CN103265399A - 基于催化剂的氯代特戊烷制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，由异戊烯与质量百分含量为36%的盐酸在氯化锌存在的条件下进行加成反应，氯化锌与异戊烯的摩尔比为3:500～6:500，异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.1～1:1.3，反应温度为5±1℃、反应时间为4-5h。本发明的有益之处在于：工艺简单，操作方便，容易实现；反应时间短；加成副反应少，产品含量及收率高；有效解决了不联产亚磷酸无法生产高含量氯代特戊烷的问题，经济效益可观。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氯代特戊烷的工艺，具体涉及一种基于催化剂的氯代特戊烷制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术
频呐酮，主要用于生产三唑类农药，也用于除草剂以及医药产品的生产中，是重要的化工原料之一。在频呐酮的制备工艺中，氯代特戊烷又是很重要的中间体。
在现有的制备氯代特戊烷的工艺中，通常采用盐酸加成工艺，即：定量的异戊烯在5±2℃条件下与过量的盐酸反应，通常盐酸滴加时间在2.5-3h，滴加完成后还需要保温2h。由于该工艺盐酸的加入量太大，产生大量废酸造成后处理比较困难，而且加成副反应多，杂质较多、产品相对含量较低，生产效率不高，所以为了获得含量较高的氯代特戊烷，通常也会采用联产亚磷酸的方法，但是该方法工艺步骤繁琐，处理不方便，所以需要对现有的制备氯代特戊烷的工艺进行改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、容易操作、加成副反应少、产品含量较高的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，由异戊烯与质量百分含量为36%的盐酸在催化剂存在的条件下进行加成反应，异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.1～1:1.3，催化剂为氯化锌，反应温度为5±1℃。
前述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，前述氯化锌的纯度≥98%。
前述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，前述氯化锌的粒度为300目。
前述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，前述氯化锌与异戊烯的摩尔比为3:500～6:500。
前述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，前述加成反应的时间为4-5h。
本发明的有益之处在于：工艺简单，操作方便，容易实现；反应时间短；加成副反应少，产品含量及收率高；有效解决了不联产亚磷酸无法生产高含量氯代特戊烷的问题，经济效益可观。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例：
1、试剂：异戊烯；质量百分含量为36%的盐酸；纯度≥98%、粒度为300目的氯化锌。
2、制备氯代特戊烷：将异戊烯与盐酸按照摩尔比1:1.1～1:1.3混合，以氯化锌做催化剂，进行加成反应。
然后，对加成产物氯代特戊烷进行含量测定，采用的是带氢火焰的气相色谱仪，具体设定的参数为：
色谱柱：30m×0.3mm，膜厚0.45μm，0V-01毛细管柱，灵敏度（yang）=1，分流比1:100，载气为氮气，检测室温度180℃，汽化室温度180℃，柱温起始温度50℃，保持2min，以10℃/min升温到100℃。
下面分别研究反应温度、反应时间及催化剂的添加量对产物氯代特戊烷的含量、收率的影响。
1、反应温度对氯代特戊烷含量和收率的影响
表1反应温度对氯代特戊烷含量和收率的影响
| 实施例编号 | n氯化锌:n异戊烯:n盐酸 | 反应温度 | 反应时间 | 产物含量 | 产物收率 |
| 1 | 0.6:100:120 | 2℃ | 5h | 94.0% | 94.1% |
| 2 | 0.6:100:120 | 4℃ | 5h | 97.4% | 96.3% |
| 3 | 0.6:100:120 | 6℃ | 5h | 97.1% | 96.0% |
| 4 | 0.6:100:120 | 8℃ | 5h | 92.6% | 93.3% |
由表1数据可知，当异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.2、氯化锌与异戊烯的摩尔比为0.6:100、在4-6℃下反应5h，得到的氯代特戊烷的含量超过了97.0%，收率高于96.0%，产品的含量和质量均较高。
2、反应时间对氯代特戊烷含量和收率的影响
表2反应时间对氯代特戊烷含量和收率的影响
| 实施例编号 | n氯化锌:n异戊烯:n盐酸 | 反应温度 | 反应时间 | 产物含量 | 产物收率 |
| 5 | 0.6:100:120 | 5℃ | 3h | 80.2% | 75.1% |
| 6 | 0.6:100:120 | 5℃ | 4h | 97.0% | 96.0% |
| 7 | 0.6:100:120 | 5℃ | 5h | 97.3% | 96.4% |
| 8 | 0.6:100:120 | 5℃ | 6h | 97.4% | 96.3% |
由表2数据可知，当异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.2、氯化锌与异戊烯的摩尔比为0.6:100、在5℃下反应4-6h,得到的氯代特戊烷的含量超过了97.0%，收率高于96.0%，产品的含量和质量均较高。
3、催化剂的添加量对氯代特戊烷含量和收率的影响
表3氯化锌的添加量对氯代特戊烷含量和收率的影响
| 实施例编号 | n氯化锌:n异戊烯:n盐酸 | 反应温度 | 反应时间 | 产物含量 | 产物收率 |
| 9 | 0.2:100:120 | 5℃ | 4h | 92.7% | 88.7% |
| 10 | 0.6:100:120 | 5℃ | 4h | 97.2% | 95.7% |
| 11 | 1.2:100:120 | 5℃ | 4h | 97.5% | 96.0% |
| 12 | 2.0:100:120 | 5℃ | 4h | 96.9% | 96.1% |
由表3数据可知，当异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.2、氯化锌与异戊烯的摩尔比为0.6:100～1.2:100时，在5℃反应4h后得到的氯代特戊烷的含量达到了97.0%或更高，收率均高于96.0%，产品的含量和质量均较高。
采用本发明的方法制备氯代特戊烷，不仅工艺简单、操作方便、容易实现，而且反应时间短、加成副反应少、产品含量由原来的92-93%提高到了97%以上，并且收率也有提高；最重要的是，有效解决了不联产亚磷酸无法生产高含量氯代特戊烷的问题，经济效益可观。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，由异戊烯与质量百分含量为36%的盐酸在催化剂存在的条件下进行加成反应，异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.1～1:1.3，催化剂为氯化锌，反应温度为5±1℃。
2.根据权利要求1所述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，上述氯化锌的纯度≥98%。
3.根据权利要求2所述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，上述氯化锌的粒度为300目。
4.根据权利要求3所述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，上述氯化锌与异戊烯的摩尔比为3:500～6:500。
5.根据权利要求4所述的基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，上述加成反应的时间为4-5h。
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