CN101270063A - 高纯度固体氰基乙酸的制备方法 - Google Patents

高纯度固体氰基乙酸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101270063A
CN101270063A CNA2008100521357A CN200810052135A CN101270063A CN 101270063 A CN101270063 A CN 101270063A CN A2008100521357 A CNA2008100521357 A CN A2008100521357A CN 200810052135 A CN200810052135 A CN 200810052135A CN 101270063 A CN101270063 A CN 101270063A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cyanoacetic acid
preparation
purity solid
high purity
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2008100521357A
Other languages
English (en)
Inventor
王学花
高俊超
姜申德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CNA2008100521357A priority Critical patent/CN101270063A/zh
Publication of CN101270063A publication Critical patent/CN101270063A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，如下步骤组成：(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化，得到氰乙酸钠水溶液，再加入盐酸中和，得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液；(2)在20～90℃，用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取，所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1～5，萃取次数为4～10次，每次萃取时间为5～15min；(3)将萃取液减压蒸发浓缩，得到高纯度固体氰基乙酸。本发明工艺简单、投资少；采用的萃取剂性质稳定、价廉易得，且萃取剂易于回收和再利用；更重要的是本发明可以得到高纯度的固体氰基乙酸产品，能够满足现有工业上精制氰基乙酸的要求。

Description

高纯度固体氰基乙酸的制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域，涉及一种高纯度氰基乙酸的制备方法。
背景技术
氰基乙酸是生产医药、染料、农药的重要中间体，用于生产α-氰基丙烯酸甲酯和正丁酯，维生素B6，咖啡因等，还用于杀菌剂霜脲氰的生产。
传统的生产工艺是以氯乙酸、碳酸钠、氰化钠为原料.经中和、氰化、酸化、减压脱水而得。但是通过该方法得到的氰基乙酸产品的含量只有90％左右，其中水分含量和盐含量均较高，使它的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，由如下步骤组成：
(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化，得到氰乙酸钠水溶液，再加入盐酸中和，得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液；
(2)在20～90℃，用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取，所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1～5，萃取次数为4～10次，每次萃取时间为5～15min；
(3)将萃取液减压蒸发浓缩，得到高纯度固体氰基乙酸。
所述氰基乙酸和氯化钠的混合溶液/酯类溶剂体积比为1∶3～4。
所述每次萃取时间为10min。
所述萃取的温度为40～50℃。
所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯。优选的是乙酸乙酯。
本发明利用单一的酯类萃取溶剂从含无机盐的氰基乙酸的水溶液中获得高纯度固体氰基乙酸，其工艺简单、投资少；采用的萃取剂性质稳定、价廉易得，且萃取剂易于回收和再利用，有利于降低成本；更重要的是采用本工艺，可以得到高纯度的固体氰基乙酸产品，能够满足现有工业上精制氰基乙酸的要求。整条工艺保证了萃取提纯的高效率、高质量、安全、环保，有很高的理论和使用价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)氰基乙酸水溶液的制备：
氯乙酸加氢氧化钠中和、加氰化钠氰化，得到氰乙酸钠水溶液，再加入盐酸中和，得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液：
ClCH2COOH  +NaOH→ClCH2COONa  +H2O
ClCH2COONa  +NaCN→CNCH2COONa  +NaCl
CNCH2COONa  +HCl→CNCH2COOH  +NaCl
(2)在50℃，用甲酸乙酯对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取，所述步骤(1)制备的混合溶液与甲酸乙酯的体积比为1∶3，萃取次数为5次，每次萃取时间为10min；
(3)将萃取液减压蒸发浓缩，得到含量98％以上的固体氰基乙酸，同时回收萃取剂甲酸乙酯；
(4)回收盐
萃取剩余水相中的无机盐经蒸发浓缩、过滤干燥可得到副产品氯化钠，可作为工业用原料(工艺流程见图1)。
实施例2
(1)将氢氧化钠水溶液加入氯乙酸中，在45℃以下中和至中性，得到氯乙酸钠溶液；将中和液加到质量百分浓度为30％的氰化钠水溶液中，反应温度控制在105-115℃，保温30分钟，得到氰乙酸钠水溶液；在降温至50℃以下，加入盐酸中和得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液，测定氰基乙酸含量；(这个步骤是传统工艺，也可以选用其他条件下获得氰基乙酸和氯化钠的混合溶液)
(2)以氰基乙酸和氯化钠的混合溶液为水相(W)，乙酸乙酯(O)为油相，采用间歇搅拌萃取，在一个配有搅拌器，温度计和冷凝器的三口瓶中，加入25mL水相和25mL乙酸乙酯，控制萃取温度为20℃，搅拌，使萃取剂乙酸乙酯与氰基乙酸和氯化钠的水溶液接触，萃取时间为10分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为5％。
实施例3
(1)同实施例2；
(2)相比O/W＝3，酯类溶剂为甲酸丙酯，采用间歇搅拌萃取，萃取温度50℃，萃取时间为10分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为20％。
实施例4
(1)同实施例2；
(2)相比O/W＝5，酯类溶剂为乙酸丙酯，萃取温度40℃，萃取时间为15分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为30％，萃取8次得到氰基乙酸收率86％。
实施例5
(1)同实施例2；
(2)相比O/W＝4，酯类溶剂为丙酸乙酯，萃取温度90℃，萃取时间为10分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为28％，萃取8次得到氰基乙酸收率85％。
实施例6
(1)同实施例2；
(2)相比O/W＝5，酯类溶剂为乙酸异丙酯，萃取温度50℃，萃取时间为10分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为35％，萃取10次得到氰基乙酸收率90％。
实施例7
(1)同实施例2；
(2)相比O/W＝5，酯类溶剂为丙酸甲酯，萃取温度50℃，萃取时间为5分钟；
(3)分相后，将有机相进行减压蒸馏，得到固体氰基乙酸，一次萃取氰基乙酸的收率为28％，用丙酸甲酯萃取4次得到氰基乙酸收率45％。

Claims (6)

1.一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是由如下步骤组成：
(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化，得到氰乙酸钠水溶液，再加入盐酸中和，得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液；
(2)在20～90℃，用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取，所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1～5，萃取次数为4～10次，每次萃取时间为5～15min；
(3)将萃取液减压蒸发浓缩，得到高纯度固体氰基乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是所述氰基乙酸和氯化钠的混合溶液/酯类溶剂体积比为1∶3～4。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是所述每次萃取时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是所述萃取的温度为40～50℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法，其特征是所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
CNA2008100521357A 2008-01-22 2008-01-22 高纯度固体氰基乙酸的制备方法 Pending CN101270063A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100521357A CN101270063A (zh) 2008-01-22 2008-01-22 高纯度固体氰基乙酸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100521357A CN101270063A (zh) 2008-01-22 2008-01-22 高纯度固体氰基乙酸的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101270063A true CN101270063A (zh) 2008-09-24

Family

ID=40004320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2008100521357A Pending CN101270063A (zh) 2008-01-22 2008-01-22 高纯度固体氰基乙酸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101270063A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336684A (zh) * 2011-09-17 2012-02-01 潍坊柏立化学有限公司 一种氰乙酸的制备方法
CN103408418A (zh) * 2013-08-22 2013-11-27 河北诚信有限责任公司 固体丙二酸的制备及提纯方法
CN106496068A (zh) * 2016-08-31 2017-03-15 内蒙古紫光化工有限责任公司 丙二酸二甲酯的制备方法
CN106496031A (zh) * 2016-08-31 2017-03-15 内蒙古紫光化工有限责任公司 一种提高丙二酸二甲酯收率的方法
CN112679380A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 潍坊滨海石油化工有限公司 一种固体氰乙酸的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336684A (zh) * 2011-09-17 2012-02-01 潍坊柏立化学有限公司 一种氰乙酸的制备方法
CN103408418A (zh) * 2013-08-22 2013-11-27 河北诚信有限责任公司 固体丙二酸的制备及提纯方法
CN106496068A (zh) * 2016-08-31 2017-03-15 内蒙古紫光化工有限责任公司 丙二酸二甲酯的制备方法
CN106496031A (zh) * 2016-08-31 2017-03-15 内蒙古紫光化工有限责任公司 一种提高丙二酸二甲酯收率的方法
CN106496031B (zh) * 2016-08-31 2019-03-22 内蒙古紫光化工有限责任公司 一种提高丙二酸二甲酯收率的方法
CN106496068B (zh) * 2016-08-31 2019-03-22 内蒙古紫光化工有限责任公司 丙二酸二甲酯的制备方法
CN112679380A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 潍坊滨海石油化工有限公司 一种固体氰乙酸的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2012295626B2 (en) Recovery of carboxylic acid from their magnesium salts by precipitation using hydrochloric acid, useful for fermentation broth work-up
CN102153585B (zh) 一种米诺膦酸中间体的合成方法及米诺膦酸的合成
PT1173402E (pt) Processo para a producao de acidos organicos e seus esteres
CN109336892B (zh) 一种托法替布杂质的制备方法
AU2012295627B2 (en) Recovery of carboxylic acid from their magnesium salts by precipitation using hydrochloric acid, useful for fermentation broth work-up
CN102516122B (zh) 制备邻羟基苯甲腈的dmf溶液的方法
CN101270063A (zh) 高纯度固体氰基乙酸的制备方法
CN104086362A (zh) 一种酮连氮法合成水合肼产生的废水的有机溶剂的回收方法
US8680329B2 (en) Process for preparation of α-ketoglutaric acid
CN104031010B (zh) 光学活性四氢呋喃－2－甲酸的制造方法
CN104817468B (zh) 一种甘氨酸的制备方法
CN103073458B (zh) 一种回收废水中三氟甲磺酸的方法
CN101734690A (zh) 一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法
CN103265443B (zh) 一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法
CN102503810B (zh) 一种回收和循环使用l-酒石酸的方法
CN103408418B (zh) 固体丙二酸的制备及提纯方法
CN106349108B (zh) 一种氰乙酸的分离纯化方法
CN104496833B (zh) 一种加巴喷丁的合成工艺
CN102757367A (zh) 一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺
CN104529846A (zh) 一种提高生产灭多威收率的方法
CN102924344A (zh) 丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法
CN116730866B (zh) 一种氰乙酸的制备方法
CN103030552A (zh) 由甲基苯基环氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸的方法
CN100408538C (zh) 一种酯类溶剂萃取提纯羟基乙酸的方法
CN108069897B (zh) 一种利用二氧化碳合成烟酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080924