CN103274403A - 高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法是含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比为1：3-8均匀混合后于800-950℃下N2气氛中活化0.5-2h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用去离子水洗涤至中性，洗涤产生的混合碱液通过减压蒸发浓缩后，碳酸盐从混合碱液中结晶出来，过滤，所得母液在检测其氢氧化物的含量后，补加KOH或NaOH使其含量与含碳前驱体的质量比达到3-8：1，进行下一轮的活化，如此重复，活化剂强碱可循环利用。本发明具有成本低，操作简便，易于控制，对规模化生产极其有利的优点。

Description

高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法
技术领域
本发明属于一种高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法。
背景技术
高比表面积活性炭由于其巨大的比表面积可应用于在诸多方面，尤其是氢气、天然气的储存方面非其莫属，但由于采用强碱活化使得其成本很高，不利于其大规模应用。
目前，已有专利绝大部分是针对如何制备高比表面积活性炭，如中国发明专利200710069706“一种煤掺杂山核桃壳基超级活性炭的制备方法”采用椰壳或者核桃壳与固体ＮａＯＨ混合在微波炉中活化的方法，其目的是解决微波方法很难实现工业化的问题；中国发明专利200610086149“一种能够降低反应能耗制备超级活性炭的方法” 是将反应物料即含炭前驱体和ＫＯＨ或ＮａＯＨ的混合物（二者的质量比为１∶３～１∶７）放于真空反应器内进行活化，目的是降低反应的能耗；中国发明专利200610057999“一种石油焦制备超级活性炭的方法” 则是将煅前石油焦破碎后在含氧气的气氛下进行预氧化处理，使易挥发物质氧化烧失，同时形成具有一定孔隙度的预氧化焦，然后将预氧化焦与碱金属氢氧化物按一定质量比混合均匀，目的是促进强碱与含碳前驱体的反应；上述专利均未考虑活化剂强碱的循环利，故最终产品的成本很高。
中国发明专利200610056701 “一种制备超级活性炭的工艺” 中，其公开的方法如下：碱金属氢氧化物与含碳原料混合后在全封闭式耐腐蚀炉腔内进行活化，尾气经溶液洗涤装置处理，脱除其中碱蒸气和飞沫等物质；出炉粗产品经水洗、干燥得到成品活性炭；洗涤处理过程产生的碱性废液，加入钙的氧化物或氢氧化物，经充分搅拌反应，使废液中的碱金属碳酸盐转化为氢氧化物和碳酸钙，经过沉淀分离，氢氧化物存留于清液中回收循环再利用，沉淀物碳酸钙经洗涤作为副产品。该专利虽然循环利用了强碱，但由于废液中的碱金属碳酸盐转化为氢氧化物的收率较低，而使其很难达到循环利用的目的，且成本仍然较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本，高比表面积活性炭制备过程中强碱能够循环利用的方法。
本发明的方法如下：
含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比为1：（3-8）均匀混合后于800-950℃下N2气氛中活化0.5-2h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用去离子水洗涤至中性，洗涤产生的混合碱液通过减压蒸发浓缩后，碳酸盐从混合碱液中结晶出来，过滤，所得母液在检测其氢氧化物的含量后，补加KOH或NaOH使其含量与含碳前驱体的质量比达到（3-8）：1，进行下一轮的活化，如此重复，活化剂强碱可循环利用。
如上所述，减压蒸发浓缩的温度为50-80℃，真空度为0.05—0.09MPa（表压），蒸发时间为0.5-2h；
如上所述，含碳前驱体为：石油焦、煤、树脂、农作物秸秆碳化物、果壳类碳化物等。
本发明的优点：
1 采用蒸发浓缩方法，实现了氢氧化物和碳酸盐的分离，使二者可单独使用；
2 由于影响高比表面积活性炭成本的最大因素——强碱得以循环利用，致使该活性炭的成本显著下降；
3 本发明操作简便，易于控制，对规模化生产极其有利。
具体实施方式
实施例1
石油焦与KOH按质量比1：8均匀混合后于800℃下N2气氛中活化0.5h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用去离子水洗涤至中性。洗涤产生的混合碱液在真空度为0.05MPa（表压）下于80℃蒸发2h，冷却后过滤掉从母液中结晶出来的碳酸钾，所得母液在测量其中的KOH含量后，补加KOH使其含量与新鲜的石油焦的质量比达到8:1后，混匀，进行新一轮的活化。如此重复，使KOH循环利用。
实施例2
酚醛树脂与NaOH按质量比1：3均匀混合后于950℃下N2气氛中活化2h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。洗涤产生的混合碱液在真空度为0.09MPa（表压）下于50℃蒸发2h，冷却后过滤掉从母液中结晶出来的碳酸纳，所得母液在测量其中的NaOH含量后，补加NaOH使其含量与新鲜的酚醛树脂的质量比达到3:1后，混匀，进行新一轮的活化。如此重复，使NaOH循环利用。
实施例3
无烟煤与KOH按质量比1：5均匀混合后于850℃下N2气氛中活化0.5h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。洗涤产生的混合碱液在真空度为0.06MPa（表压）下于70℃蒸发0.5h，冷却后过滤掉从母液中结晶出来的碳酸钾，所得母液在测量其中的KOH含量后，补加KOH使其含量与新鲜的无烟煤的质量比达到5:1后，混匀，进行新一轮的活化。如此重复，使KOH循环利用。
实施例4
玉米秸秆碳化物与NaOH按质量比1：6均匀混合后于900℃下N2气氛中活化1.5h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。洗涤产生的混合碱液在真空度为0.08MPa（表压）下于75℃蒸发1.5h，冷却后过滤掉从母液中结晶出来的碳酸钠，所得母液在测量其中的NaOH含量后，补加NaOH使其含量与新鲜的玉米秸秆碳化物的质量比达到6:1后，混匀，进行新一轮的活化。如此重复，使NaOH循环利用。
实施例5
椰壳碳化物与KOH按质量比1：4均匀混合后于830℃下N2气氛中活化1h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。洗涤产生的混合碱液在真空度为0.06MPa（表压）下于60℃蒸发1h，冷却后过滤掉从母液中结晶出来的碳酸钾，所得母液在测量其中的KOH含量后，补加KOH使其含量与新鲜的石油焦的质量比达到4:1后，混匀，进行新一轮的活化。如此重复，使KOH循环利用。

Claims (3)

1. 一种高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法，其特征在于包括如下步骤：
含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比为1：3-8均匀混合后于800-950℃下N2气氛中活化0.5-2h，之后自然降温到室温，获得的粗产品用去离子水洗涤至中性，洗涤产生的混合碱液通过减压蒸发浓缩后，碳酸盐从混合碱液中结晶出来，过滤，所得母液在检测其氢氧化物的含量后，补加KOH或NaOH使其含量与含碳前驱体的质量比达到3-8：1，进行下一轮的活化，如此重复，活化剂强碱可循环利用。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法，其特征在于所述减压蒸发浓缩的温度为50-80℃，真空度为0.05—0.09MPa，蒸发时间为0.5-2h。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积活性炭制备过程中强碱循环利用的方法，其特征在于所述含碳前驱体为石油焦、煤、树脂、农作物秸秆碳化物或果壳类碳化物。
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