理采用γ射线辐照3min，辐照剂量为7.5KGy。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向反应器中加入石墨烯溶液，然后向其中加入10-40％的二氧化硅粉，随后再加入改性贝壳粉，以200-250r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到分散助剂；
步骤二：连接剂的制备：将马来酸酐送入丙酮溶剂中搅拌20min，搅拌转速为150-250r/min，搅拌20-30min，搅拌结束，然后再加入有机改性沸石粉，继续搅拌10-20min，得到连接剂；
步骤三：水解剂的制备：将乙二酸在正丁醇锆的作用下，与环内酯开环聚合反应，然后再加入磷酸助剂，调节pH为4.5-5.5，得到水解剂；
步骤四：将分散助剂、连接剂和水解剂一同送入到反应釜中，反应温度为65-95℃，反应时间为1-2h，反应结束，再于55℃下干燥30-40min，得到固态分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述改性贝壳粉的改性方法为：将贝壳粉送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为1000-1500℃，煅烧20-30min，随后再加入氯化铵溶液，继续搅拌10-20min，搅拌转速为500-600r/min，搅拌结束，得到改性贝壳粉。
3.根据权利要求2所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述氯化铵溶液的质量分数为20-30％。
4.根据权利要求3所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述氯化铵溶液的质量分数为25％。
5.根据权利要求1所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述有机改性沸石粉的制备方法为：将沸石送入到研磨机内研磨，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，然后送入到淀粉乳中进行有机改性，改进结束，水洗、干燥，得到有机改性沸石粉。
6.根据权利要求5所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述有机改性具体方法为：将沸石送入到淀粉乳中，在60-80℃下搅拌10-20min，搅拌转速为300-600r/min，搅拌结束，然后再辐照处理，即可。
7.根据权利要求6所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述淀粉乳为淀粉、去离子水、偶联剂KH560按照重量比3:1:1组成。
8.根据权利要求6所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述辐照处理采用γ射线辐照1-5min，辐照剂量为5-10KGy。
9.根据权利要求8所述的一种带有可水解外壳的固态分散剂制造工艺，其特征在于，所述γ射线辐照3min，辐照剂量为7.5KGy。
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