JP2000198978A - 窒化ガリウム蛍光体の製造方法、酸化ガリウムの製造方法及び酸化ガリウム - Google Patents
窒化ガリウム蛍光体の製造方法、酸化ガリウムの製造方法及び酸化ガリウムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【目的】結晶性の良好なＧａＮ蛍光体の製造方法を提供
する。 【構成】硝酸Ｇａ水和物にアンモニアを滴下させてＧａ
水酸化物を得た。この水酸化Ｇａを、８００℃にあらか
じめ加熱しておいたオーブンに入れて一気に水分を除去
する。スポンジ状で多孔性の酸化ガリウムが得られた。
比表面積は従来の酸化ガリウムの２倍である。この多孔
性の酸化Ｇａをアンモニア雰囲気中で１０００℃で２時
間反応させ、粉末状のＧａＮを得た。従来品の酸化Ｇａ
を原料に用いて生成された従来のＧａＮは、黄土色の部
分を含む黒灰色の着色が見られた、本例のＧａＮは黄土
色であり、黒化している部分はなかった。本例のＧａＮ
のＳＥＭ像を図に示す。本例のＧａＮの形状は粒径０．
５〜２μｍに分布している球に近い形状である。Ｘ線回
折の分析結果より、従来よりも結晶性が良いことが判明
した。
する。 【構成】硝酸Ｇａ水和物にアンモニアを滴下させてＧａ
水酸化物を得た。この水酸化Ｇａを、８００℃にあらか
じめ加熱しておいたオーブンに入れて一気に水分を除去
する。スポンジ状で多孔性の酸化ガリウムが得られた。
比表面積は従来の酸化ガリウムの２倍である。この多孔
性の酸化Ｇａをアンモニア雰囲気中で１０００℃で２時
間反応させ、粉末状のＧａＮを得た。従来品の酸化Ｇａ
を原料に用いて生成された従来のＧａＮは、黄土色の部
分を含む黒灰色の着色が見られた、本例のＧａＮは黄土
色であり、黒化している部分はなかった。本例のＧａＮ
のＳＥＭ像を図に示す。本例のＧａＮの形状は粒径０．
５〜２μｍに分布している球に近い形状である。Ｘ線回
折の分析結果より、従来よりも結晶性が良いことが判明
した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶性の良好な窒
化ガリウム蛍光体の製造方法と、このような窒化ガリウ
ム蛍光体の原料に適した酸化ガリウム及びその製造方法
に関する。
化ガリウム蛍光体の製造方法と、このような窒化ガリウ
ム蛍光体の原料に適した酸化ガリウム及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＧａＮは、単結晶の場合にはＬＥ
Ｄ、ＬＤ等の発光素子において青色、緑色の高輝度発光
を示す材料として知られている。従来、ＧａＮ蛍光体を
製造するには、原料物質であるＧａ化合物にドープ物質
の化合物を混合し、これを焼成炉内に配置してアンモニ
アを流しながら高温で焼成し、Ｇａを窒化させるととも
にドープ物質をドープさせる。
Ｄ、ＬＤ等の発光素子において青色、緑色の高輝度発光
を示す材料として知られている。従来、ＧａＮ蛍光体を
製造するには、原料物質であるＧａ化合物にドープ物質
の化合物を混合し、これを焼成炉内に配置してアンモニ
アを流しながら高温で焼成し、Ｇａを窒化させるととも
にドープ物質をドープさせる。
【０００３】このようにして得られた材料を電子線で発
光させる試みは過去にあるが、粉体状にした蛍光体につ
いては実用的な輝度を得るに至っていない。
光させる試みは過去にあるが、粉体状にした蛍光体につ
いては実用的な輝度を得るに至っていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】輝度が得られない最大
の理由として、他の蛍光体材料と異なり窒化の困難さが
挙げられる。すなわち、この材料は窒化される温度（７
００℃〜１０００℃）と分解が始まる温度（９５０℃以
上）の差が小さいため、通常の加熱による反応では窒化
と分解が同時に進行しやすい。このため、ＧａＮはでき
るが、蛍光体として使用できるような白色で結晶性が高
いＧａＮを作ることはできなかった。
の理由として、他の蛍光体材料と異なり窒化の困難さが
挙げられる。すなわち、この材料は窒化される温度（７
００℃〜１０００℃）と分解が始まる温度（９５０℃以
上）の差が小さいため、通常の加熱による反応では窒化
と分解が同時に進行しやすい。このため、ＧａＮはでき
るが、蛍光体として使用できるような白色で結晶性が高
いＧａＮを作ることはできなかった。
【０００５】ＧａＮの製造にＧａ金属や酸化物、硫化物
を原料として用いると、得られたＧａＮには黒灰色や黄
色の着色がつき、強い発光が得られない。蛍光体の着色
は、自らの発光を吸収してしまうため、蛍光体にとって
は致命的な問題である。このような着色の問題は、製造
時の窒素欠乏による結晶性の劣化に起因すると考えられ
る。
を原料として用いると、得られたＧａＮには黒灰色や黄
色の着色がつき、強い発光が得られない。蛍光体の着色
は、自らの発光を吸収してしまうため、蛍光体にとって
は致命的な問題である。このような着色の問題は、製造
時の窒素欠乏による結晶性の劣化に起因すると考えられ
る。
【０００６】本発明は、窒素との反応不十分に起因する
ＧａＮ蛍光体の結晶性の劣化を防止するために、より反
応性の高いＧａ化合物及びその製造方法を提供し、さら
にこれを用いた結晶性の良好なＧａＮ蛍光体の製造方法
を提供することを目的としている。
ＧａＮ蛍光体の結晶性の劣化を防止するために、より反
応性の高いＧａ化合物及びその製造方法を提供し、さら
にこれを用いた結晶性の良好なＧａＮ蛍光体の製造方法
を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載された窒
化ガリウム蛍光体の製造方法は、水酸化ガリウムを急加
熱することにより多孔性の酸化ガリウムを製造し、次に
前記酸化ガリウムをアンモニア中で加熱することによっ
て窒化ガリウムを製造することを特徴としている。
化ガリウム蛍光体の製造方法は、水酸化ガリウムを急加
熱することにより多孔性の酸化ガリウムを製造し、次に
前記酸化ガリウムをアンモニア中で加熱することによっ
て窒化ガリウムを製造することを特徴としている。
【０００８】請求項２に記載された窒化ガリウム蛍光体
の製造方法は、請求項１記載の窒化ガリウム蛍光体の製
造方法において、ＳとＯから選択された元素を含むガス
を前記アンモニア中に混合して前記酸化ガリウムを加熱
することを特徴としている。
の製造方法は、請求項１記載の窒化ガリウム蛍光体の製
造方法において、ＳとＯから選択された元素を含むガス
を前記アンモニア中に混合して前記酸化ガリウムを加熱
することを特徴としている。
【０００９】請求項３に記載された酸化ガリウムの製造
方法は、水酸化ガリウムを急加熱して水分を除去するこ
とにより、多孔性の酸化ガリウムを製造することを特徴
としている。
方法は、水酸化ガリウムを急加熱して水分を除去するこ
とにより、多孔性の酸化ガリウムを製造することを特徴
としている。
【００１０】請求項４に記載された酸化ガリウムの製造
方法は、請求項３記載の酸化ガリウムの製造方法におい
て、アンモニアと尿素から選択された物質を硝酸ガリウ
ム水和物に加えて前記水酸化ガリウムを製造することを
特徴としている。
方法は、請求項３記載の酸化ガリウムの製造方法におい
て、アンモニアと尿素から選択された物質を硝酸ガリウ
ム水和物に加えて前記水酸化ガリウムを製造することを
特徴としている。
【００１１】請求項５に記載された酸化ガリウムは、水
酸化ガリウムを急加熱して製造した多孔性の酸化ガリウ
ムであることを特徴としている。
酸化ガリウムを急加熱して製造した多孔性の酸化ガリウ
ムであることを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】前述した通り、従来のＧａＮ蛍光
体の着色の問題は製造時の窒素欠乏による結晶性の劣化
に起因すると本発明者等は考えた。そして、本発明者等
は、この問題を解決するためには、原料物質であるＧａ
化合物が窒素と十分な反応を起こすようにすればよいと
考えた。そこで、原料物質であるＧａ化合物の窒素との
反応性を高めるために、反応ガスとの接触面積が大きい
多孔性のＧａ化合物を製造する着想を得た。この着想を
元に試行錯誤した結果、水酸化ガリウムを急加熱して多
孔性の酸化ガリウムを製造することに成功した。この酸
化ガリウムをアンモニア中で加熱すれば、Ｇａを十分に
窒化させることができ、着色のない結晶性の良好な窒化
ガリウム蛍光体を製造することができた。
体の着色の問題は製造時の窒素欠乏による結晶性の劣化
に起因すると本発明者等は考えた。そして、本発明者等
は、この問題を解決するためには、原料物質であるＧａ
化合物が窒素と十分な反応を起こすようにすればよいと
考えた。そこで、原料物質であるＧａ化合物の窒素との
反応性を高めるために、反応ガスとの接触面積が大きい
多孔性のＧａ化合物を製造する着想を得た。この着想を
元に試行錯誤した結果、水酸化ガリウムを急加熱して多
孔性の酸化ガリウムを製造することに成功した。この酸
化ガリウムをアンモニア中で加熱すれば、Ｇａを十分に
窒化させることができ、着色のない結晶性の良好な窒化
ガリウム蛍光体を製造することができた。
【００１３】具体的な方法としては、アンモニア又は尿
素から選択された物質を硝酸ガリウム水和物に加えて水
酸化ガリウムを製造し、これを予め所定温度に加熱して
おいた加熱手段に入れて急加熱して水分を除去し、多孔
性の酸化ガリウムを生成する。
素から選択された物質を硝酸ガリウム水和物に加えて水
酸化ガリウムを製造し、これを予め所定温度に加熱して
おいた加熱手段に入れて急加熱して水分を除去し、多孔
性の酸化ガリウムを生成する。
【００１４】次に、図４に示す管状炉１を焼成炉として
使用する。管状炉１の周囲には加熱手段としてのヒータ
２が螺旋状に巻かれており、管状炉１の内部を任意の温
度に設定することができる。管状炉１の両端は開放され
ており、一方（上流側）から他方（下流側）に向けて反
応に必要なガスを流すことができる。前記多孔性の酸化
ガリウム３を管状炉１内に配置し、図中矢印で示すよう
に、上流からアンモニアを流しながら加熱すると窒化ガ
リウムが得られる。アンモニアとともに、ＳとＯから選
択された元素を含むガスを混合して流してもよい。これ
らの元素はアンモニア中の水素による還元作用を抑制
し、金属Ｇａの析出による黒化を抑える。
使用する。管状炉１の周囲には加熱手段としてのヒータ
２が螺旋状に巻かれており、管状炉１の内部を任意の温
度に設定することができる。管状炉１の両端は開放され
ており、一方（上流側）から他方（下流側）に向けて反
応に必要なガスを流すことができる。前記多孔性の酸化
ガリウム３を管状炉１内に配置し、図中矢印で示すよう
に、上流からアンモニアを流しながら加熱すると窒化ガ
リウムが得られる。アンモニアとともに、ＳとＯから選
択された元素を含むガスを混合して流してもよい。これ
らの元素はアンモニア中の水素による還元作用を抑制
し、金属Ｇａの析出による黒化を抑える。
【００１５】
【実施例】ＧａＮ：Ａ（Ａ＝Ｍｇ，Ｚｎ）蛍光体の製造
方法の実例を説明する。 （１）実施例１ 硝酸Ｇａ水和物にアンモニアを滴下させてＧａ水酸化物
を得た。この水酸化Ｇａを、８００℃にあらかじめ加熱
しておいたオーブンに入れて一気に水分を除去すると、
多数の穴があいたスポンジ状で多孔性（ポーラス）の酸
化ガリウムが得られた。ＳＥＭ観察像を図１に示す。比
較のため、市販されている通常の酸化ＧａのＳＥＭ写真
を図２に示す。比表面積計で比表面積を測定したとこ
ろ、図１の本例の酸化ガリウムは、図２のほぼ同じ大き
さの従来品の２倍の値を示した。
方法の実例を説明する。 （１）実施例１ 硝酸Ｇａ水和物にアンモニアを滴下させてＧａ水酸化物
を得た。この水酸化Ｇａを、８００℃にあらかじめ加熱
しておいたオーブンに入れて一気に水分を除去すると、
多数の穴があいたスポンジ状で多孔性（ポーラス）の酸
化ガリウムが得られた。ＳＥＭ観察像を図１に示す。比
較のため、市販されている通常の酸化ＧａのＳＥＭ写真
を図２に示す。比表面積計で比表面積を測定したとこ
ろ、図１の本例の酸化ガリウムは、図２のほぼ同じ大き
さの従来品の２倍の値を示した。
【００１６】本例の酸化Ｇａを前記管状路においてアン
モニア雰囲気中で１０００℃で２時間反応させ、粉末状
のＧａＮを得た。従来品の酸化Ｇａを原料に用いて生成
された従来のＧａＮは、黄土色の部分を含む黒灰色の着
色が見られたのに対し、比表面積が２倍の本例の酸化Ｇ
ａを原料とした本例のＧａＮは、黄土色であり、黒化し
ている部分はなかった。本例のＧａＮのＳＥＭ像を図３
に示す。本例のＧａＮの形状は原料形状とは異なり、粒
径０．５〜２μｍに分布している球に近い形状であっ
た。
モニア雰囲気中で１０００℃で２時間反応させ、粉末状
のＧａＮを得た。従来品の酸化Ｇａを原料に用いて生成
された従来のＧａＮは、黄土色の部分を含む黒灰色の着
色が見られたのに対し、比表面積が２倍の本例の酸化Ｇ
ａを原料とした本例のＧａＮは、黄土色であり、黒化し
ている部分はなかった。本例のＧａＮのＳＥＭ像を図３
に示す。本例のＧａＮの形状は原料形状とは異なり、粒
径０．５〜２μｍに分布している球に近い形状であっ
た。
【００１７】また、Ｘ線回折の分析結果より、従来例と
本例のどちらの場合もＧａＮ蛍光体が作成されているこ
とが確認された。このとき、２θ＝３７°のピークにお
ける積分幅（この数値は小さいほど結晶性が良いとされ
る）は、従来の酸化Ｇａを原料に用いた従来のＧａＮが
０．４５であったのに対して、比表面積の大きな本例の
酸化Ｇａを用いた本例のＧａＮは０．３２と小さな値に
なった。
本例のどちらの場合もＧａＮ蛍光体が作成されているこ
とが確認された。このとき、２θ＝３７°のピークにお
ける積分幅（この数値は小さいほど結晶性が良いとされ
る）は、従来の酸化Ｇａを原料に用いた従来のＧａＮが
０．４５であったのに対して、比表面積の大きな本例の
酸化Ｇａを用いた本例のＧａＮは０．３２と小さな値に
なった。
【００１８】（２）実施例２ Ｇａを硝酸で溶解させ、尿素で中和させることにより水
酸化Ｇａを作製する。これに、Ｚｎ１ｍｏｌ％／Ｇａ１
ｍｏｌ相当のＺｎＯを混合し、アンモニアを混合した窒
素雰囲気中で急加熱することにより水分を除去した。こ
のとき、酸化Ｇａの形状は図１のようにスポンジ状でポ
ーラスな形状になり、比表面積は従来の酸化Ｇａの１．
５倍になった。この本例の酸化Ｇａを、アンモニア雰囲
気中において１１００°で３時間反応させ、粉末状のＧ
ａＮ：Ｚｎ蛍光体を得た。
酸化Ｇａを作製する。これに、Ｚｎ１ｍｏｌ％／Ｇａ１
ｍｏｌ相当のＺｎＯを混合し、アンモニアを混合した窒
素雰囲気中で急加熱することにより水分を除去した。こ
のとき、酸化Ｇａの形状は図１のようにスポンジ状でポ
ーラスな形状になり、比表面積は従来の酸化Ｇａの１．
５倍になった。この本例の酸化Ｇａを、アンモニア雰囲
気中において１１００°で３時間反応させ、粉末状のＧ
ａＮ：Ｚｎ蛍光体を得た。
【００１９】この蛍光体に水銀ランプ（３６５ｎｍ）を
照射したところ、４４０ｎｍの青色発光が確認された。
さらに、ＺｎをＭｇに変更して同様に窒化させたとこ
ろ、青色に発光するＧａＮ：Ｍｇが得られた。
照射したところ、４４０ｎｍの青色発光が確認された。
さらに、ＺｎをＭｇに変更して同様に窒化させたとこ
ろ、青色に発光するＧａＮ：Ｍｇが得られた。
【００２０】（３）実施例３ 実施例１の図１に示すような酸化Ｇａに、Ｚｎ１ｍｏｌ
％／Ｇａ１ｍｏｌ相当のＺｎＯを混合し、気化したＳを
含有するアンモニア気流中で、１１００°で３時間反応
させ、粉末状のＧａＮ：Ｚｎ蛍光体を得た。このとき、
試料はほぼ白色になった。これは、気化したＳが前段で
アンモニア中のＨと結合しＨ2 Ｓとなり、雰囲気中の水
素濃度を低くする効果があるからである。Ｓ，Ｏを含む
他のガスでも同様の効果がある。
％／Ｇａ１ｍｏｌ相当のＺｎＯを混合し、気化したＳを
含有するアンモニア気流中で、１１００°で３時間反応
させ、粉末状のＧａＮ：Ｚｎ蛍光体を得た。このとき、
試料はほぼ白色になった。これは、気化したＳが前段で
アンモニア中のＨと結合しＨ2 Ｓとなり、雰囲気中の水
素濃度を低くする効果があるからである。Ｓ，Ｏを含む
他のガスでも同様の効果がある。
【００２１】Ｘ線回折により試料を分析したところ、３
７°のピークにおける積分幅は０．２２となった。
７°のピークにおける積分幅は０．２２となった。
【００２２】この蛍光体に水銀ランプ（３６５ｎｍ）を
照射したところ、４４０ｎｍの青色発光が得られ、その
ピーク強度は実施例２のＧａＮ：Ｚｎ蛍光体の５倍にな
った。
照射したところ、４４０ｎｍの青色発光が得られ、その
ピーク強度は実施例２のＧａＮ：Ｚｎ蛍光体の５倍にな
った。
【００２３】また、基板上に形成したＩＴＯの電極の上
にこの蛍光体を塗布し、この基板を用いてＶＦＤ、ＦＥ
Ｄを形成し、アノード電圧４００（Ｖ）、ｄｕｔｙ＝１
／２４０で駆動させたところ、青色の発光が確認され
た。
にこの蛍光体を塗布し、この基板を用いてＶＦＤ、ＦＥ
Ｄを形成し、アノード電圧４００（Ｖ）、ｄｕｔｙ＝１
／２４０で駆動させたところ、青色の発光が確認され
た。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、水酸化ガリウムを急加熱して
得た多孔性の酸化ガリウムを、アンモニア中で加熱して
窒化ガリウムを製造するので、次のような効果が得られ
た。
得た多孔性の酸化ガリウムを、アンモニア中で加熱して
窒化ガリウムを製造するので、次のような効果が得られ
た。
【００２５】１．反応性の高い表面積の大きなＧａ酸化
物を原料に用いることにより、窒化が促進される。この
ため、ＧａＮの結晶化が促進され、結晶性の良い蛍光体
が得られる。
物を原料に用いることにより、窒化が促進される。この
ため、ＧａＮの結晶化が促進され、結晶性の良い蛍光体
が得られる。
【００２６】２．結晶性が良くなるので、余計な吸収も
少なくなり、着色が少なくなる。
少なくなり、着色が少なくなる。
【００２７】３．上記のため、発光強度の高いＧａＮ蛍
光体が得られる。
光体が得られる。
【図１】実施例１の多孔性の酸化ガリウムのＳＥＭ写真
である。
である。
【図２】従来の酸化ガリウムのＳＥＭ写真である。
【図３】実施例１の多孔性の酸化ガリウムを用いて製造
した実施例１の窒化ガリウム蛍光体のＳＥＭ写真であ
る。
した実施例１の窒化ガリウム蛍光体のＳＥＭ写真であ
る。
【図４】本発明の実施の形態乃至実施例で使用される管
状炉の断面図である。
状炉の断面図である。
１…焼成炉としての管状炉、２…加熱手段としてのヒー
タ、３…ＧａＮ蛍光体の原料物質である酸化ガリウム。
タ、３…ＧａＮ蛍光体の原料物質である酸化ガリウム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片岡 文昭 千葉県茂原市大芝629 双葉電子工業株式 会社内 (72)発明者 土岐 均 千葉県茂原市大芝629 双葉電子工業株式 会社内 (72)発明者 野村 裕司 千葉県茂原市大芝629 双葉電子工業株式 会社内 Ｆターム(参考） 4H001 CF01 XA07 XA31
Claims (5)
- 【請求項１】 水酸化ガリウムを急加熱することにより
多孔性の酸化ガリウムを製造し、次に前記酸化ガリウム
をアンモニア中で加熱することによって窒化ガリウムを
製造する窒化ガリウム蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】 ＳとＯから選択された元素を含むガスを
前記アンモニア中に混合して前記酸化ガリウムを加熱す
ることを特徴とする請求項１記載の窒化ガリウム蛍光体
の製造方法。 - 【請求項３】 水酸化ガリウムを急加熱して水分を除去
することにより、多孔性の酸化ガリウムを製造する酸化
ガリウムの製造方法。 - 【請求項４】 前記水酸化ガリウムを、アンモニアと尿
素から選択された物質を硝酸ガリウム水和物に加えて製
造することを特徴とする請求項３記載の酸化ガリウムの
製造方法。 - 【請求項５】 水酸化ガリウムを急加熱して製造した多
孔性の酸化ガリウム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37354098A JP2000198978A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 窒化ガリウム蛍光体の製造方法、酸化ガリウムの製造方法及び酸化ガリウム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37354098A JP2000198978A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 窒化ガリウム蛍光体の製造方法、酸化ガリウムの製造方法及び酸化ガリウム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000198978A true JP2000198978A (ja) | 2000-07-18 |
Family
ID=18502339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37354098A Pending JP2000198978A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 窒化ガリウム蛍光体の製造方法、酸化ガリウムの製造方法及び酸化ガリウム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000198978A (ja) |
Cited By (12)
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|---|---|---|---|---|
| KR100386967B1 (ko) * | 1999-09-18 | 2003-06-09 | 남기석 | 전이금속 촉매를 이용한 질화갈륨 분말의 제조방법 |
| KR100493768B1 (ko) * | 2002-06-11 | 2005-06-07 | 일본국 (도꾜 고교 다이가꾸쵸) | 질화갈륨으로 이루어진 분말을 제조하는 방법 및 이를제조하는 장치 |
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| WO2007052512A1 (ja) * | 2005-11-04 | 2007-05-10 | National University Corporation Nagaoka University Of Technology | 光による水分解触媒及びその製造方法。 |
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1998
- 1998-12-28 JP JP37354098A patent/JP2000198978A/ja active Pending
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