CN105603733B - 一种可生物降解的织物柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：有机硅单体10‑20份，磺基琥珀酸酯5‑8份，十八烷基二甲基甜菜碱3‑6份，失水山梨糖醇脂肪酸单酯2‑4份，聚醚改性氨基硅烷3‑8份，冰醋酸1‑4份，催化剂0.5‑1份，去离子水20‑30份。本发明还公开了该织物柔软剂的制备方法，其处理后的织物柔软舒适，耐洗性好，织物无泛黄现象，温和无刺激，除了柔软性能外，其还可以赋予织物抗皱性和弹性，该柔软剂生物课降解性强，对环境无害。

Description

一种可生物降解的织物柔软剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织助剂领域，具体的涉及一种可生物降解的织物柔软剂。
背景技术：
为了使各种织物具有滑爽和柔软的手感，穿着美观舒适，必须使用柔软剂。天然纤维在后整理时，采用各种树脂，虽能防缩、防皱、快干、免烫，使织物具有某些合纤的优越性能，但手感变得粗硬，撕破强力下降，故必须添加柔软剂。合纤织物，本身柔软性较差，近年来大量发展后，柔软剂的重要性已更为突出。特别是最近超细纤维的不断开发，更需要相应的超级柔软剂，以满足市场的需要。柔软剂已成为纺织印染加工中提高产品质量，增加附加价值必不可少的一种重要后整理剂。
有机硅柔软剂是纺织上应用广、性能好，效果最突出的一类柔软剂。有机硅柔软剂的主链结构是聚硅氧烷，常温以液体形式存在，所以聚硅氧烷又简称为硅油。有机硅柔软剂的发展大致经历了3个阶段：20世纪60年代，有机硅柔软剂主要是甲基硅油型，这类柔软剂的最大缺点是与纤维的结合力差，不耐洗；20世纪70年代初出现的羟基硅油被称为第二代有机硅柔软剂，虽然它含有能与纤维结合的羟基，但是结合能力低，处理效果仍然不佳；从20世纪70年代末至今，所有改性硅油均称为第三代有机硅柔软剂，按照官能团种类可分为单官能团改性硅油和多官能团改性硅油。改性有机硅柔软剂依靠活性基团增强了与纤维的亲和力，可改善织物的耐洗性、柔韧性、亲水性等。不同的改性基团可以赋予织物独特的风格，如氨基可以改善有机硅分子在纤维上的取向度，经氨基改性后，织物的柔软性和弹性明显提高；聚醚基团的引入可使织物吸湿作用大大增强；而烷氧基可赋予织物牢固性、回复弹性的特点。
此外，随着环保问题的日益突出，柔软剂向着环保型方向发展，要求柔软剂使用后在自然环境中能够快速地被微生物分解，不会在环境中存留很长时间，不会对环境和人体造成毒害。在开发新的柔软剂品种时应选用可降解的原料，使用完后应及时地分解有毒产品，尽量把污染程度降到最低。
中国专利(200910002072.9)公开了一种兼具稳定性和生物降解性的柔软剂原料，其由三乙醇胺酯基季铵盐和咪唑啉季铵盐组成，两者重量比为0.05:1到100:1之间。该柔软剂既保持了好的生物降解性，又能够得到良好的稳定性。但是处理后的织物耐洗性差，会有泛黄现象，且处理后的织物对人体有一定的刺激性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种可生物降解的织物柔软剂，其处理后的织物柔软舒适，耐洗性好，织物无泛黄现象，温和无刺激，除了柔软性能外，其还可以赋予织物抗皱性和弹性，该柔软剂生物课降解性强，对环境无害。
本发明的另一个目的是提供该可生物降解的织物柔软剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体10-20份，
磺基琥珀酸酯5-8份，
十八烷基二甲基甜菜碱3-6份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯2-4份，
聚醚改性氨基硅烷3-8份，
冰醋酸1-4份，
催化剂0.5-1份，
去离子水20-30份。
作为上述技术方案的优选，一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体18份，
磺基琥珀酸酯7份，
十八烷基二甲基甜菜碱4.5份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯3份，
聚醚改性氨基硅烷8份，
冰醋酸2份，
催化剂0.5份，
去离子水30份。
作为上述技术方案的优选，所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为质量百分比浓度1％的氯铂酸溶液与对甲苯磺酸的混合物，二者质量比为1:1-1.5。
一种可生物降解的织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以2-5mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至80-100℃，反应4-10h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，800-1000W的功率下，超声2-5h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚醚改性氨基硅烷的滴加速度为4mL/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的条件为：反应温度：100℃，反应时间：8h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述超声的条件为：超声功率：1000W，超声时间：3.5h。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的柔软剂可以与纤维中的羟基发生作用，其自身的活性基团间也可以发生反应，从而形成稳定的网状结构，大大提高了其柔软性能，且织物耐洗性能优异；
本发明通过合理控制聚醚改性氨基硅烷的滴加速度和反应条件，制备得到的柔软剂稳定性好，处理后的织物无泛黄现象，其温和无刺激，除了柔软性能外，其还可以赋予织物抗皱性和弹性，该柔软剂生物课降解性强，对环境无害。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体10份，
磺基琥珀酸酯5份，
十八烷基二甲基甜菜碱3份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯2份，
聚醚改性氨基硅烷3份，
冰醋酸1份，
催化剂0.5份，
去离子水20份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以2mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至80℃，反应4h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，800W的功率下，超声2h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
实施例2
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体20份，
磺基琥珀酸酯8份，
十八烷基二甲基甜菜碱6份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯4份，
聚醚改性氨基硅烷8份，
冰醋酸4份，
催化剂1份，
去离子水30份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以5mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至100℃，反应10h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，1000W的功率下，超声5h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
实施例3
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体18份，
磺基琥珀酸酯7份，
十八烷基二甲基甜菜碱4.5份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯3份，
聚醚改性氨基硅烷8份，
冰醋酸2份，
催化剂0.5份，
去离子水30份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以3mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至85℃，反应5h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，900W的功率下，超声3h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
实施例4
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体12份，
磺基琥珀酸酯6份，
十八烷基二甲基甜菜碱4份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯3份，
聚醚改性氨基硅烷4份，
冰醋酸2份，
催化剂0.6份，
去离子水22份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以3.5mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至90℃，反应6h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，1000W的功率下，超声4h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
实施例5
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体14份，
磺基琥珀酸酯7份，
十八烷基二甲基甜菜碱5份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯3.5份，
聚醚改性氨基硅烷5份，
冰醋酸3份，
催化剂0.7份，
去离子水24份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以4mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至90℃，反应6h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，800W的功率下，超声4h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
实施例6
一种可生物降解的织物柔软剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体18份，
磺基琥珀酸酯7.5份，
十八烷基二甲基甜菜碱5.5份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯4份，
聚醚改性氨基硅烷6.5份，
冰醋酸3.5份，
催化剂0.8份，
去离子水28份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以4.5mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至95℃，反应8h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，1000W的功率下，超声4.5h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
将本发明实施例中制备的柔软剂处理后的织物进行测试，从而用以评价该柔软剂的性能。
测试方法：
(1)织物折皱回复角
按AATCC 66-2006测试方法，采用折皱回复角测试仪M003A。
(2)织物硬挺度
按GB/T 7689.4-2001测试方法，采用硬挺度测试仪P50971520。
(3)织物剪切性能
取20cm×20cm试样，在温度20±2℃，相对湿度为65±2％的条件下用KES-FB1风格测试织物在低负荷作用下的剪切性能。
(4)织物弯曲性能
取20cm×20cm试样，在温度为20±2℃，相对湿度为65±2％的条件下用KES-FB2风格仪测试织物在低负荷作用下的弯曲性能。
测试结果如表1所示，其中对比例为未处理的织物：
表1
对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
硬挺度 3.42 1.07 1.30 1.56 1.35 1.49 1.55
折皱回复角 120 189 195 188 188 190 194
剪切刚度 1.82 1.25 1.35 1.35 1.42 1.29 1.32
弯曲刚度 0.0808 0.0468 0.0419 0.0368 0.0403 0.0447 0.0392
未处理织物和处理后的织物的硬挺度变化越大，说明处理后的织物柔软性越好；折皱回复角可以表征织物弹性，折皱回复角越大，织物的弹性越好；剪切刚度表征织物软度，织物的剪切刚度越小，软度越大；弯曲刚度表征织物软度，弯曲刚度越小，织物的软度越大。
从表1来看，本发明制备的柔软剂处理后的织物柔软性能好，弹性大。

Claims (6)

1.一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体10-20份，
磺基琥珀酸酯5-8份，
十八烷基二甲基甜菜碱3-6份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯2-4份，
聚醚改性氨基硅烷3-8份，
冰醋酸1-4份，
催化剂0.5-1份，
去离子水20-30份；
其中，催化剂为质量百分比浓度1％的氯铂酸溶液与对甲苯磺酸的混合物，二者质量比为1:1-1.5；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅单体和去离子水混合搅拌均匀，转移至反应釜中，以2-5mL/min的速度滴加聚醚改性氨基硅烷，滴加完毕后，加入催化剂，升温至80-100℃，反应4-10h，冷却至室温，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中依次加入磺基琥珀酸酯、十八烷基二甲基甜菜碱、失水山梨糖醇脂肪酸单酯，800-1000W的功率下，超声2-5h，加入冰醋酸调节溶液pH，混合均匀后，得到可生物降解的织物柔软剂。
2.如权利要求1所述的一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体18份，
磺基琥珀酸酯7份，
十八烷基二甲基甜菜碱4.5份，
失水山梨糖醇脂肪酸单酯3份，
聚醚改性氨基硅烷8份，
冰醋酸2份，
催化剂0.5份，
去离子水30份。
3.如权利要求1所述的一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，步骤(1)中，所述聚醚改性氨基硅烷的滴加速度为4mL/min。
5.如权利要求1所述的一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的条件为：反应温度：100℃，反应时间：8h。
6.如权利要求1所述的一种可生物降解的织物柔软剂，其特征在于，步骤(2)中，所述超声的条件为：超声功率：1000W，超声时间：3.5h。
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