CN112047867B - 一种巯基乙酸钠提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巯基乙酸钠提纯的方法。该包括以下步骤：S1：萃取除盐，S11:将巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液用浓盐酸调至溶液体系pH 1‑2的酸化液；S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液，得油相；S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取，得第一饱和的油相；S2：液碱洗脱，S21：取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应，取其油相继续用于S11中酸化液的萃取得第二饱和的油相；S22：第二饱和的油相与液碱重复反应分离，至该碱体系pH值7.0‑8.4之间即为终点，得饱和碱洗脱液；S23：取样检测巯基乙酸钠含量；S3：巯基乙酸钠的浓缩得巯基乙酸钠粉末产品。
Description
技术领域
本发明涉及巯基乙酸钠生产技术领域，尤其涉及一种巯基乙酸钠提纯的方法。
背景技术
巯基乙酸钠主要应用在铜钼矿浮选中，作为铜矿物和硫铁矿的抑制剂。工业化巯基乙酸钠生产中是采用一氯乙酸水溶液和硫氢化钠水溶液经过巯基化反应得到巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液，其中巯基乙酸钠和氯化钠的含量分别在20％和10％左右，因此对巯基乙酸钠的分离提纯有一定的难度。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种提纯效率高的巯基乙酸钠提纯的方法。
本发明的一种巯基乙酸钠提纯的方法，包括以下步骤：
S1：萃取除盐
S11:氯乙酸水溶液和硫氢化钠水溶液经过巯基化反应得到巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液，将该混合水溶液利用30％浓盐酸调至为pH 1-2的酸化液，排出废气碱液吸收后处理；
S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液，得油相；
S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取，至油相中巯基含量不再增长，得第一饱和的油相；
S2：液碱洗脱
S21：取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应，取其油相继续用于S11中酸化液的萃取得第二饱和的油相；
S22：第二饱和的油相与液碱重复反应分离，至该碱体系pH值7.0-8.4之间即为终点，得饱和碱洗脱液；
S23：检测碱洗脱液中的巯基乙酸钠含量；
S3：巯基乙酸钠的浓缩
取步骤S2中得到的饱和碱洗脱液，喷雾干燥得巯基乙酸钠粉末产品。
进一步的，所述喷雾干燥的具体步骤为：将饱和碱洗脱液于喷雾干燥设备中60-100℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
进一步的，步骤S12中，萃取溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基甲酮、正丁醇、异辛醇中的一种或多种；
进一步的，步骤S12的具体步骤为：将萃取溶剂和S11得到的酸化液以1：1-3的质量比例混合萃取，静置60-180分钟，取出油相，并重复萃取2-5次直至油相中巯基含量不再增加。
进一步的，步骤S21中，液碱使用40％-42％的工业液碱，油相与液碱混合体积比例为：1：(0.5-1)，混合反应30-60分钟，静置30-120分钟，取油相。
进一步的，步骤S2中的碱洗脱液中巯基乙酸钠含量达到55％-59％；
目前比较多的文献只是从巯基乙酸或巯基乙酸水溶液来制备巯基乙酸钠水溶液，然后再通过巯基乙酸钠水溶液来进行蒸发浓缩得到巯基乙酸钠粉末。本发明的提纯方法提供了一种包括除盐、浓缩于一体的方法，采用溶剂萃取法，得到的巯基乙酸钠具有含量高，盐分杂质少的特点；利用40％-42％的工业液碱洗脱得到的巯基乙酸钠浓缩液这一过程中，相较于蒸发浓缩，节约了能耗，同时避免了高温蒸发过程中导致的巯基基团的氧化，提高了成品巯基乙酸钠的品质。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
S1萃取除盐
将巯基化反应后的混合液，边搅拌边缓缓加入30％浓盐酸至溶液体系pH 1，待用(以下简称酸化液)，排出废气碱液吸收后处理。分别将正丁醇溶剂和上述酸化液以1：1.5的比例混合萃取，静置120分钟，取出油相。该油相再与新鲜的酸化液重复上述萃取操作3次，直至油相中巯基乙酸含量达到25％-30％。
S2液碱洗脱
取步骤1)中萃取饱和的油相与含量为40％左右的液碱以1：0.7的比例混合反应30分钟，静置90分钟，分离出油相继续用于步骤1)中酸化液的萃取。液碱继续与新鲜的萃取饱和的油相搅拌反应3次，直至该碱体系pH值7.0-8.4之间即为终点。取样检测巯基乙酸钠含量为56.92％。
S3巯基乙酸钠的浓缩
取步骤2)中饱和碱洗脱液，于喷雾干燥设备中80-90℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
实施例2
S1萃取除盐
将巯基化反应后的混合液，边搅拌边缓缓加入30％浓盐酸至溶液体系pH 2，待用(以下简称酸化液)，排出废气碱液吸收后处理。分别将氯仿溶剂和上述酸化液以1：2的比例混合萃取，静置150分钟，取出油相。该油相再与新鲜的酸化液重复上述萃取操作5次，直至油相中巯基乙酸含量达到16％-25％。
S2液碱洗脱
取步骤1)中萃取饱和的油相与含量为40％左右的液碱以1：0.9的比例混合反应60分钟，静置120分钟，分离出油相继续用于步骤1)中酸化液的萃取。液碱继续与新鲜的萃取饱和的油相搅拌反应5次，直至该碱体系pH值7.0-7.8之间即为终点。取样检测巯基乙酸钠含量为55.37％。
S3巯基乙酸钠的浓缩
取步骤2)中饱和碱洗脱液，于喷雾干燥设备中70-80℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
实施例3
S1萃取除盐
将巯基化反应后的混合液，边搅拌边缓缓加入30％浓盐酸至溶液体系pH 1，待用(以下简称酸化液)，排出废气碱液吸收后处理。分别将异辛醇溶剂和上述酸化液以1：3的比例混合萃取，静置90分钟，取出油相。该油相再与新鲜的酸化液重复上述萃取操作4次，直至油相中巯基乙酸含量达到20％-25％。
S2液碱洗脱
取步骤1)中萃取饱和的油相与含量为40％左右的液碱以1：0.6的比例混合反应40分钟，静置60分钟，分离出油相继续用于步骤1)中酸化液的萃取。液碱继续与新鲜的萃取饱和的油相搅拌反应5次，直至该碱体系pH值7.5-8.4之间即为终点。取样检测巯基乙酸钠含量为58.07％。
S3巯基乙酸钠的浓缩
取步骤2)中饱和碱洗脱液，于喷雾干燥设备中90-100℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
实施例4
S1萃取除盐
将巯基化反应后的混合液，边搅拌边缓缓加入30％浓盐酸至溶液体系pH 2，待用(以下简称酸化液)，排出废气碱液吸收后处理。分别将甲基异丁基甲酮溶剂和上述酸化液以1：2.5的比例混合萃取，静置100分钟，取出油相。该油相再与新鲜的酸化液重复上述萃取操作4次，直至油相中巯基乙酸含量达到25％-30％。
S2液碱洗脱
取步骤1)中萃取饱和的油相与含量为40％左右的液碱以1：0.8的比例混合反应50分钟，静置120分钟，分离出油相继续用于步骤1)中酸化液的萃取。液碱继续与新鲜的萃取饱和的油相搅拌反应3次，直至该碱体系pH值7.5-8.0之间即为终点。取样检测巯基乙酸钠含量为57.17％。
S3巯基乙酸钠的浓缩
取步骤2)中饱和碱洗脱液，于喷雾干燥设备中90-100℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种巯基乙酸钠提纯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：萃取除盐
S11:氯乙酸水溶液和硫氢化钠水溶液经过巯基化反应得到巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液，将该混合水溶液利用30%浓盐酸调至为pH1-2的酸化液；
S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液，得油相；
S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取，至油相中巯基含量不再增长，得第一饱和的油相；
S2：液碱洗脱
S21：取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应，取其油相与S11中酸化液混合萃取，得第二饱和的油相；
S22：第二饱和的油相与液碱重复反应分离，至碱洗脱液体系pH值7.0-8.4之间即为终点，得饱和碱洗脱液；
S23：检测碱洗脱液中的巯基乙酸钠含量；
S3：巯基乙酸钠的浓缩
取步骤S2中得到的饱和碱洗脱液，喷雾干燥得巯基乙酸钠粉末产品；
步骤S12中，萃取溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基甲酮、正丁醇、异辛醇中的一种或多种；
步骤S12的具体步骤为：将萃取溶剂和S11得到的酸化液以1：1-3的质量比例混合萃取，静置60-180分钟，取出油相，并重复萃取2-5次直至油相中巯基含量不再增加；
步骤S21中，液碱使用40%-42%的工业液碱，油相与液碱混合体积比例为：1：（0.5-1），混合反应30-60分钟，静置30-120分钟，取油相。
2.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸钠提纯的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的具体步骤为：将饱和碱洗脱液于喷雾干燥设备中60-100℃，氮气风送条件下干燥，多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
3.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸钠提纯的方法，其特征在于：步骤S22中的碱洗脱液的巯基乙酸钠含量达到55%-59%。
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