CN104611934A - 一种织物防水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种织物防水剂，包括以下组分：环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳、去离子水；本发明还设计了一种织物防水剂的制备方法，将上述环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为150-250r/min，即得到一种织物防水剂；本发明中织物防水剂防水性好，弹性佳，手感佳，具有良好的柔软、抗皱和透气性，无毒无味、无皮肤过敏性，对环境又无害；同时该织物防水剂的制备方法简单易行，制备时安全性高也不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明属于纺织助剂领域，具体涉及一种织物防水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会生活的快速发展，人们的生活水平也随之提高，对衣食、住、行的要求也越来越高。对穿着，人们不仅要求衣物要有遮体、保温等功能，还要求衣物要有舒适、透湿、排汗、抗皱、防水防油、易去污、防紫外线、抗静电等功能。
传统防水整理剂主要是氟碳化合物，其具有一定的生物累积性，存在严重的生态问题，且价格昂贵。因此，越来越多的研究关注新型的无氟防水整理剂。有机硅材料性能优良，有机硅拒水性能优异，且有机硅表面张力低，在纤维表面容易铺展成膜，包裹在纤维表面既能有效降低纤维表面的摩擦系数，又能使纤维在微小外力作用下发生相对滑动，表现出优良的柔软特性。所以有机硅整理后的织物柔软、滑爽、弹挺、抗皱，透气性良好。而且有机硅还具有无毒无味、生物相容性好、无皮肤致癌性、生理惰性强、独特的溶液渗透性、各种物理化学性能稳定、对环境无害等诸多优点，因而是纺织后整理的理想材料。
乙烯基/氨基共改性硅油整理的织物具有一定的防水性，整理后的织物柔软性良好。由于其侧链上存在伯仲胺基，特别是伯胺基易被氧化而分解形成发色团，使织物泛黄，且乙烯基/氨基共改性硅油这种双胺型结构具有协同效应，可以加速氧化作用，有助于形成发色团，促进织物变黄。本发明制备了一种新型有机硅防水剂。既能改善织物变黄的缺点防水效果更好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种织物防水剂及其制备方法，该织物防水剂防水性好，弹性佳，手感佳，具有良好的柔软、抗皱和透气性，无毒无味、无皮肤过敏性，对环境又无害；同时该织物防水剂的制备方法简单易行，制备时安全性高也不会对环境造成污染。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种织物防水剂，织物防水剂按质量份数计包括以下组分：
环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳 10-15份；
羧基改性乙烯基/氨基硅油 20-25份；
氨基硅乳 25-35份；
含氢硅乳 20-25份；
去离子水 5-10份。
本发明进一步的技术方案为：
前述织物防水剂中，环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制备方法如下：
（1）在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入八甲基环四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物和四乙烯基四甲基环四硅氧烷，搅拌混合均匀，升温至90-95℃，再加入催化剂四甲基氢氧化铵，保持温度在100-125℃反应1-3h，然后减压蒸馏脱除低沸物，除去低沸物后升温至135-140℃分解催化剂，并在0.75MPa的表压下减压蒸馏脱除低沸点物，最后获得粘稠无色透明粘稠液，即为乙烯基/氨基共改性硅油，其中：
八甲基环四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物：四乙烯基四甲基环四硅氧烷质量比为80-90：2-9:1.5-2；
（2）另取一个装有电动搅拌器、温度计、冷能回流管的三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的乙烯基/氨基共改性硅油和环氧硅烷，搅拌均匀，加热升温至65-80℃反应2-3h，得到无色透明或微透明的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：环氧硅烷的质量比为1:0.5-1:0.2；
（3）将步骤（2）中制备的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸调节PH为5-6，再加入乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去离子水，得到白色乳液，即为环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。
前述织物防水剂中，羧基改性乙烯基/氨基硅油的制备方法如下：
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入权利要求2中制备出的乙烯基/氨基共改性硅油和马来酸酐，搅拌均匀，加热升温至70℃，反应1-1.5h，冷却至室温，得到淡黄色透明液体，即为羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：马来酸酐质量比为1:0.8-1:1.5。
前述织物防水剂中，氨基硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入去离子水、八甲基环四硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、十六碳烯和烷基铵盐乳化剂，机械搅拌混合均匀后，升温至50℃进行预乳化反应1.5h，后升温至60-80℃加入催化剂氢氧化钾，保温反应2h，冷却至40℃，用冰醋酸调节乳液的PH为6-7，出料，过滤后得到氨基硅乳。
前述织物防水剂中，含氢硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂、氨基硅油、环氧硅油、侧链含氢硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及无水乙醇，搅拌均匀，先将PH调节到6-7，在慢慢滴加蒸馏水搅拌2-3h，搅拌速度为500-600r/min，得到含氢硅乳。
本发明还设计了一种织物防水剂的制备方法，具体制备方法为：将环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为150-250r/min，即得到一种织物防水剂。
本发明的有益效果是：（1）本发明制备的织物防水剂既能改善织物变黄的问题，又使得织物的防水效果更好；（2）本发明在保留氨基硅油的疏水性和柔软性的同时，合成了一种可反应性基团较多的乙烯基/氨基共改性硅油使其应用范围更加低广泛；（3）利用马来酸酐对乙烯基/氨基共改性硅油进行改性，合成了羧基改性硅油，将其用于织物整理，能够明显提高织物的弹性，满足当前对织物面料多元化的要求；（4）本发明中加入了氨基硅乳和含氢硅乳，增加了织物表面的粗糙度，提高了织物的防水性；（5）本发明中改性的有机硅不但有优异的防水性和良好的手感而且经整理后的织物柔软、抗皱、透气。而且无毒无味、无皮肤过敏性，对环境又无害。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种织物防水剂，织物防水剂按质量份数计包括以下组分：
环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳：10份，羧基改性乙烯基/氨基硅油：25份，氨基硅乳：25份，含氢硅乳：23份，去离子水：8份。
本实施例中，环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制备方法如下：
（1）在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入八甲基环四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物和四乙烯基四甲基环四硅氧烷，搅拌混合均匀，升温至92℃，再加入催化剂四甲基氢氧化铵，保持温度在115℃反应1h，然后减压蒸馏脱除低沸物，除去低沸物后升温至140℃分解催化剂，并在0.75MPa的表压下减压蒸馏脱除低沸点物，最后获得粘稠无色透明粘稠液，即为乙烯基/氨基共改性硅油，其中：
八甲基环四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物：四乙烯基四甲基环四硅氧烷质量比为90：6:2；
（2）另取一个装有电动搅拌器、温度计、冷能回流管的三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的乙烯基/氨基共改性硅油和环氧硅烷，搅拌均匀，加热升温至72℃反应3h，得到无色透明或微透明的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：环氧硅烷的质量比为1:0.5:0.2；
（3）将步骤（2）中制备的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸调节PH为5，再加入乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去离子水，得到白色乳液，即为环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。
本实施例中，羧基改性乙烯基/氨基硅油的制备方法如下：
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入权利要求2中制备出的乙烯基/氨基共改性硅油和马来酸酐，搅拌均匀，加热升温至70℃，反应1h，冷却至室温，得到淡黄色透明液体，即为羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：马来酸酐质量比为1:0.9:1.5；
本实施例中，氨基硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入去离子水、八甲基环四硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、十六碳烯和烷基铵盐乳化剂，机械搅拌混合均匀后，升温至50℃进行预乳化反应1.5h，后升温至70℃加入催化剂氢氧化钾，保温反应2h，冷却至40℃，用冰醋酸调节乳液的PH为7，出料，过滤后得到氨基硅乳。
本实施例中，含氢硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂、氨基硅油、环氧硅油、侧链含氢硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及无水乙醇，搅拌均匀，先将PH调节到6，在慢慢滴加蒸馏水搅拌2h，搅拌速度为550r/min，得到含氢硅乳。
上述织物防水剂的制备方法，具体操作如下：
将环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，即得到一种织物防水剂。
实施例2
本实施例提供一种织物防水剂，织物防水剂按质量份数计包括以下组分：
环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳：15份，羧基改性乙烯基/氨基硅油：22份，氨基硅乳：35份， 含氢硅乳：20份，去离子水：5份。
本实施例中，环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制备方法如下：
（1）在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入八甲基环四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物和四乙烯基四甲基环四硅氧烷，搅拌混合均匀，升温至95℃，再加入催化剂四甲基氢氧化铵，保持温度在100℃反应3h，然后减压蒸馏脱除低沸物，除去低沸物后升温至135℃分解催化剂，并在0.75MPa的表压下减压蒸馏脱除低沸点物，最后获得粘稠无色透明粘稠液，即为乙烯基/氨基共改性硅油，其中：
八甲基环四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物：四乙烯基四甲基环四硅氧烷质量比为80：9:1.5；
（2）另取一个装有电动搅拌器、温度计、冷能回流管的三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的乙烯基/氨基共改性硅油和环氧硅烷，搅拌均匀，加热升温至65℃反应2h，得到无色透明或微透明的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：环氧硅烷的质量比为1:1:0.2；
（3）将步骤（2）中制备的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸调节PH为6，再加入乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去离子水，得到白色乳液，即为环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。
本实施例中，羧基改性乙烯基/氨基硅油的制备方法如下：
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入权利要求2中制备出的乙烯基/氨基共改性硅油和马来酸酐，搅拌均匀，加热升温至70℃，反应1.5h，冷却至室温，得到淡黄色透明液体，即为羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：马来酸酐质量比为1:0.8:1.5；
本实施例中，氨基硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入去离子水、八甲基环四硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、十六碳烯和烷基铵盐乳化剂，机械搅拌混合均匀后，升温至50℃进行预乳化反应1.5h，后升温至80℃加入催化剂氢氧化钾，保温反应2h，冷却至40℃，用冰醋酸调节乳液的PH为6，出料，过滤后得到氨基硅乳。
本实施例中，含氢硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂、氨基硅油、环氧硅油、侧链含氢硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及无水乙醇，搅拌均匀，先将PH调节到7，在慢慢滴加蒸馏水搅拌3h，搅拌速度为500r/min，得到含氢硅乳。
上述织物防水剂的制备方法，具体操作如下：
将环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为250r/min，即得到一种织物防水剂。
实施例3
本实施例提供一种织物防水剂，织物防水剂按质量份数计包括以下组分：
环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳：13份，羧基改性乙烯基/氨基硅油：20份，氨基硅乳：28份，含氢硅乳：25，去离子水：10份。
本实施例中，环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制备方法如下：
（1）在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入八甲基环四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物和四乙烯基四甲基环四硅氧烷，搅拌混合均匀，升温至90℃，再加入催化剂四甲基氢氧化铵，保持温度在125℃反应2h，然后减压蒸馏脱除低沸物，除去低沸物后升温至138℃分解催化剂，并在0.75MPa的表压下减压蒸馏脱除低沸点物，最后获得粘稠无色透明粘稠液，即为乙烯基/氨基共改性硅油，其中：
八甲基环四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物：四乙烯基四甲基环四硅氧烷质量比为85：2:1.8；
（2）另取一个装有电动搅拌器、温度计、冷能回流管的三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的乙烯基/氨基共改性硅油和环氧硅烷，搅拌均匀，加热升温至80℃反应2.5h，得到无色透明或微透明的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：环氧硅烷的质量比为1:0.8:0.2；
（3）将步骤（2）中制备的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸调节PH为5，再加入乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去离子水，得到白色乳液，即为环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。
本实施例中，羧基改性乙烯基/氨基硅油的制备方法如下：
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入权利要求2中制备出的乙烯基/氨基共改性硅油和马来酸酐，搅拌均匀，加热升温至70℃，反应1.2h，冷却至室温，得到淡黄色透明液体，即为羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：马来酸酐质量比为1:1:1.5；
本实施例中，氨基硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入去离子水、八甲基环四硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、十六碳烯和烷基铵盐乳化剂，机械搅拌混合均匀后，升温至50℃进行预乳化反应1.5h，后升温至60℃加入催化剂氢氧化钾，保温反应2h，冷却至40℃，用冰醋酸调节乳液的PH为6，出料，过滤后得到氨基硅乳。
本实施例中，含氢硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂、氨基硅油、环氧硅油、侧链含氢硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及无水乙醇，搅拌均匀，先将PH调节到6，在慢慢滴加蒸馏水搅拌2h，搅拌速度为600r/min，得到含氢硅乳。
上述织物防水剂的制备方法，具体操作如下：
将环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，即得到一种织物防水剂。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种织物防水剂，其特征在于：所述的织物防水剂按质量份数计包括以下组分：
环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳 10-15份；
羧基改性乙烯基/氨基硅油 20-25份；
氨基硅乳 25-35份；
含氢硅乳 20-25份；
去离子水 5-10份。
2.根据权利要求1所述的织物防水剂，其特征在于，所述环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳的制备方法如下：
（1）在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入八甲基环四硅烷、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物和四乙烯基四甲基环四硅氧烷，搅拌混合均匀，升温至90-95℃，再加入催化剂四甲基氢氧化铵，保持温度在100-125℃反应1-3h，然后减压蒸馏脱除低沸物，除去低沸物后升温至135-140℃分解催化剂，并在0.75MPa的表压下减压蒸馏脱除低沸点物，最后获得粘稠无色透明粘稠液，即为乙烯基/氨基共改性硅油，其中：
所述的八甲基环四硅烷：N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷（KH-602）的水解产物：四乙烯基四甲基环四硅氧烷质量比为80-90：2-9:1.5-2；
（2）另取一个装有电动搅拌器、温度计、冷能回流管的三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的乙烯基/氨基共改性硅油和环氧硅烷，搅拌均匀，加热升温至65-80℃反应2-3h，得到无色透明或微透明的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油，其中所述的乙烯基/氨基共改性硅油：环氧硅烷的质量比为1:0.5-1:0.2；
（3）将步骤（2）中制备的环氧硅油改性乙烯基/氨基硅油用冰醋酸调节PH为5-6，再加入乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚，然后加入去离子水，得到白色乳液，即为环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳。
3.根据权利要求2所述的织物防水剂，其特征在于：所述羧基改性乙烯基/氨基硅油的制备方法如下：
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入权利要求2中制备出的乙烯基/氨基共改性硅油和马来酸酐，搅拌均匀，加热升温至70℃，反应1-1.5h，冷却至室温，得到淡黄色透明液体，即为羧基改性乙烯基/氨基硅油，其中乙烯基/氨基共改性硅油：马来酸酐质量比为1:0.8-1:1.5。
4.根据权利要求2所述的织物防水剂，其特征在于：所述的氨基硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入去离子水、八甲基环四硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、十六碳烯和烷基铵盐乳化剂，机械搅拌混合均匀后，升温至50℃进行预乳化反应1.5h，后升温至60-80℃加入催化剂氢氧化钾，保温反应2h，冷却至40℃，用冰醋酸调节乳液的PH为6-7，出料，过滤后得到氨基硅乳。
5.根据权利要求1所述的织物防水剂，其特征在于：所述的含氢硅乳制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂、氨基硅油、环氧硅油、侧链含氢硅油、N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷以及无水乙醇，搅拌均匀，先将PH调节到6-7，在慢慢滴加蒸馏水搅拌2-3h，搅拌速度为500-600r/min，得到含氢硅乳。
6.如权利要求1-5中任一权利要求所述的织物防水剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：将环氧硅油改性乙烯基/氨基硅乳、羧基改性乙烯基/氨基硅油、氨基硅乳、含氢硅乳和去离子水混合搅拌均匀，搅拌速度为150-250r/min，即得到一种织物防水剂。
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