CN102584612A - 肌氨酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肌氨酸的合成方法，所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。通过上述方式，本发明肌氨酸的合成方法能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学催化合成技术领域，特别是涉及一种肌氨酸的合成方法。
背景技术
肌氨酸（Sarcosine）分子式为CH3NHCH2COOH，熔点204~212℃。肌氨酸为白色结晶或结晶性粉末，味微甜，具有吸潮性，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚或丙酮。肌氨酸通常用做工业染料稳定剂、氨基酸型表面活性剂以及合成一水肌酸、生物试剂等的原料。此外，补充肌氨酸可以增长肌肉无氧力量和爆发力，防止由大脑伤害造成的损伤。目前关于合成肌氨酸报道并不多，目前只有专利CN10140747公开了肌氨酸的合成方法，该合成方法主要步骤为：在20℃~40℃下往肌氨酸钠水溶液中滴加盐酸，调节至pH值为6.5~7，然后将生成的肌氨酸稀释后通过阳离子交换树脂柱吸附，洗去氯离子；再用稀氨水洗出肌氨酸通过浓缩、结晶、分离、干燥得成品肌氨酸。该方法在通过阳离子交换树脂吸附时需要将肌氨酸溶液稀释很多倍，吸附完成后又要将得到的肌氨酸溶液浓缩，从而增加了生产成本，且产品纯度也不是很高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种肌氨酸的合成方法，所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。
优选的是，所述催化剂为质量比例为1：1～5的AlCl3与K2CO3的混合物。
更优的是，所述催化剂与甘氨酸的质量比例为1: 100- 1: 50。
更优的是，所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: 1～3之间的混合物。
更优的是，所述合成方法的反应温度为90℃～120℃。
更优的是，所述合成方法的反应时间是7～10小时。
本发明的有益效果是：本发明的肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1：
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克（2Kmol）甘氨酸和1.5千克AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：1），在搅拌下加入碳酸二甲酯90千克，然后加热升温至釜内温度在120℃，并继续反应7小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品59.3千克，收率为66.63%。
实施例2：
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克（2Kmol）甘氨酸和3.0千克AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：5），在搅拌下加入碳酸二甲酯270千克，然后加热升温至釜内温度在90℃，并继续反应10小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品65.2千克，收率为73.26%。
实施例3：
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克（2Kmol）甘氨酸和2.25千克AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：3），在搅拌下加入碳酸二甲酯180千克，然后加热升温至釜内温度在110℃，并继续反应9小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品75.6千克，收率为84.94%。
实施例4：
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克（2Kmol）甘氨酸和2千克AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：2.5），在搅拌下加入碳酸二甲酯197公斤千克，然后加热升温至釜内温度在115℃，并继续反应8.5小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品72.9千克，收率为81.91%。
实施例5：
在1000ml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水，再加入150g甘氨酸和2.5g AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：3），在搅拌下加入碳酸二甲酯220g，然后加热升温至釜内温度在100℃，并继续反应9小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品75.1g，收率为84.38%。
实施例6：
在1000ml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水，再加入150g甘氨酸和2g AlCl3-K2CO3催化剂（其质量比为AlCl3：K2CO3=1：2.5），在搅拌下加入碳酸二甲酯230g，然后加热升温至釜内温度在100℃，并继续反应9小时，结束反应，自然冷却至30℃，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品73.2g，收率为82.24%。
本发明一种肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。
2.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述催化剂为质量比例为1：1～5的AlCl3与K2CO3的混合物。
3.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述催化剂与甘氨酸的质量比例为1: 100- 1: 50。
4.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: 1～3之间的混合物。
5.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至90℃～120℃。
6.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于：所述合成方法的反应时间是7～10小时。
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