CN102229548A - 一种巯基乙酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种巯基乙酸的生产方法，包括以下步骤：（1）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1：1.2～2.5的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～90℃，压力为0.5～2.6兆帕时进行反应；（2）在反应溶液中加入稀酸酸化；（3）采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度100～130℃时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。本发明采取高温高压反应，反应充分，转化率高，采用多级涡流萃取提高了产品收率，提纯时采用多级闪蒸，提高了产品纯度。

Description

一种巯基乙酸的生产方法
 
技术领域  
本发明涉及有机化工合成领域，具体涉及一种巯基乙酸的生产方法。
背景技术  
   巯基乙酸中即含巯基乙酸又含羧基，是应用很广的化工原料，可以作为日用化工品，医药，农药的原料，聚氯乙烯无毒稳定剂，金属矿的浮选剂。目前国内巯基乙酸的生产方法虽然很多，生产规模也日益扩大，但是产品的纯度却只能达到65～90wt%，高纯度的产品只能依赖进口，限制了巯基乙酸的应用。
发明内容   
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种原料转化率高、产品收率高、产品纯度高的巯基乙酸的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种巯基乙酸的生产方法，包括以下步骤：
（1）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1：1.2～2.5的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～90℃，压力为0.5～2.6兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计≥90%，反应溶液中巯基乙酸含量≥18wt%。
（2）在反应溶液中加入稀酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度9～15wt%，PH值为2～4。
（3）采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸≥17wt%，萃尾中含巯基乙酸≤wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度100～130℃时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。
所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20～40wt%和20～35wt%。
优选的，所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。
优选的，所述醚类萃取剂为乙醚、异丙醚、异丁醚、石油醚或甲基异丁基甲醚。
作为一种改进，所述多级连续萃取为多级涡流连续萃取。
优选的，所述多级涡流连续萃取为3～8级涡流连续萃取。
所述酸化后先经活性炭脱色后再进行萃取。
作为进一步的改进，步骤（1）中，所述连续均匀混合采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1200～1800L/h。
作为再进一步的改进，所述酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用高温高压进行反应，反应充分，转化率高，采用多级涡流萃取提高了产品收率，提纯时采用多级闪蒸，提高了产品纯度，本发明制备的产品纯度达到99wt%以上。
本发明利用反应产生的硫化氢控制副反应的发生，保证了巯基乙酸生产的连续化，生产能耗低，且多余的硫化氢回收利用，降低了生产成本。
具体实施方式  
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例 1
将25wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液，以1：1.5的摩尔比，采用脉冲式连续进料的方式，进料速度为1600L/h，在温度为40℃，压力为1.5兆帕时进行均匀混合反应，反应转化率以氯乙酸钠计为90%，反应溶液中巯基乙酸含量为18wt%。
在反应溶液中加入盐酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度10wt%，PH值为2，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用，酸化后使用活性炭脱色。
采用甲基异丁基甲醚在涡流萃取塔内进行5级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%，萃尾中含巯基乙酸为0.2wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，粗品中含巯基乙酸82wt%，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度110℃时将粗品进行多级闪蒸，得到纯度为99.1wt%的巯基乙酸。
实施例 2
将35wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液，以1：2的摩尔比，采用脉冲式连续进料的方式，进料速度为1500L/h，在温度为60℃，压力为1.5兆帕时进行均匀混合反应，反应转化率以氯乙酸钠计为91%，反应溶液中巯基乙酸含量为19wt%。
在反应溶液中加入稀硫酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度12wt%，PH值为3，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用，酸化后使用活性炭脱色。
采用石油醚在涡流萃取塔内进行6级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%，萃尾中含巯基乙酸为0.3wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，粗品中含巯基乙酸84wt%，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度120℃时将粗品进行多级闪蒸，得到纯度为99.5wt%以上的巯基乙酸。
实施例 3
将40wt%的氯乙酸钠溶液和35wt%的硫氢化钠溶液，以1：2.5的摩尔比，采用脉冲式连续进料的方式，进料速度为1700L/h，在温度为80℃，压力为2兆帕时进行均匀混合反应，反应转化率以氯乙酸钠计为92%，反应溶液中巯基乙酸含量为≥20wt%。
在反应溶液中加入盐酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度15wt%，PH值为4，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用，酸化后使用活性炭脱色。
采用异丁醚在涡流萃取塔内进行7级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%，萃尾中含巯基乙酸为0.2wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，粗品中含巯基乙酸85wt%，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度130℃时将粗品进行多级闪蒸，得到纯度为99.6wt%以上的巯基乙酸。

Claims (9)

1.一种巯基乙酸的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1：1.2～2.5的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～90℃，压力为0.5～2.6兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计≥90%，反应溶液中巯基乙酸含量≥18wt%；
（2）在反应溶液中加入稀酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度9～15wt%，PH值为2～4；
（3）采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸≥17wt%，萃尾中含巯基乙酸≤0.4wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度100～130℃时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。
2.如权利要求1所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20～40wt%和20～35wt%。
3.如权利要求1所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。
4.如权利要求1所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述醚类萃取剂为乙醚、异丙醚、异丁醚、石油醚或甲基异丁基甲醚。
5.如权利要求1所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述多级连续萃取为多级涡流连续萃取。
6.如权利要求5所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述多级涡流连续萃取为3～8级涡流连续萃取。
7.如权利要求1所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述酸化后先经活性炭脱色后再进行萃取。
8.如权利要求1至7所述的任一种巯基乙酸的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述连续均匀混合采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1200～1800L/h。
9.如权利要求8所述的巯基乙酸的生产方法，其特征在于：所述酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用。
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