CN102531960B - 一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法，其包括：（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化钠水溶液，滴加至40%～60%时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，过滤，离心得氨基乙腈；（2）将氨基乙腈与硫酸的甲醇溶液，在温度30-35℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈硫酸盐，其中，所述硫酸的甲醇溶液中，硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。根据本发明方法，目标产品总收率高，且操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法。
背景技术
现有技术中，氨基乙腈硫酸盐通常是通过氨基乙腈与硫酸水溶液反应得到，由于氨基乙腈反应性质较为活泼，而硫酸具有氧化性，因此，氨基乙腈硫酸盐的成盐率不高。
另，现有合成氨基乙腈的方法主要有如下几种：
氰化钠法：采用胺、氰化钠、甲醛，在镁盐如氯化镁或硫酸镁存在下反应合成；
液体氢氰酸法：以胺、甲醛、液体氢氰酸为原料，同时滴加甲醛、氢氰酸，经反应、萃取结晶得到氨基乙腈，收率80～95%，含量92～98%；
羟基乙腈法：采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈，然后与胺缩合后得到氨基乙腈。
上述方法中，液体氢氰酸法虽然具有较高的收率，但是操作危险大，为了得到液体氢氰酸，需要制冷系统，设备投资少，成本较高，不经济；而羟基乙腈法反应步骤长，操作繁琐，设备投资大，成本较高；氰化钠法具有操作简单的优点，但是收率却较低，仅为50%左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单且收率高的氨基乙腈硫酸盐的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法，该制备方法包括：
（1）、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化钠水溶液，滴加至40%～60%时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈；
（2）、将步骤（1）所得氨基乙腈与硫酸的甲醇溶液混合，在温度30～35℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈硫酸盐，其中，所述硫酸的甲醇溶液中，硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。
步骤（1）中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料摩尔比优选为1:1.8～2.2:0.6～0.8:0.8～1.2，更优选为1:2:0.7:1。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明以氯化铵、氰化钠和甲醛为反应原料，采用醋酸为催化剂，制得氨基乙腈，反应摩尔收率达70%（以氯化铵为基准）以上；另，在由氨基乙腈制备其硫酸盐时，是将氨基乙腈与硫酸含量在15%以下的硫酸甲醇溶液中进行，成盐步骤收率在95%以上。因此，根据本发明方法，目标产品总收率高，且操作简便。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法：包括如下步骤：
（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，经缩合反应生成氨基乙腈：首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加35%的氰化钠水溶液140g，滴加至一半，开始同时滴加醋酸42g，滴加毕，于0℃以下继续反应1-2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈48g。
（2）、使氨基乙腈与硫酸甲醇溶液反应生成氨基乙腈硫酸盐：将步骤（1）所得氨基乙腈48g、硫酸甲醇溶液726g（溶液中硫酸含量10%，水分含量控制在1%以下）混合，在30-35℃反应1-2小时，然后冷却至5℃以下，过滤，离心，入烘得氨基乙腈硫酸盐103.3g，计算总摩尔收率为67.06%。
实施例2
一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法：包括如下步骤：
（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，经缩合反应生成氨基乙腈：首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加40%的氰化钠水溶液122.5g，滴加至一半，开始同时滴加醋酸42g，滴加毕，于0℃以下继续反应1-2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈48g。
（2）、使氨基乙腈与硫酸甲醇溶液反应生成氨基乙腈硫酸盐：将步骤（1）所得氨基乙腈48g、硫酸甲醇溶液484g（溶液中硫酸含量15%，水分含量控制在1%以下）混合，在30-35℃反应1-2小时，然后冷却至5℃以下，过滤，离心，入烘得氨基乙腈硫酸盐103.5g，计算总摩尔收率为67.21%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成亚甲基氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt％～40wt％的氰化钠水溶液，滴加至40％～60％时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，然后过滤，离心得亚甲基氨基乙腈，其中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料摩尔比为1:1.8～2.2:0.6～0.8:0.8～1.2；
(2)、将步骤(1)所得亚甲基氨基乙腈与硫酸的甲醇溶液混合，在温度30～35℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈硫酸盐，其中，所述硫酸的甲醇溶液中，硫酸的含量小于等于15wt％，水分含量小于等于1％。
2.根据权利要求1所述的氨基乙腈硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料摩尔比为1:2:0.7:1。
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