CN105037118A - 一种频呐酮的制备方法 - Google Patents

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曹爱春
赵松雪
郁培华
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ZHANGJIAGANG CITY ZHENFANG CHEMICAL CO Ltd
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    • C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本申请公开了一种频呐酮的制备方法，包括步骤：(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度5～25℃，反应时间为2～8小时；(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应温度为0～60℃，反应时间为15～35分钟，获得频呐酮。本发明的工艺简单，对设备要求不高，成本低，通过本发明方法得到的产品的纯度大于99.8％以上。

Description

一种频呐酮的制备方法
技术领域
本申请属于化工技术领域，特别涉及一种频呐酮的制备方法。
背景技术
频哪酮，主要用于生产三唑类农药，也用于除草剂以及医药产品的生产中，是重要的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中，通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下，加入甲醛后并在90-95℃条件下反应2h，生成5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷分解后再重新排列成频哪酮，所以，5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷是制备频哪酮很重要的中间体，其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。
但是，现有的用于5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷制备的工艺主要存在着转化率低、反应时间长的问题，间接造成了频哪酮生产成本的提高，从而减少了企业的经济效益。所以，有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种频呐酮的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种频呐酮的制备方法，包括步骤：
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度5～25℃，反应时间为2～8小时；
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应温度为0～60℃，反应时间为15～35分钟，获得频呐酮。
优选的，在上述的频呐酮的制备方法中，还包括步骤(3)：将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中，然后在30～40℃下滴加浓硝酸，冷却至20～25℃，将白色固体盐滤出，再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中，调节PH值至6～7，除去溶剂，得到纯化后的频呐酮固体。
优选的，在上述的频呐酮的制备方法中，所述浓硝酸的质量比为65％。
优选的，在上述的频呐酮的制备方法中，包括步骤：
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度13℃，反应时间为5小时；
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应温度为28℃，反应时间为30分钟，获得频呐酮。
优选的，在上述的频呐酮的制备方法中，所述步骤(2)的反应中通过Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化。
优选的，在上述的频呐酮的制备方法中，所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7～1.2):(0.5～1.5):(0.7～1.2)。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的工艺简单，对设备要求不高，成本低，通过本发明方法得到的产品的纯度大于99.8％以上。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例
频呐酮的制备方法包括步骤：
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度5～25℃，反应时间为2～8小时；
(2)、在Zn/Co/Sb复合性催化剂作用下，将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7～1.2):(0.5～1.5):(0.7～1.2)。反应温度为0～60℃，反应时间为15～35分钟，获得频呐酮。
(3)、将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中，然后在30～40℃下滴加浓硝酸，浓硝酸的质量比为65％。冷却至20～25℃，将白色固体盐滤出，再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中，调节PH值至6～7，除去溶剂，得到纯化后的频呐酮固体。
表1：不同工艺条件下产物的纯度比
由上述表1数据可知，实施例1至实施例4均得到较高的产物纯度，其中实施例2的工艺条件下，所获得产物纯度最高，达到了99.95％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种频呐酮的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度5～25℃，反应时间为2～8小时；
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应温度为0～60℃，反应时间为15～35分钟，获得频呐酮。
2.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法，其特征在于：还包括步骤(3)：将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中，然后在30～40℃下滴加浓硝酸，冷却至20～25℃，将白色固体盐滤出，再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中，调节PH值至6～7，除去溶剂，得到纯化后的频呐酮固体。
3.根据权利要求2所述的频呐酮的制备方法，其特征在于：所述浓硝酸的质量比为65％。
4.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法，其特征在于：包括步骤：
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷，反应温度13℃，反应时间为5小时；
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应，反应温度为28℃，反应时间为30分钟，获得频呐酮。
5.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的反应中通过Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化。
6.根据权利要求5所述的频呐酮的制备方法，其特征在于：所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7～1.2):(0.5～1.5):(0.7～1.2)。
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