CN100398449C - 硝酸镓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硝酸镓的制备方法,生产原料为硝酸、氧化镓、水,其特征是制备方法包括以下步骤:(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合,氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5~18加入,硝酸用水配成5~16N,高压容器中物料占容器总容量的75~90%;(2)高压容器在190~220℃下恒温30~50小时,高压容器5~10分钟翻转一次;(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下,通过加热冷凝去除水和硝酸,回收的水和硝酸溶液可重复利用;(4)再加入水配成溶液,重复3)步骤,直至硝酸含量达到要求;(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。本发明创造性地利用在高温高压下氧化镓更易溶于浓硝酸的特性,通过合理的工艺条件控制,制备出各种纯度要求的硝酸镓。制备出的硝酸镓可以广泛应用于制药、化工、材料等领域,其成本大大低于进口同类产品,性能完全可以替代进口产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸镓的制备方法。
背景技术
硝酸镓作为一种化学、材料和医药的原料,在新型高效治癌药物的开发、稀薄燃烧氮氧化物控制、荧光材料、激光材料的制备中已成为重要的基础和主要原料,它们在新型医药、功能材料、催化等高技术领域中的需求量已越来越大,但由于制备硝酸镓的原料——氧化镓化学性能很稳定,不容易与硝酸发生反应,导致硝酸镓的制备很困难,大批量制备硝酸镓的成本提高,限制了硝酸镓的应用。因此,硝酸镓的制备方法,特别是大批量制备硝酸镓的方法成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种设备简单、容易操作、污染小、成本低可以制备各种纯度要求的硝酸镓的制备方法。
本发明是这样来实现的,其生产原料为硝酸、氧化镓、水,其制备方法包括以下步骤:
(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合,氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5~18加入,硝酸用水配成5~16N,高压容器中物料占容器总容量的75~90%;
(2)高压容器在190~220℃下恒温30~50小时(随物料量的增加时间延长),高压容器5~10分钟翻转一次;
(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下,通过加热冷凝去除水和硝酸,回收的水和硝酸溶液可重复利用;
(4)再加入水配成溶液,重复步骤(3),直至硝酸含量符合标准;
(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。
在上述制备方法中,所述压力容器为压力釜、管等压力容器,为保证产品的纯度,压力容器内衬耐酸、耐高温和高压材料,如:聚四氟乙烯。
本发明创造性地利用在高温高压下氧化镓更易溶于浓硝酸的特性,通过合理的工艺条件控制,制备出各种纯度要求的硝酸镓。制备出的硝酸镓可以广泛应用于制药、化工、材料等领域,其成本大大低于进口同类产品,性能完全可以替代进口产品。
具体实施方式
实施例一
医药原料用高纯硝酸镓的制备。
原料:高纯氧化镓(99.995%)、高纯浓硝酸(优级纯)、食用纯净水。(以上原料符合国家有关医药原料纯度要求)。
其制备步骤如下:
(1)将浓硝酸用纯净水配成8N的水溶液;
(2)将氧化镓、硝酸水溶液按氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶8加入内衬为聚四氟乙烯的压力容器中,物料的体积占压力容器容积的80%;将上述装有物料的压力容器放入恒温箱,恒温箱温度控制在200℃,恒温36小时,其中每十分钟将压力容器倒置一次;
(3)将制备的溶液在80℃、0.3×105Pa下加热去除水和硝酸;
(4)再加入水配成溶液,重复步骤(3)两次;
(5)再在80℃、常压干燥即得到医药原料用高纯硝酸镓。
实施例二
荧光材料原料用高纯硝酸镓的制备。
原料:高纯氧化镓(99.995%)、高纯浓硝酸(优级纯)、去离子水。
其制备步骤如下:
(1)将浓硝酸用纯净水配成9N的水溶液;
(2)将氧化镓、硝酸水溶液按氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶10加入内衬为聚四氟乙烯的压力容器中,物料的体积占压力容器容积的85%;将上述装有物料的压力容器放入恒温箱,恒温箱温度控制在190℃,恒温36小时,其中每八分钟将压力容器倒置一次;
(3)将制备的溶液在70℃、0.5×105Pa下加热去除水和硝酸;
(4)再加入水配成溶液,重复步骤(3);
(5)再在70℃、常压干燥即得到荧光材料原料用高纯硝酸镓。
Claims (2)
1.一种硝酸镓的制备方法,生产原料为硝酸、氧化镓、水,其特征是制备方法包括以下步骤:
(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合,氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5~18加入,硝酸用水配成5~16N,高压容器中物料占容器总容量的75~90%;
(2)高压容器在190~220℃下恒温30~50小时,高压容器5~10分钟翻转一次;
(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下,通过加热冷凝去除水和硝酸,回收的水和硝酸溶液可重复利用;
(4)再加入水配成溶液,重复步骤(3),直至硝酸浓度为5-16N;
(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。
2.根据权利要求1所述的硝酸镓的制备方法,其特征是:压力容器为压力釜、压力管,压力容器内衬为耐酸、耐高温和高压材料。
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