CN106673979A - 一种异丙叉丙酮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丙叉丙酮及其制备方法，以重量百分比计，原料包括：双丙酮醇溶液85‑95%和催化剂5‑15%，各原料之和为100%；所述双丙酮醇溶液通过丙酮催化加热回流制备而成，以重量浓度百分比计，将双丙酮醇溶液进行常压蒸馏，加热温度为100‑120℃，蒸发浓缩后的双丙酮醇重量百分比含量为80‑90%，浓缩后的双丙酮醇溶液加入5‑15%的催化剂在150‑160℃下加热2.0‑2.2h，浓缩冷却得到异丙叉丙酮溶液。采用丙酮为原料，催化剂选取酸化阳离子交换树脂，大大提高了异丙叉丙酮的收率，节约了化工生产中的原材料，增加了产量，该异丙叉丙酮制备方法提高了产品收率，减少了原材料的投入，降低了企业的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料生产领域，具体是一种异丙叉丙酮及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的飞速发展以及城市化进程的加快，我国化工行业发展尤为迅速，化工行业中涉及到多用化工原料的制备，化工原料在企业生产以及各领域中应用较为广泛，是我国经济发展过程中必不可少的原料，给我国带来较大的经济效益以及给我国的经济发展提供了原料支撑，在行业中，化工原料的地位不可或缺。
化工原料在社会中的应用广泛，且我国现有的化工原料的种类很多，化学品在全世界有500-700万种之多，在市场上出售流通的已超过10万种，而且每年还有1000多种新的化学品问世，且其中有150~200种被认为是致癌物。
化工原料根据物质的来源分为无机原料、有机原料；根据生产过程可分为起始原料、基本原料以及中间原料，通过原料之间的化学、物理以及物理化学反应可产生多种产品，其中异丙叉丙酮就是其中一种，且异丙叉丙酮又可以作为原料进行在加工，在社会中广泛的应用，用途很广。
异丙叉丙酮为无色、透明易挥发的油状液体，有强烈的薄荷或蜂蜜气味，微溶于水，与多数有机溶剂混溶。
大量研究表明，在异丙叉丙酮在社会中的经济价值以及使用率高，在化工行业中是一种必不可少的原料。
现有的异丙叉丙酮在生产过程中存在以下问题：（1）现有的异丙叉丙酮在生产中需要使用催化剂，而社会上现使用的催化剂种类较多，且功能不一，生产异丙叉丙酮时难以选择合适的催化剂；（2）异丙叉丙酮在生产过程中的收率较低，原料投入较多，生产时成本投入较大。
本发明采用丙酮为原料，通过碱性催化剂催化、加热回流制备双丙酮醇原料，双丙酮醇经过催化加热制备异丙叉丙酮，催化剂选取酸化阳离子交换树脂，大大提高了异丙叉丙酮的收率，节约了化工生产中的原材料，增加了产量，从企业生产成本的角度看，该异丙叉丙酮制备方法提高了产品收率，减少了原材料的投入，降低了企业的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丙叉丙酮及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种异丙叉丙酮及其制备方法，以重量百分比计，原料包括：双丙酮醇溶液85-95%和催化剂5-15%，各原料之和为100%；所述双丙酮醇溶液通过丙酮催化加热回流制备而成，以重量浓度百分比计，将双丙酮醇溶液进行常压蒸馏，加热温度为100-120℃，蒸发浓缩后的双丙酮醇重量百分比含量为80-90%，浓缩后的双丙酮醇溶液加入5-15%的催化剂在150-160℃下加热2.0-2.2h，浓缩冷却得到异丙叉丙酮溶液。
作为本发明进一步的方案：所述催化剂为催化剂Ⅱ。
本发明中丙酮含量的测定按照中华人民共和国国家标准GB/T 6026-1998（工业丙酮），双丙酮醇含量的测定参考气相色谱法。
一种异丙叉丙酮及其制备方法，具体步骤为：
将90-95%的钠型大孔离子交换树脂，与真空干燥环境中脱水，加入1-3%的硫酸溶液，充分搅拌1-3h，密封放置得催化剂Ⅱ。
作为本发明再进一步的方案：所述双丙酮醇制备条件为：烧瓶在80-90℃下加热，加热时间为10-15min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流。
作为本发明再进一步的方案：所述双丙酮醇溶液以丙酮溶液制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用丙酮为原料，催化剂选取酸化阳离子交换树脂，大大提高了异丙叉丙酮的收率，节约了化工生产中的原材料，增加了产量，该异丙叉丙酮制备方法提高了产品收率，减少了原材料的投入，降低了企业的生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
以丙酮为原料，实施例1-4进行双丙酮醇的制备.
丙酮缩合反应式为：2CH3-CO-CH3 （CH3）2COH-CH2-CO-CH3。
实施例1
所述双丙酮醇通过丙酮通过碱性催化剂催化，加热回流，转化成双丙酮醇，以重量浓度百分比计，取80-90%的丙酮溶液加入烧瓶中，在烧瓶中添加10-20%的催化剂，本实施例中催化剂采用氢氧化钡颗粒，将烧瓶在70-80℃下加热，加热时间为8-10min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流，加热完成以后冷却至室温得到双丙酮醇溶液。
实施例2
所述双丙酮通过丙酮通过碱性催化剂催化，加热回流，转化成双丙酮醇，以重量浓度百分比计，取80-90%的丙酮溶液加入烧瓶中，在烧瓶中添加10-20%的催化剂，本实施例中催化剂采取氢氧化钡颗粒，将烧瓶在80-90℃下加热，加热时间为10-15min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流，加热完成以后冷却至室温得到双丙酮醇溶液。
实施例3
所述双丙酮通过丙酮通过碱性催化剂催化，加热回流，转化成双丙酮醇，以重量浓度百分比计，取80-90%的丙酮溶液加入烧瓶中，在烧瓶中添加10-20%的催化剂，本实施例中催化剂采取氢氧化钠颗粒，将烧瓶在70-80℃下加热，加热时间为8-10min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流，加热完成以后冷却至室温得到双丙酮醇溶液。
实施例4
所述双丙酮通过丙酮通过碱性催化剂催化，加热回流，转化成双丙酮醇，以重量浓度百分比计，取80-90%的丙酮溶液加入烧瓶中，在烧瓶中添加10-20%的催化剂，本实施例中催化剂采取氢氧化钠颗粒，将烧瓶在80-90℃下加热，加热时间为10-15min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流，加热完成以后冷却至室温得到双丙酮醇溶液。
综上所述，实施例1-4制备的双丙酮醇溶液，对双丙酮醇溶液进行指标测定，见表1；可以说明本发明方式通过丙酮溶液通过催化加热的方式，能够很好的提高丙酮转换成双丙酮醇的转化率，实施例2的方案为最佳方案。
表1 双丙酮溶液检测指标值
注：本发明中丙酮含量的测定按照中华人民共和国国家标准GB/T 6026-1998（工业丙酮），双丙酮醇含量的测定参考气相色谱法。
将双丙酮醇添加进蒸馏塔进行常压蒸馏，加热温度为100-120℃，双丙酮醇溶液中的丙酮从塔顶蒸发，蒸发浓缩后的双丙酮醇重量百分比含量为80-90%，冷却至室温后低温储藏，即得。
以固体催化剂为γ-Al2O3为原料，负载钙或者以阳离子交换树脂为原料，实施例5-6制取酸催化剂。
实施例5
所述酸催化剂通过加压加热酸化制备而成，以重量百分比计，取90-95%的γ-Al2O3固体催化剂、2-5%的氧化钙颗粒、反应压力为0.8-1.5MPa，优选为1.0-1.2MPa、反应温度为100-150℃，优选为120-140℃、1-3%的硫酸溶液放置于加热釜中，加热时间为1-3h，优选为1.5-2.5h，加热完成冷却至室温得催化剂Ⅰ。
实施例6
所述酸催化剂通过真空加压加热酸化制备而成，以重量百分比计，取90-95%的钠型大孔离子交换树脂，与真空干燥环境中脱水，加入1-3%的硫酸溶液，充分搅拌1-3h，优选为1.5-2.5h，密封放置得催化剂Ⅱ。
将双丙酮醇溶液中在酸性催化剂存在下，加热到100-200℃，加热时间为1-2h，双丙酮醇脱水生成异丙叉丙酮。反应式为：
（CH3）2COH-CH2-CO-CH3 （CH3）C=CH-CO-CH3+H2O
双丙酮醇溶液、催化剂、反应温度、加热蒸馏时间和异丙叉丙酮收率设定参数按照表2-7实施。
表2 实施例7-13设定参数比
表3 实施例14-20设定参数比
表4 实施例21-27设定参数比
表5 实施例28-34设定参数比
表6 实施例35-44设定参数比
表7 实施例45-51设定参数比
由表2-7可见，可以看出在使用催化剂Ⅱ的情况下，实施例48制备异丙叉丙酮的收率比较高。本发明采用丙酮为原料，通过碱性催化剂催化、加热回流制备双丙酮醇原料，双丙酮醇经过催化加热制备异丙叉丙酮，催化剂选取酸化阳离子交换树脂，大大提高了异丙叉丙酮的收率，节约了化工生产中的原材料，增加了产量，从企业生产成本的角度看，该异丙叉丙酮制备方法提高了产品收率，减少了原材料的投入，降低了企业的生产成本。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种异丙叉丙酮及其制备方法，其特征在于，以重量百分比计，原料包括：双丙酮醇溶液85-95%和催化剂5-15%，各原料之和为100%；所述双丙酮醇溶液通过丙酮催化加热回流制备而成，以重量浓度百分比计，将双丙酮醇溶液进行常压蒸馏，加热温度为100-120℃，蒸发浓缩后的双丙酮醇重量百分比含量为80-90%，浓缩后的双丙酮醇溶液加入5-15%的催化剂在150-160℃下加热2.0-2.2h，浓缩冷却得到异丙叉丙酮溶液。
2.根据权利要求1所述的一种异丙叉丙酮及其制备方法，其特征在于，所述催化剂为催化剂Ⅱ。
3.根据权利要求2所述的一种异丙叉丙酮及其制备方法，其特征在于，具体步骤为：将90-95%的钠型大孔离子交换树脂，与真空干燥环境中脱水，加入1-3%的硫酸溶液，充分搅拌1-3h，密封放置得催化剂Ⅱ。
4.根据权利要求1所述的一种异丙叉丙酮及其制备方法，其特征在于，所述双丙酮醇制备条件为：烧瓶在80-90℃下加热，加热时间为10-15min，加热时通过回流装置对丙酮蒸汽进行回流。
5.根据权利要求1所述的一种异丙叉丙酮及其制备方法，其特征在于，所述双丙酮醇溶液以丙酮溶液制备而成。
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|---|---|---|---|---|
| CN114149315A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-08 | 青岛科技大学 | 一种催化丙酮合成异丙叉丙酮的工艺 |
| CN114773264A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-07-22 | 科迈(天津)建设工程股份有限公司 | 橡胶防老剂tmq的制备装置及其制备方法 |
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