CN113550150A - 一种复配有机硅柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复配有机硅柔软剂的制备方法，包括以下步骤：(a)将含氢硅油加入反应釜中，在氮气保护及冷凝回流下搅拌加热，当温度升至80℃时，将溶于氯铂酸‑异丙醇中的9‑十八烯胺滴入反应釜，升温至100‑110℃进行反应，减压蒸馏除去低沸物，得到氨基硅油；(b)将反应釜温度控制在0℃，在氮气保护下边搅拌边加入马来酸酐、二氯甲烷，然后在0℃反应2‑3h，恢复至室温继续反应2‑3h，蒸馏除去二氯甲烷，得到氨基羧基改性硅油，加入经乳化剂乳化的线性改性环氧硅油1300乳液并搅拌均匀，得到复配柔软剂。本发明制备的复配有机硅柔软剂可提升织物的柔软性、吸湿性和抗黄变性，适合各种织物的整理。

Description

一种复配有机硅柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及染整助剂技术领域，特别是涉及一种复配有机硅柔软剂的制备方法。
背景技术
柔软剂是一类可以吸附在纤维表面，降低纤维的动态和静态摩擦系数，减弱纤维与纤维之间以及纤维与人体之间的摩擦阻力的化学物质，它可以在纤维表面形成保护膜，使限位表面光滑，改善织物手感，提高穿着舒适性。传统有机硅柔软剂由于产品单一，难以同时兼顾人们对织物各方面的综合要求，因此改性有机硅柔软剂产品应运而生，包括氨基、聚醚、环氧基、羟基、甲基丙烯基、氟烷基和混合改性等，其中氨基硅油的柔软效果最好，但由于氨基自身易黄变，在加热或紫外光照条件下易使织物泛黄，因此有必要进行进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种复配有机硅柔软剂的制备方法，所得产物可提升织物的柔软性、吸湿性和抗黄变性，适合各种织物的整理。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复配有机硅柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将含氢硅油加入反应釜中，在氮气保护及冷凝回流条件下进行搅拌加热，当温度升至80℃时，将溶于氯铂酸-异丙醇中的9-十八烯胺滴加入反应釜中，滴加完毕后继续升温至100-110℃进行反应，反应结束后减压蒸馏除去低沸物，得到氨基硅油；该步骤中氯铂酸-异丙醇作为溶剂和催化剂，也可采用铂金催化剂并以异丙醇为溶剂进行反应。
(b)将反应釜温度控制在0℃，在氮气保护下边搅拌边加入马来酸酐、二氯甲烷，然后在0℃反应2-3h，恢复至室温继续反应2-3h，蒸馏除去二氯甲烷，得到氨基羧基改性硅油，加入经乳化剂乳化的线性改性环氧硅油1300乳液并搅拌均匀，得到复配柔软剂。
9-十八烯胺是一种表面活性剂，可溶于异丙醇，其接枝到含氢硅油中能够赋予硅油极好的柔软性、爽滑性及抗皱性，在采用马来酸酐进行进一步改性后，不仅可以抑制有机硅在应用中的黄变和变性，还可以显著提高织物的柔软性、吸湿性和手感；线性改性环氧硅油1300乳液能赋予织物柔软、平滑的糯感和耐洗性，通过氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的复配，利用两者的协同作用，进一步提高柔软性。线性改性环氧硅油1300为浙江汉邦新材料股份有限公司生产，所用乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂。
所述含氢硅油的氢含量为0.1％。
步骤(a)中，含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1-1.2：1。
步骤(a)中，以铂原子计，氯铂酸-异丙醇溶液的用量为0.0001mol/L，氯铂酸-异丙醇溶液中氯铂酸与异丙醇的摩尔比为1：3-5。
步骤(a)中，反应时间为5-8h。
步骤(b)中，马来酸酐、二氯甲烷与氨基硅油的量比为1mol：100-150ml：1mol。
步骤(b)中，氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：2-3。
步骤(b)中，线性改性环氧硅油1300乳液的固含量为30％。
本发明的有益效果是：利用9-十八烯胺改性含氢硅油得到氨基硅油，再以马来酸酐进一步改性，得到羧基和氨基共同改性的聚硅氧烷，使织物同时兼具柔软性、吸湿性和抗黄变性；以线性改性环氧硅油1300乳液与羧基和氨基共同改性的聚硅氧烷进行复配，进一步提高柔软性。
附图说明
图1为本发明的反应釜的结构图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为图1中B处的放大图；
图4为图1中C-C向的剖面图；
图5为图4中D处的放大图；
图6为本发明的主要体现反应釜齿板安装结构的立体示意图。
图中：釜体1、壳体11、釜身12、柱筒13、上筒部131、下筒部132、限位槽133、活动件14、限位块141、密封圈15、支架2、第一搅拌桨3、齿轮结构4、A齿轮41、B齿轮42、C齿轮43、电机44、电机轴45、转轴46、连轴5、轴部51、连板部52、销轴53、铰接件6、第二搅拌桨7、D齿轮71、齿板8、滑轨81、通槽82、通孔83、滑板9、滑槽91、滑杆92。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种复配有机硅柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将氢含量为0.1％的含氢硅油加入反应釜中，在氮气保护及冷凝回流条件下进行搅拌加热，当温度升至80℃时，将溶于氯铂酸-异丙醇中的9-十八烯胺滴加入反应釜中，滴加完毕后继续升温至100℃进行反应8h，反应结束后减压蒸馏除去低沸物，得到氨基硅油；其中，含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1.1：1，以铂原子计，氯铂酸-异丙醇溶液的用量为0.0001mol/L，氯铂酸-异丙醇溶液中氯铂酸与异丙醇的摩尔比为1：3；
(b)将反应釜温度控制在0℃，在氮气保护下边搅拌边加入马来酸酐、二氯甲烷，然后在0℃反应2-3h，恢复至室温继续反应2-3h，蒸馏除去二氯甲烷，得到氨基羧基改性硅油，加入经乳化剂乳化的固含量为30％的线性改性环氧硅油1300乳液并搅拌均匀，得到复配柔软剂。其中马来酸酐、二氯甲烷与氨基硅油的量比为1mol：100ml：1mol；氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：2。
实施例2
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1.2：1。
实施例3
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于氯铂酸-异丙醇溶液中氯铂酸与异丙醇的摩尔比为1：5。
实施例4
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于马来酸酐、二氯甲烷与氨基硅油的量比为1mol：150ml：1mol。
实施例5
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：3。
实施例6
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1.2：1，氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：5。
实施例7
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1.2：1，氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：3。
实施例8
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于制备氨基硅油反应温度为110℃，反应时间5h；含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1.1：1；氯铂酸-异丙醇溶液中氯铂酸与异丙醇的摩尔比为1：4；马来酸酐、二氯甲烷与氨基硅油的量比为1mol：120ml：1mol；氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：2.5。
实施例9
按实施例1的方法制备复配有机硅柔软剂，不同之处在于含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1：1。
对比例1
按实施例1步骤(a)的方法制备氨基硅油。
对比例2
按实施例1的方法制备氨基羧基改性硅油。
对实施例1-9及对比例1-2制备的产品进行性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003243209890000061
反应釜是有机硅柔软剂生产过程中必备的生产设备，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的混合、加热、蒸发、冷却功能。但现有的反应釜搅拌方式单一，反应物容易随搅拌的进行相对同步运动，搅拌时存在死角、传质传热不均匀，致使搅拌效果不理想、反应产物不均一，反应产率降低。
本发明中采用的反应釜如图1～图6所示，包括釜体1和搅拌装置，所述搅拌装置包括固定在釜体1内的支架2、装于支架2上的一对横向第一搅拌桨3、滑动伸入支架2内的连轴5及与连轴5顶部转动连接的一对纵向第二搅拌桨7，一对所述第一搅拌桨3通过齿轮结构4驱动相向转动，所述齿轮结构4包括对应固定在第一搅拌桨3轴上的A齿轮41，两个所述A齿轮41分别通过铰接件6与连轴5下端铰接，一对所述第一搅拌桨3转动时带动连轴5上下运动，所述连轴5上还设有可随连轴5上下运动并与连轴5垂直滑动连接的齿板8，一对所述第二搅拌桨7分别通过D齿轮71与齿板8啮合，所述连轴5通过齿板8带动一对第二搅拌桨7边转动边上下运动。
所述支架2为内部中空结构，所述齿轮结构4设于支架2内，所述第一搅拌桨3的轴与支架2转动连接，所述齿轮结构4还包括一对对称设置的B齿轮42和与一对B齿轮42传动连接的C齿轮43，一对所述B齿轮42与一对A齿轮41一一对应啮合，其中一个所述B齿轮42通过电机44驱动转动。具体的，A齿轮41、B齿轮42、C齿轮43均为伞齿轮，B齿轮42位于A齿轮41的下方，C齿轮43为水平设置并同时与一对B齿轮42啮合，其中一个B齿轮42通过电机轴45与电机44连接且电机轴45与支架2转动连接，另一个所述B齿轮42及C齿轮43各自通过转轴46与支架2转动连接。
所述铰接件6下端与A齿轮41一侧铰接，铰接件6上端与连轴5铰接。连轴5下端铰接有销轴53，铰接件6上端与销轴53铰接。当电机44带动其中一个B齿轮42转动时，该B齿轮42带动C齿轮43及位于同一侧的A齿轮41的转动，C齿轮43转动带动另一侧的B齿轮42、A齿轮41转动，从而实现一对第一搅拌桨3的相向转动，一对A齿轮41转动的同时带动转轴46沿着支架2上下运动。支架2上部设有供连轴5滑动穿过的导向孔，支架2下部设有用于安装齿轮结构4、铰接件6的内腔，导向孔与内腔相连通。
所述釜体1包括上下连接的壳体11和釜身12，所述连轴5包括轴部51和位于轴部51顶部的水平连板部52，整个连轴5呈T字型，所述轴部51设于壳体11内且穿过釜身12顶部后伸入支架2，一对所述第二搅拌桨7分布于齿板8宽度方向的两侧，所述第二搅拌桨7穿过釜身12顶部且第二搅拌桨7的轴顶部与连板部52转动连接。
所述釜身12顶部固定有一对柱筒13，一对所述第二搅拌桨7的轴上分别套设有活动件14且活动件14与第二搅拌桨7转动连接，所述活动件14滑动伸入柱筒13内并与柱筒13周向限位连接。所述柱筒13包括上下连接的上筒部131和下筒部132，所述下筒部132环形内壁凹陷形成周向均布的纵向限位槽133，所述活动件14下部环形外壁凸起形成周向均布的限位块141，所述活动件14穿过上筒部131且限位块141与限位槽133对应卡合，所述活动件14与上筒部131通过密封圈15滑动密封。
所述连轴5上固定有上下间隔的水平滑板9，所述齿板8滑动夹设在两个滑板9之间，所述壳体11内固定有倾斜的滑杆92，滑杆92为向下并向靠近连轴5方向倾斜，所述滑杆92穿过齿板8外侧并与齿板8滑动连接。具体的，所述齿板8上下两表面各设有沿齿板8长度方向设置的滑轨81，齿板8长度方向即为齿板8的水平运动方向，所述滑板9上设有与滑轨81配合的滑槽91。所述齿板8上开设有供连轴5通过的通槽82和供滑杆92穿过的通孔83。
搅拌时，连轴5上下运动时带动滑板9、第二搅拌桨7上下运动，与此同时，两个滑板9带动齿板8上下运动，而由于齿板8外侧与倾斜滑杆92滑动连接，齿板8上下运动时就能推动齿板8水平运动，齿板8的水平运动带动D齿轮71正反交替转动，从而实现第二搅拌桨7边旋转边上下运动。
本发明反应釜通过一对第一搅拌桨3的正反向搅拌及第二搅拌桨7的边旋转边上下搅拌实现反应物料的充分混合，促进反应的传质传热，从而保证产物的均一性，提高生产效率。按实施例1的方法并采用传统反应釜制备复配有机硅柔软剂，产率为90.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将含氢硅油加入反应釜中，在氮气保护及冷凝回流条件下进行搅拌加热，当温度升至80℃时，将溶于氯铂酸-异丙醇中的9-十八烯胺滴加入反应釜中，滴加完毕后继续升温至100-110℃进行反应，反应结束后减压蒸馏除去低沸物，得到氨基硅油；
(b)将反应釜温度控制在0℃，在氮气保护下边搅拌边加入马来酸酐、二氯甲烷，然后在0℃反应2-3h，恢复至室温继续反应2-3h，蒸馏除去二氯甲烷，得到氨基羧基改性硅油，加入经乳化剂乳化的线性改性环氧硅油1300乳液并搅拌均匀，得到复配柔软剂。
2.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油的氢含量为0.1％。
3.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，含氢硅油与9-十八烯胺的摩尔比为1-1.2：1。
4.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，以铂原子计，氯铂酸-异丙醇溶液的用量为0.0001mol/L，氯铂酸-异丙醇溶液中氯铂酸与异丙醇的摩尔比为1：3-5。
5.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，反应时间为5-8h。
6.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，马来酸酐、二氯甲烷与氨基硅油的量比为1mol：100-150ml：1mol。
7.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，氨基羧基改性硅油与线性改性环氧硅油1300乳液的质量比为1：2-3。
8.如权利要求1所述一种复配有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，线性改性环氧硅油1300乳液的固含量为30％。
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