CN101284809A - 塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法 - Google Patents

塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法 Download PDF

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郑晓兵
周新基
赵可贵
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Abstract

本发明公开了一种塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法,采用塔式反应器,连续法生产过氧乙酸:预先在加热器中加入反应底物醋酸与25~33%的双氧水,其摩尔比=1∶1;添加反应物重量2~4%的苯磺酸或不含铁离子的固体酸催化剂作为催化剂,在45~55℃反应1~3小时,真空采出过氧乙酸;在反应正常采出时,从高位槽中由反应塔器中部,滴加醋酸与双氧水,滴加的量和采出的量相当,维持反应釜的总体积平衡。本发明原料利用率高、产品浓度任意调节、产品品位高。

Description

塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法
技术领域:
本发明涉及一种过氧乙酸的生产方法。
背景技术:
过氧乙酸作为新型高效强力杀菌剂,它具有高效、速效、广谱的消毒杀菌作用,可以杀灭一切微生物,包括细菌繁殖体、细菌,目前广泛地大量各个消毒行业。
传统的工艺:将醋酸和50%双氧水按摩尔比=1∶0.44混合,加重量的5%的硫酸作为催化剂,在常温下反应20小时。所得产品含过氧乙酸21%左右,硫酸5%,醋酸47%,双氧水6%,水21%。
传统工艺的缺点:
(1)传统的工艺生产过氧乙酸,反应物与生成物处于同一体系中,造成反应平衡常数变小,生成产物少、含量低,一般在30%左右,杂质主要是未参与反应的原料和水;即使是使用70%的双氧水来提高平衡常数,过氧乙酸含量最高只能达到40%。
(2)使用高浓度的50%、70%的双氧水危险性大,在生产上极易发生爆炸。
(3)产品的含量低,由于没有有效的分离手段,使得反应的催化剂、未反应的原料、水全部在产品中,造成产品的成分复杂,含量低。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种原料利用率高、产品浓度可任意调节的塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法。
本发明的技术解决方案是:
一种塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法,其特征是:包括下列步骤:采用塔式反应器,连续法生产过氧乙酸:预先在加热器中加入反应底物醋酸与25~33%的双氧水,其摩尔比=1∶1;添加反应物重量2~4%的苯磺酸或不含铁离子的固体酸催化剂作为催化剂,在45~55℃反应1~3小时,真空采出过氧乙酸;在反应正常采出时,从高位槽中由反应塔器中部,滴加醋酸与双氧水,滴加的量和采出的量相当,维持反应釜的总体积平衡。
双氧水的浓度为27%,所述浓度为重量浓度。
本发明具有下列优点:
(1)原料利用率高:本工艺采用塔式连续生产,在反应的过程中不断地移走反应生成物,根据反应平衡原理,促进了反应的进行,从而提高了原料醋酸、双氧水的利用率,节约社会资源。
(2)浓度任意调节:通过本设备,可以使用低浓度的双氧水,提高生产中的安全系数;通过调整滴加时醋酸与双氧水的比例,可以得到不同浓度的过氧乙酸。
(3)产品品位高:本工艺生产过氧乙酸,由于投料的摩尔比为1∶1,并能有效地实行了催化剂与产品地分离,剔除了杂质;这样在产品中不含原料与催化剂,提高产品的质量。可用于对该产品要求高的行业。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图是本发明生产设备图。
图中:1、加热器;2、成品槽1;3、成品槽2;4、双氧水高位槽;5、醋酸高位槽;6、冷凝器1;7、冷凝器2;8、冷凝器3;9、回流中间槽。
具体实施方式:
采用塔式反应器,连续法生产过氧乙酸。具体做法:预先在加热器中加入一定量的反应底物醋酸与27%的双氧水,其摩尔比=1∶1。添加反应物重量3%的苯磺酸(或不含铁离子的固体酸催化剂)作为催化剂,在50℃反应2小时,真空采出过氧乙酸。在反应正常采出时,从高位槽中由反应塔器中部,按一定的比例滴加醋酸与双氧水,滴加的量和采出的量基本相当,维持反应釜的总体积平衡。
通过调整滴加时醋酸与双氧水的比例,可以得到不同浓度的过氧乙酸。
通过调整塔顶回流比例来降低过氧乙酸中醋酸的含量,得到高品位的过氧乙酸,满足特殊行业的要求。

Claims (2)

1、一种塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法,其特征是:包括下列步骤:采用塔式反应器,连续法生产过氧乙酸:预先在加热器中加入反应底物醋酸与25~33%的双氧水,其摩尔比=1∶1;添加反应物重量2~4%的苯磺酸或不含铁离子的固体酸催化剂作为催化剂,在45~55℃反应1~3小时,真空采出过氧乙酸;在反应正常采出时,从高位槽中由反应塔器中部,滴加醋酸与双氧水,滴加的量和采出的量相当,维持反应釜的总体积平衡。
2、根据权利要求1所述的塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法,其特征是:双氧水的浓度为27%。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104193662A (zh) * 2014-05-22 2014-12-10 上海应用技术学院 一种过氧乙酸的制备方法
CN104686572A (zh) * 2015-03-17 2015-06-10 武汉柏康科技股份有限公司 一种酸性消毒剂及其制备方法
CN107739327A (zh) * 2017-10-13 2018-02-27 新沂肽科生物科技有限公司 一种制备过氧乙酸消毒剂的方法

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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20081015