CN105037118A - 一种频呐酮的制备方法 - Google Patents
一种频呐酮的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105037118A CN105037118A CN201510270660.6A CN201510270660A CN105037118A CN 105037118 A CN105037118 A CN 105037118A CN 201510270660 A CN201510270660 A CN 201510270660A CN 105037118 A CN105037118 A CN 105037118A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pinacolone
- reaction
- preparation
- pentane
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C1/00—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon
- C07C1/20—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon starting from organic compounds containing only oxygen atoms as heteroatoms
- C07C1/24—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon starting from organic compounds containing only oxygen atoms as heteroatoms by elimination of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/07—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides
- C07C17/08—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of hydrogen halides to unsaturated hydrocarbons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本申请公开了一种频呐酮的制备方法,包括步骤:(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度5~25℃,反应时间为2~8小时;(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,反应温度为0~60℃,反应时间为15~35分钟,获得频呐酮。本发明的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本发明方法得到的产品的纯度大于99.8%以上。
Description
技术领域
本申请属于化工技术领域,特别涉及一种频呐酮的制备方法。
背景技术
频哪酮,主要用于生产三唑类农药,也用于除草剂以及医药产品的生产中,是重要的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中,通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下,加入甲醛后并在90-95℃条件下反应2h,生成5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷分解后再重新排列成频哪酮,所以,5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷是制备频哪酮很重要的中间体,其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。
但是,现有的用于5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷制备的工艺主要存在着转化率低、反应时间长的问题,间接造成了频哪酮生产成本的提高,从而减少了企业的经济效益。所以,有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种频呐酮的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本申请实施例公开了一种频呐酮的制备方法,包括步骤:
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度5~25℃,反应时间为2~8小时;
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,反应温度为0~60℃,反应时间为15~35分钟,获得频呐酮。
优选的,在上述的频呐酮的制备方法中,还包括步骤(3):将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的频呐酮固体。
优选的,在上述的频呐酮的制备方法中,所述浓硝酸的质量比为65%。
优选的,在上述的频呐酮的制备方法中,包括步骤:
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度13℃,反应时间为5小时;
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,反应温度为28℃,反应时间为30分钟,获得频呐酮。
优选的,在上述的频呐酮的制备方法中,所述步骤(2)的反应中通过Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化。
优选的,在上述的频呐酮的制备方法中,所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7~1.2):(0.5~1.5):(0.7~1.2)。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本发明方法得到的产品的纯度大于99.8%以上。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例
频呐酮的制备方法包括步骤:
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度5~25℃,反应时间为2~8小时;
(2)、在Zn/Co/Sb复合性催化剂作用下,将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7~1.2):(0.5~1.5):(0.7~1.2)。反应温度为0~60℃,反应时间为15~35分钟,获得频呐酮。
(3)、将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,浓硝酸的质量比为65%。冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的频呐酮固体。
表1:不同工艺条件下产物的纯度比
由上述表1数据可知,实施例1至实施例4均得到较高的产物纯度,其中实施例2的工艺条件下,所获得产物纯度最高,达到了99.95%。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (6)
1.一种频呐酮的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度5~25℃,反应时间为2~8小时;
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,反应温度为0~60℃,反应时间为15~35分钟,获得频呐酮。
2.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法,其特征在于:还包括步骤(3):将频呐酮溶解在四氯化碳溶液中,然后在30~40℃下滴加浓硝酸,冷却至20~25℃,将白色固体盐滤出,再将白色固体盐溶解在四氯化碳溶液中,调节PH值至6~7,除去溶剂,得到纯化后的频呐酮固体。
3.根据权利要求2所述的频呐酮的制备方法,其特征在于:所述浓硝酸的质量比为65%。
4.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法,其特征在于:包括步骤:
(1)、将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成反应得到氯代异戊烷,反应温度13℃,反应时间为5小时;
(2)、将氯代异戊烷与甲醇钠的甲醇溶液反应,反应温度为28℃,反应时间为30分钟,获得频呐酮。
5.根据权利要求1所述的频呐酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应中通过Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化。
6.根据权利要求5所述的频呐酮的制备方法,其特征在于:所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为(0.7~1.2):(0.5~1.5):(0.7~1.2)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510270660.6A CN105037118A (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种频呐酮的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510270660.6A CN105037118A (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种频呐酮的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105037118A true CN105037118A (zh) | 2015-11-11 |
Family
ID=54444167
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510270660.6A Pending CN105037118A (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种频呐酮的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105037118A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106365964A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 张家港市振方化工有限公司 | 一种高纯度频呐酮的合成方法 |
CN113717025A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 | 一种氯代特戊烷的合成方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102557905A (zh) * | 2012-01-17 | 2012-07-11 | 盐城利民农化有限公司 | 嚬哪酮清洁生产工艺 |
CN102557860A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-11 | 张家港市振方化工有限公司 | 氯代特戊烷的制备方法 |
CN103240094A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-08-14 | 张家港市振方化工有限公司 | 制备频哪酮的工艺及复合性催化剂 |
-
2015
- 2015-05-25 CN CN201510270660.6A patent/CN105037118A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102557860A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-11 | 张家港市振方化工有限公司 | 氯代特戊烷的制备方法 |
CN102557905A (zh) * | 2012-01-17 | 2012-07-11 | 盐城利民农化有限公司 | 嚬哪酮清洁生产工艺 |
CN103240094A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-08-14 | 张家港市振方化工有限公司 | 制备频哪酮的工艺及复合性催化剂 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
曹广宏: "频哪酮的合成及其在农药化工中的应用", 《辽宁化工》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106365964A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 张家港市振方化工有限公司 | 一种高纯度频呐酮的合成方法 |
CN113717025A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 | 一种氯代特戊烷的合成方法 |
CN113717025B (zh) * | 2021-08-10 | 2023-11-14 | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 | 一种氯代特戊烷的合成方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103240094B (zh) | 制备频哪酮的工艺及复合性催化剂 | |
DE102013203420A1 (de) | Hydrogenolyse von Furfurylalkohol zu 1,2-Pentandiol | |
CN103223348B (zh) | 一种α-氧化铝负载型磷化镍催化剂的制备方法 | |
CN106554281A (zh) | 一种苯甲酸甲酯加氢反应制取环己甲酸甲酯的方法 | |
CN105037118A (zh) | 一种频呐酮的制备方法 | |
CN106082270A (zh) | 一种光催化合成氨的方法 | |
WO2008105464A1 (ja) | カルボン酸クロライドの製造方法 | |
CN101412661B (zh) | 固态腰果酚及其制备方法 | |
CN104961634A (zh) | 一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂 | |
CN105026359B (zh) | 用于生产卤素-n,n-二甲基苄胺的方法 | |
CN101863738A (zh) | 一种新戊二醇的制备方法 | |
CN105198710A (zh) | 一种间叔丁基苯酚的合成方法 | |
CN109369608B (zh) | 一种制备苯并-1,3-氧硫杂环己二烯-4-亚基胺的方法 | |
CN103394371A (zh) | 乙炔法生产4-羟丁基乙烯基醚的方法及其催化剂 | |
CN105669424A (zh) | 一种乙醛酸及其制备方法 | |
CN103450026B (zh) | 电镀添加剂n,n-二乙基丙炔胺的合成方法 | |
CN104370830A (zh) | 一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法 | |
CN105037282A (zh) | 一种三唑基频哪酮的提纯方法 | |
CN108017524B (zh) | 一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法 | |
CN106006996A (zh) | 一种制药废水处理剂及其制备方法 | |
CN101284809A (zh) | 塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法 | |
CN103265399A (zh) | 基于催化剂的氯代特戊烷制备工艺 | |
CN102126918B (zh) | 一种1-氯代异戊烯的制备方法 | |
CN100398449C (zh) | 硝酸镓的制备方法 | |
CN113666819B (zh) | 一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151111 |