CN100398449C - 硝酸镓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硝酸镓的制备方法，生产原料为硝酸、氧化镓、水，其特征是制备方法包括以下步骤：(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合，氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5～18加入，硝酸用水配成5～16N，高压容器中物料占容器总容量的75～90%；(2)高压容器在190～220℃下恒温30～50小时，高压容器5～10分钟翻转一次；(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下，通过加热冷凝去除水和硝酸，回收的水和硝酸溶液可重复利用；(4)再加入水配成溶液，重复3)步骤，直至硝酸含量达到要求；(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。本发明创造性地利用在高温高压下氧化镓更易溶于浓硝酸的特性，通过合理的工艺条件控制，制备出各种纯度要求的硝酸镓。制备出的硝酸镓可以广泛应用于制药、化工、材料等领域，其成本大大低于进口同类产品，性能完全可以替代进口产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸镓的制备方法。
背景技术
硝酸镓作为一种化学、材料和医药的原料，在新型高效治癌药物的开发、稀薄燃烧氮氧化物控制、荧光材料、激光材料的制备中已成为重要的基础和主要原料，它们在新型医药、功能材料、催化等高技术领域中的需求量已越来越大，但由于制备硝酸镓的原料——氧化镓化学性能很稳定，不容易与硝酸发生反应，导致硝酸镓的制备很困难，大批量制备硝酸镓的成本提高，限制了硝酸镓的应用。因此，硝酸镓的制备方法，特别是大批量制备硝酸镓的方法成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种设备简单、容易操作、污染小、成本低可以制备各种纯度要求的硝酸镓的制备方法。
本发明是这样来实现的，其生产原料为硝酸、氧化镓、水，其制备方法包括以下步骤：
(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合，氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5～18加入，硝酸用水配成5～16N，高压容器中物料占容器总容量的75～90％；
(2)高压容器在190～220℃下恒温30～50小时(随物料量的增加时间延长)，高压容器5～10分钟翻转一次；
(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下，通过加热冷凝去除水和硝酸，回收的水和硝酸溶液可重复利用；
(4)再加入水配成溶液，重复步骤(3)，直至硝酸含量符合标准；
(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。
在上述制备方法中，所述压力容器为压力釜、管等压力容器，为保证产品的纯度，压力容器内衬耐酸、耐高温和高压材料，如：聚四氟乙烯。
本发明创造性地利用在高温高压下氧化镓更易溶于浓硝酸的特性，通过合理的工艺条件控制，制备出各种纯度要求的硝酸镓。制备出的硝酸镓可以广泛应用于制药、化工、材料等领域，其成本大大低于进口同类产品，性能完全可以替代进口产品。
具体实施方式
实施例一
医药原料用高纯硝酸镓的制备。
原料：高纯氧化镓(99.995％)、高纯浓硝酸(优级纯)、食用纯净水。(以上原料符合国家有关医药原料纯度要求)。
其制备步骤如下：
(1)将浓硝酸用纯净水配成8N的水溶液；
(2)将氧化镓、硝酸水溶液按氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶8加入内衬为聚四氟乙烯的压力容器中，物料的体积占压力容器容积的80％；将上述装有物料的压力容器放入恒温箱，恒温箱温度控制在200℃，恒温36小时，其中每十分钟将压力容器倒置一次；
(3)将制备的溶液在80℃、0.3×105Pa下加热去除水和硝酸；
(4)再加入水配成溶液，重复步骤(3)两次；
(5)再在80℃、常压干燥即得到医药原料用高纯硝酸镓。
实施例二
荧光材料原料用高纯硝酸镓的制备。
原料：高纯氧化镓(99.995％)、高纯浓硝酸(优级纯)、去离子水。
其制备步骤如下：
(1)将浓硝酸用纯净水配成9N的水溶液；
(2)将氧化镓、硝酸水溶液按氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶10加入内衬为聚四氟乙烯的压力容器中，物料的体积占压力容器容积的85％；将上述装有物料的压力容器放入恒温箱，恒温箱温度控制在190℃，恒温36小时，其中每八分钟将压力容器倒置一次；
(3)将制备的溶液在70℃、0.5×105Pa下加热去除水和硝酸；
(4)再加入水配成溶液，重复步骤(3)；
(5)再在70℃、常压干燥即得到荧光材料原料用高纯硝酸镓。
Claims (2)
1.一种硝酸镓的制备方法，生产原料为硝酸、氧化镓、水，其特征是制备方法包括以下步骤：
(1)在压力容器中将氧化镓、硝酸、水混合，氧化镓和硝酸的量按摩尔比1∶5～18加入，硝酸用水配成5～16N，高压容器中物料占容器总容量的75～90％；
(2)高压容器在190～220℃下恒温30～50小时，高压容器5～10分钟翻转一次；
(3)将制备的溶液在温度40-80℃、压力0.05×105-0.5×105Pa下，通过加热冷凝去除水和硝酸，回收的水和硝酸溶液可重复利用；
(4)再加入水配成溶液，重复步骤(3)，直至硝酸浓度为5-16N；
(5)在40-80℃、常压干燥即得到硝酸镓。
2.根据权利要求1所述的硝酸镓的制备方法，其特征是：压力容器为压力釜、压力管，压力容器内衬为耐酸、耐高温和高压材料。
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