CN105175733B - 氨基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨基硅油的制备方法，由端环氧硅油m＝30～300，和氨基聚醚

Description

氨基硅油的制备方法
[技术领域]
本发明涉及一种嵌段共聚物的制备方法，具体涉及一种氨基硅油的制备方法。
[背景技术]
现在常见的三元共聚硅油的结构是氨基聚醚和环氧硅油嵌段聚合后合成的，即一般是1mol聚醚胺和1mol端环氧硅油在异丙醇作为溶剂的时候，回流一段时间，然后蒸去溶剂乳化。这种结构中存在仲胺基，乳化时加酸进一步形成铵盐。这种阳离子结构和阴离子共存时，阴阳离子会络合，发生絮凝，甚至粘辊现象，这对阳离子硅油的应用造成严重的限制。
[发明内容]
本发明的主要目的在于解决现有技术中氨基硅油的制备方法会导致阴阳离子会发生络合、絮凝和粘辊等问题。
为了实现上述目的，提供一种氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
a.式(I)的端环氧硅油
其中，m＝30～300，分子量为2000-20000
和式(II)的氨基聚醚
其中，x＝1～30，y＝1～30，分子量为300-2000
在溶剂异丙醇中进行反应，反应温度40-75℃，反应时间为5小时以上，
b.反应完成后，加入氨基保护剂，在75℃下反应1～3小时，
c.蒸去溶剂，
d.乳化。
该制备方法还进一步具有如下优化工艺：
所述的端环氧硅油与氨基聚醚的摩尔比为1:0.8-1:1.5，异丙醇用量为端环氧硅油质量的20％以上。
所述的氨基保护剂采用二碳酸二叔丁酯或氯甲酸苄酯。
本发明同现有技术相比，能够有效的解决氨基硅油的络合和絮凝现象，制备得到的氨基硅油稳定性好，不发生沉淀。
[具体实施方式]
以下结合实施例对于本发明做进一步说明，实施例仅用于解释说明而不用于限定本发明的保护范围。
实施例一：
硅油制备：
分子量10000的端环氧硅油100g，m＝30～300，
分子量900的端氨基聚醚9.0g，x＝1～30，y＝1～30，
异丙醇50g，
回流8小时，
然后加入氯甲酸苄酯3.4g，反应2小时，蒸去溶剂，得淡黄色硅油。
乳化：取制得的硅油50.0g，加乳化剂TO-5和TO-7各8.0g，加入醋酸0.2g，边加水边搅拌，得250.0g半透明白色乳液。
稳定性试验：将制得的乳液稀释20倍，与1％的聚丙烯酸溶液混合，密封观察，24小时内无明显沉底物出现。
实施例二：
硅油制备：端环氧硅油(分子量10000)100g与端氨基聚醚(分子量900)9.0，加50g异丙醇，回流8小时，然后加入二碳酸二叔丁酯4.3g，期间有大量气体产生，需要控制加入的速度，加完后反应1小时，蒸去溶剂，得淡黄色硅油。
乳化：取制得的硅油50.0g，加乳化剂TO-5和TO-7各7.0g，加入醋酸0.2g，边加水边搅拌，得250.0g半透明白色乳液。
稳定性试验：将制得的乳液稀释20倍，与1％的聚丙烯酸溶液混合，密封观察，24小时内无明显沉底物出现。
两种方案制得的硅油制成乳液，与阴离子类聚丙烯酸溶液混合后均无絮凝现象。

Claims (3)

1.一种氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.式(I)的端环氧硅油
其中，m＝30～300，分子量为2000-20000，
和式(II)的氨基聚醚
其中，x＝1～30，y＝1～30，分子量为300-2000，
在溶剂异丙醇中进行反应，反应温度40-75℃，反应时间为5小时以上，
b.反应完成后，加入氨基保护剂，在75℃下反应1～3小时，
c.蒸去溶剂，
d.乳化。
2.如权利要求1所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的端环氧硅油与氨基聚醚的摩尔比为1:0.8-1:1.5，异丙醇用量为端环氧硅油质量的20％以上。
3.如权利要求1所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的氨基保护剂采用二碳酸二叔丁酯或氯甲酸苄酯。
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