CN105418402A

CN105418402A - 水杨酸的生产工艺

Info

Publication number: CN105418402A
Application number: CN201510854350.9A
Authority: CN
Inventors: 吴孝好; 何雪涛; 陈洪全; 房民; 张玲
Original assignee: Shandong Xinhua Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Shandong Xinhua Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2015-11-30
Filing date: 2015-11-30
Publication date: 2016-03-23

Abstract

本发明涉及一种水杨酸的生产工艺，水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液：稀硫酸：水杨酸洗涤水的质量比为2～2.5：1～1.3：2～3。本发明工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本；缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，有效提高经济效益和社会效益。

Description

水杨酸的生产工艺

技术领域

本发明属于医药化工领域，特别涉及一种水杨酸的生产工艺。

背景技术

水杨酸的用途相当广泛，是目前极其重要医药化工原料，主要用于制造解热、镇痛药物阿司匹林，同时也是水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和水杨酰胺等多种重要药物生产合成的原料。仅水杨酸的国内市场规模在2万吨左右，我国是世界上主要的阿司匹林、水杨酸甲酯等水杨酸衍生品生产国和出口国，因此水杨酸的使用量巨大，因此开发工艺时间短、操作简单、环境友好的工艺十分必要。

传统的工艺以苯酚同氢氧化钠反应生产苯酚钠盐，苯酚钠盐同二氧化碳在200℃左右进行羧化反应生产水杨酸钠，加水生成水杨酸钠溶液，水杨酸钠溶液经活性炭脱色，过滤，滤液同稀硫酸进行中和酸析反应，然后降温、离心、洗涤、干燥和包装而得到水杨酸成品。特别是水杨酸钠精制液在中和酸析过程中，因批量的原因通常采用大型反应罐(50M³)，中和过程中产生大量的中和热能，尽管在中和酸析过程中开循环水降温因反应罐很大，降温效果很不理想，需要花很长时间降温，从而导致中和酸析罐操作区域温度很高；同时水杨酸浆状物长期暴露在空气中易氧化；为缩短工艺时间和改善工人的操作环境，提高产品质量，急需解决水杨酸钠中和酸析工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种水杨酸的生产工艺，工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本；缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，提高经济效益和社会效益。

本发明所述的一种水杨酸的生产工艺，水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液：稀硫酸：水杨酸洗涤水的质量比为2～2.5：1～1.3：2～3。

水杨酸钠溶液的质量分数为36％～40％；稀硫酸的质量分数为18％～22％。

中和反应反应器出口的PH控制在2.0～3.0之间；反应器出口温度控制在35～45℃。

中和反应通过5～10℃冰水降温带降温。

水杨酸钠水溶液的制备步骤为：将水杨酸钠加水制备成质量分数为36％～40％，再滴加硫酸至PH为5.5～5.9；升温至60℃～70℃，加活性炭80～100kg，脱色30min～45min，备用。

采用带搅拌、夹套的小型中和反应器，小型中和反应器顶部设置一条稀硫酸管路、一条水杨酸钠管路和一条水杨酸洗涤水管路，每条管路配置调节阀和转子流量计。

采用小型中和反应器的体积为800～1000L。

本发明通过调节阀控制水杨酸钠溶液、稀硫酸和水杨酸离心洗涤水进行中和反应，实现连续进、连续出。

本发明降温水的使用量减少3/5～4/5，仅一项每年节约1000余万元；缩短了工艺时间3～4小时，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降到了35～40℃，与老工艺相比操作环境极大改善。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明水杨酸的生产工艺，工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本；缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，有效提高经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为36％，滴加硫酸，使溶液的PH为5.5；升温至60℃，加活性炭80kg，脱色45min，备用；在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为18％；

水杨酸钠溶液：稀硫酸：离心洗涤水的质量比为2.5：1：2。

打开水杨酸钠脱色液物料转移泵，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移泵，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h；稀硫酸(质量分数22％)的流量控制在3900L/h；水杨酸洗涤水流量控制在6000L/h；调节流量使连续反应器反应液PH控制在2.0；调节中和连续化反应器夹套5℃冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在35℃，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为95.53％，质量百分比含量为99.24％，其余各项指标符合HG/T3398-2003。

实施例2

将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为38％，滴加硫酸，使溶液的PH为5.7；升温至65℃，加活性炭90kg，脱色40min得水杨酸钠脱色液备用；在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为20％；

其中，水杨酸钠溶液：稀硫酸：离心洗涤水的质量比为2.2：1.2：2.5。

打开水杨酸钠脱色液物料转移泵，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移泵，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h；稀硫酸(质量分数20％)的流量控制在3270L/h；水杨酸洗涤水流量控制在6820L/h；调节流量使连续反应器反应液PH控制在2.5；调节中和连续化反应器夹套8℃冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在38℃，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为97.83％，质量百分比含量为99.35％，其余各项指标符合HG/T3398-2003。

实施例3

将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为40％，滴加硫酸，使溶液的PH为5.9；升温至70℃，加活性炭100kg，脱色30min，备用；在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为22％；

其中，水杨酸钠溶液：稀硫酸：离心洗涤水的质量比为2.5：1.0：3。

打开水杨酸钠脱色液物料转移泵，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移泵，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h；稀硫酸(质量分数22％)的流量控制在2400L/h；水杨酸洗涤水流量控制在7200L/h；调节流量使连续反应器反应液PH控制在3.0；调节中和连续化反应器夹套10℃冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在45℃，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为96.78％，质量百分比含量为99.52％，其余各项指标符合HG/T3398-2003。

Claims

1.一种水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液：稀硫酸：水杨酸洗涤水的质量比为2～2.5：1～1.3：2～3。

2.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠溶液的质量分数为36％～40％；稀硫酸的质量分数为18％～22％。

3.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是中和反应反应器出口的PH控制在2.0～3.0之间；中和反应反应器出口温度控制在35～45℃。

4.根据权利要求1或3所述的水杨酸的生产工艺，其特征是中和反应通过5～10℃冰水降温带降温。

5.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠水溶液的制备步骤为：将水杨酸钠加水制备成质量含量为36％～40％，再滴加硫酸至PH为5.5～5.9；升温至60℃～70℃，加活性炭80～100kg，脱色30min～45min，备用。

6.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是采用带搅拌、夹套的小型中和反应器，小型中和反应器顶部设置一条稀硫酸管路、一条水杨酸钠管路和一条水杨酸洗涤水管路，每条管路配置调节阀和转子流量计。