CN113289636A - 一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置，包括制备台，所述制备台的底端四角处均固定安装有稳定座，所述制备台的上表面固定设有搅拌桶，所述搅拌桶的下表面均匀分布固定安装有支撑腿，与现有的技术相比，通过开启第一电机，第一电机带动一组搅拌杆转动，一组搅拌杆带动一组第一锥形齿轮转动，一组第一锥形齿轮带动第二锥形齿轮转动，第二锥形齿轮带动另一组第一锥形齿轮转动，另一组第一锥形齿轮带动一组搅拌杆转动，两组组搅拌杆反向转动，搅拌杆带动第一连接套和搅拌叶片转动，搅拌叶片搅拌搅拌桶内部的碱金属盐和水，从而方便的完成了碱金属溶液的制备，进而有效的提高了后续浸渍氧化铝的便捷性。

Description

一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体为一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置。
背景技术
碳酸二甲酯简称DMC，是一种无毒环保且易降解的“绿色”化工原料，被广泛的应用于医药合成、高分子合成、有机溶剂、增香剂以及添加剂等领域，具有广阔应用前景。目前，工业上生产碳酸二甲酯的主要方法是酯交换法和光气法。其中，酯交换法利用甲醇与碳酸丙烯酯为反应物，通过酯交换，制备碳酸二甲酯。该法是一种高度依赖石油资源的方法，成本较高。鉴于我国富煤少油的资源特点，此法有其局限性。此外，光气法所用原料为光气，具有剧毒，对环境污染严重，且存在生产安全性隐患。鉴于上述原因，近年来，基于煤化学，在低温低压下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的研究越来越受到关注。低温低压下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的催化剂，主要是将贵金属活性组分与过渡金属助剂，浸渍在载体上，获得催化剂成品。目前公布的专利和论文等常用的催化剂载体，主要是活性炭、γ-氧化铝等，其均存在催化稳定性方面的不足。如US5426209专利公开的催化剂，以活性炭为载体，负载活性组分PdCl2-CuCl2，产物DMC的时空收率为725g/(L*h)，稳定时间8h。CN111420675A专利公开的催化剂，以γ-氧化铝为载体，产物DMC的时空收率最高达到701g/(L*h)，稳定时间500h以上。CN111760580A专利公开的催化剂，以氧化铝为载体，产物DMC的时空收率最高达到826g/(L*h)，稳定时间1000h以上。为了提高催化剂的稳定性，除了在原料中不断补充补氯剂等手段以外，还可以从催化剂载体角度入手，通过优选设计载体，让活性组分，如贵金属原子及辅助组分，如过渡金属原子，高度分散，提高活性粒子的表面积，同时，高度分散的活性金属粒子之间不易聚集。此外，由于金属与载体之间的强相互作用，从而，对于催化剂的稳定性能够起到提高的作用，为此我们提出一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，用碱金属处理金属氧化物，得到具有尖晶石晶格结构的载体，所述金属氧化物为具有较大比表面积以及压坏强度的氧化铝材料，具体为χ、β、η、γ型氧化铝中的一种，其比表面积大于100m2/g，其压坏强度大于50N。
优选的，碱金属包括锂、钠、钾中的一种。
优选的，
S1、按计量取碱金属盐，于室温下加入水中，超声30min，并通过搅拌机构搅拌至无色澄清碱金属盐溶液。
S2、采用浸渍法，通过浸渍机构将碱金属盐溶液浸渍到氧化铝上，然后再通过干燥设备进行干燥。
S3、将上述干燥后样品，进行高温焙烧，即得到催化剂载体。
优选的，
S1、碱金属盐包括碱金属的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐等中一种或多种。
S2、碱金属溶液和氧化铝的浸渍时间为1～2h。
S3、浸渍方法可以为等体积浸渍，也可以为过量浸渍。
S4、干燥过程为旋蒸，旋转速度为3～10转/min。
S5、干燥过程在负压下进行，所述压力为-0.01～-0.1MPa。
S6、干燥温度为100～130℃，干燥时间为1～5h。
S7、干燥后样品含水量低于3～5％。
S8、焙烧温度为500～1100℃，焙烧时间为2～10h。
S9、焙烧后样品含水率低于0.01％。
S10、所得到的催化剂载体，碱金属含量为氧化铝重量的1.5～10％。
优选的，催化剂载体为经过高温焙烧后为尖晶石晶型，负载以Pd、Pt、Rh等中的一种或者多种为活性组分，以Cu、Co、Fe、Ni、Zn、Ti、Zr等中的一种或者多种为辅助组分后，经过干燥，焙烧，即得可在低温低压条件下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯合成碳酸二甲酯催化剂，其中，活性组分与辅助组分之间的组成按重量计，配比为1:0.01～10，其中，Pd为活性组分，Cu为辅助组分，通过等体积浸渍或者过量浸渍法，将活性组分及辅助组分的盐溶液，负载于上述所制备的载体上，然后干燥，负载在载体上的活性组分与辅助组分，干燥后，焙烧150～250℃，即得催化剂载体。
一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，包括制备台，所述制备台的底端四角处均固定安装有稳定座，所述制备台的上表面固定设有搅拌桶，所述搅拌桶的下表面均匀分布固定安装有支撑腿，所述支撑腿的下端和制备台的上表面固定连接，所述搅拌桶的上表面固定安装有入料斗，所述搅拌桶的外壁固定安装有可视窗，所述搅拌桶的下表面固定安装有输液管，所述输液管的表面固定安装有阀门本体，所述制备台的上表面固定安装有浸渍桶，所述浸渍桶的下表面固定安装有收集管，所述收集管和制备台固定插接，所述收集管的一端活动插接有堵头，所述搅拌桶的内部设有搅拌机构，所述浸渍桶的内部分别设有浸渍机构和旋转机构，所述浸渍桶的内部还设有收集机构。
优选的，所述搅拌机构包括有第一电机，所述第一电机的下表面和制备台的上表面固定连接，所述搅拌桶的内壁对称转动连接有搅拌杆，所述第一电机的驱动输出端和搅拌杆的一端固定连接，两组所述搅拌杆的一端均固定连接有第一锥形齿轮，所述搅拌杆的外壁均匀分布固定套接有第一连接套，所述第一连接套的外壁均匀分布固定连接有搅拌叶片，所述搅拌桶的内壁转动连接有第一转动杆，所述第一转动杆的一端固定连接有第二锥形齿轮，所述第二锥形齿轮和第一锥形齿轮啮合连接。
优选的，所述浸渍机构包括有第二电机，所述第二电机的外壁固定连接有固定块，所述固定块的一侧和浸渍桶的外壁固定连接，所述第二电机的驱动输出端固定连接有第二转动杆，所述第二转动杆的外壁固定套接有凸轮，所述浸渍桶的内壁对称开设有滑槽，两组所述滑槽的表面均滑动连接有滑块，两组所述滑槽的表面均固定连接有限位块，所述滑块的上表面固定连接有连接杆，所述连接杆和限位块活动插接，所述连接杆的上端固定连接有推动块，所述推动块的上表面开设有弧形槽，两组所述滑块的下表面均固定连接有第一伸缩杆，所述第一伸缩杆的下端和滑槽的内壁固定连接，两组所述第一伸缩杆的外壁均套设有第一伸缩弹簧，所述第一伸缩弹簧的上端和滑块的下表面固定连接，所述第一伸缩弹簧的下端和滑槽的内壁固定连接，两组所述滑块之间固定设有放置盘，所述放置盘的表面均匀分布开设有第一通孔，所述放置盘的外壁固定套接有密封圈，所述密封圈的外壁和滑块的一侧固定连接，所述密封圈的外壁和浸渍桶的内壁活动接触。
优选的，所述旋转机构包括有伸缩套筒和伸缩柱，所述伸缩套筒的内壁对称开设有卡槽，所述伸缩柱的外壁对称固定连接有卡块，所述卡块和卡槽活动卡接，所述伸缩柱的外壁转动连接有轴承套，所述轴承套的外壁固定连接有支撑杆，所述浸渍桶的上表面固定连接有弧形块，所述支撑杆的一端和弧形块的一侧固定连接，所述伸缩柱和第二转动杆的一端均固定连接有第三锥形齿轮，两组所述第三锥形齿轮相互啮合，所述放置盘的上表面转动连接有第三转动杆，所述第三转动杆的上端和伸缩套筒的下端固定连接，所述第三转动杆的外壁固定套接有第二连接套，所述第二连接套的外壁均匀分布固定连接有旋转条，所述旋转条的下表面和放置盘的上表面活动接触。
优选的，所述收集机构包括有第四转动杆，所述第四转动杆和浸渍桶转动连接，所述第四转动杆的一端固定连接有转动手柄，所述第四转动杆的外壁固定套接有蜗杆，所述浸渍桶的内部底面转动连接有第五转动杆，所述第五转动杆的外壁固定套接有蜗轮，所述蜗杆和蜗轮啮合连接，所述第五转动杆的上端固定连接有底盘，所述底盘的表面均匀分布开设有第二通孔，所述底盘的上表面均匀分布固定连接有第二伸缩杆，所述第二伸缩杆的外壁套设有第二伸缩弹簧，所述第二伸缩弹簧的下端和底盘的上表面固定连接，所述第二伸缩杆的上端固定连接有密封盘，所述第二伸缩弹簧的上端和密封盘的内壁固定连接，所述底盘和密封盘的内壁活动接触，所述密封盘的上表面和放置盘的下表面活动接触，所述密封盘的表面均匀分布开设有第三通孔，所述浸渍桶的内部底面固定连接有密封套，所述第四转动杆和密封套转动连接，所述第五转动杆和密封套转动连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过开启第一电机，第一电机带动一组搅拌杆转动，一组搅拌杆带动一组第一锥形齿轮转动，一组第一锥形齿轮带动第二锥形齿轮转动，第二锥形齿轮带动另一组第一锥形齿轮转动，另一组第一锥形齿轮带动一组搅拌杆转动，两组组搅拌杆反向转动，搅拌杆带动第一连接套和搅拌叶片转动，搅拌叶片搅拌搅拌桶内部的碱金属盐和水，从而方便的完成了碱金属溶液的制备，进而有效的提高了后续浸渍氧化铝的便捷性；
2、通过打开阀门本体，搅拌桶内部的碱金属溶液通过输液管流动至浸渍桶的内部，并处于放置盘的上表面，通过开启第二电机，第二电机带动第二转动杆转动，第二转动杆带动凸轮转动，当凸轮的凸起部位与弧形槽接触时，凸轮推动推动块，使推动块向下移动，推动块通过连接杆向下推动滑块，滑块沿着滑槽的表面向下移动，并带动放置盘和密封圈向下移动，同时，伸缩柱沿着伸缩套筒的内壁伸展，第一伸缩杆和第一伸缩弹簧收缩，当凸轮的凸起部位不与弧形槽接触时，第一伸缩杆和第一伸缩弹簧伸展，并向上推动滑块，滑块带动放置盘和密封圈向上移动，伸缩柱沿着伸缩套筒的内壁收缩，由于凸轮不断的转动，使放置盘往复升降，从而使放置盘上表面的氧化铝同步往复升降，与此同时，第二转动杆带动一组第三锥形齿轮转动，一组第三锥形齿轮带动另一组第三锥形齿轮转动，另一组第三锥形齿轮带动伸缩柱和伸缩套筒转动，伸缩套筒带动第三转动杆转动，第三转动杆带动第二连接套和旋转条转动，旋转条搅拌放置盘上表面的氧化铝，氧化铝垂直升降和旋转条搅拌氧化铝的同时，使氧化铝和碱金属盐溶液充分的发生化学反应，从而完成了氧化铝的浸渍，进而有效的提高了浸渍氧化铝的效果；
3、通过旋钮转动手柄，转动手柄带动第四转动杆转动，第四转动杆带动蜗杆转动，蜗杆带动蜗轮转动，蜗轮带动第五转动杆转动，第五转动杆带动底盘转动，底盘通过第二伸缩杆和第二伸缩弹簧带动密封盘转动，当第二通孔、第三通孔与第一通孔竖直对应后再停止旋钮转动手柄，放置盘上表面碱金属溶液通过第一通孔、第三通孔和第二通孔流动至浸渍桶的底部，通过拔出堵头，浸渍桶底部的碱金属溶液通过收集管流动至浸渍桶的外部，从而完成了碱金属溶液与反应后的氧化铝的分离，进而方便的完成了碱金属溶液的收集；
4、通过外部旋蒸机对反应后的氧化铝进行干燥处理，再对干燥处理后的氧化铝进行高温焙烧，从而完成了催化剂载体的制备，所得催化剂载体为碱金属与氧化铝复合而成的具有尖晶石构型的复合物，该尖晶石构型，具有大比表面积，有利于贵金属Pd原子及过渡金属Cu原子高度分散，提高活性粒子的表面积。此外，在上述具有尖晶石构型的复合物中，碱金属离子嵌插在氧化铝晶格之间，既可以起到传递电子的作用，也可以起到抑制分隔贵金属聚集的作用。由于金属与载体之间的强相互作用，从而，对于催化剂的稳定性能够起到提高的作用。因此，用此载体制备的催化剂，具有高活性、高选择性，且催化性能更稳定。
附图说明
图1为本发明制备装置的前侧面结构示意图；
图2为本发明制备装置的后侧面结构示意图；
图3为本发明搅拌桶的剖面结构示意图；
图4为本发明浸渍桶的剖面结构示意图；
图5为本发明图4中的A部放大示意图；
图6为本发明伸缩套筒与伸缩柱的分离示意图；
图7为本发明放置盘与密封盘的分离示意图；
图8为本发明底盘与密封盘的分离示意图；
图中：1、制备台；11、稳定座；12、搅拌桶；13、支撑腿；14、入料斗；15、可视窗；16、输液管；161、阀门本体；17、浸渍桶；18、收集管；19、堵头；2、搅拌机构；21、第一电机；22、搅拌杆；23、第一锥形齿轮；24、第一连接套；25、搅拌叶片；26、第一转动杆；27、第二锥形齿轮；3、浸渍机构；31、第二电机；311、固定块；32、第二转动杆；33、凸轮；34、滑槽；35、滑块；36、限位块；37、连接杆；38、推动块；381、弧形槽；382、第一伸缩杆；383、第一伸缩弹簧；39、放置盘；391、第一通孔；392、密封圈；4、旋转机构；41、伸缩套筒；42、卡槽；43、伸缩柱；44、卡块；45、轴承套；46、支撑杆；47、弧形块；48、第三锥形齿轮；49、第三转动杆；491、第二连接套；492、旋转条；5、收集机构；51、第四转动杆；52、转动手柄；53、蜗杆；54、第五转动杆；55、蜗轮；56、底盘；561、第二通孔；562、第二伸缩杆；563、第二伸缩弹簧；57、密封盘；58、第三通孔；59、密封套。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-8，本发明提供一种技术方案：一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，用碱金属处理金属氧化物，得到具有尖晶石晶格结构的载体，所述金属氧化物为具有较大比表面积以及压坏强度的氧化铝材料，具体为χ、β、η、γ型氧化铝中的一种，其比表面积大于100m2/g，其压坏强度大于50N。
作为本发明的一种实施方式，碱金属包括锂、钠、钾中的一种。
作为本发明的一种实施方式，
S1、按计量取碱金属盐，于室温下加入水中，超声30min，并通过搅拌机构2搅拌至无色澄清碱金属盐溶液。
S2、采用浸渍法，通过浸渍机构3将碱金属盐溶液浸渍到氧化铝上，然后再通过干燥设备进行干燥。
S3、将上述干燥后样品，进行高温焙烧，即得到催化剂载体。
作为本发明的一种实施方式，
S1、碱金属盐包括碱金属的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐等中一种或多种。
S2、碱金属溶液和氧化铝的浸渍时间为1～2h。
S3、浸渍方法可以为等体积浸渍，也可以为过量浸渍。
S4、干燥过程为旋蒸，旋转速度为3～10转/min。
S5、干燥过程在负压下进行，所述压力为-0.01～-0.1MPa。
S6、干燥温度为100～130℃，干燥时间为1～5h。
S7、干燥后样品含水量低于3～5％。
S8、焙烧温度为500～1100℃，焙烧时间为2～10h。
S9、焙烧后样品含水率低于0.01％。
S10、所得到的催化剂载体，碱金属含量为氧化铝重量的1.5～10％。
作为本发明的一种实施方式，催化剂载体为经过高温焙烧后为尖晶石晶型，负载以Pd、Pt、Rh等中的一种或者多种为活性组分，以Cu、Co、Fe、Ni、Zn、Ti、Zr等中的一种或者多种为辅助组分后，经过干燥，焙烧，即得可在低温低压条件下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯合成碳酸二甲酯催化剂，其中，活性组分与辅助组分之间的组成按重量计，配比为1:0.01～10，其中，Pd为活性组分，Cu为辅助组分，通过等体积浸渍或者过量浸渍法，将活性组分及辅助组分的盐溶液，负载于上述所制备的载体上，然后干燥，负载在载体上的活性组分与辅助组分，干燥后，焙烧150～250℃，即得催化剂载体。
一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，包括制备台1，制备台1的底端四角处均固定安装有稳定座11，稳定座11能够有效的提高制备台1的稳定性，制备台1的上表面固定设有搅拌桶12，搅拌桶12的内部能够放置碱金属盐和水，搅拌桶12的下表面均匀分布固定安装有支撑腿13，支撑腿13能够有效的提高搅拌桶12的稳定性，支撑腿13的下端和制备台1的上表面固定连接，搅拌桶12的上表面固定安装有入料斗14，通过入料斗14，能够方便的将碱金属盐和水导入至搅拌桶12的内部，搅拌桶12的外壁固定安装有可视窗15，通过可视窗15，能够方便的观察搅拌桶12的内部情况，搅拌桶12的下表面固定安装有输液管16，输液管16能够方便的实现搅拌桶12内部溶液的输送，输液管16的表面固定安装有阀门本体161，通过旋钮阀门本体161，能够方便的实现输液管16的开合，制备台1的上表面固定安装有浸渍桶17，浸渍桶17的内部能够方便的实现氧化铝的浸渍，浸渍桶17的下表面固定安装有收集管18，收集管18能够方便的实现溶液的排放收集，收集管18和制备台1固定插接，收集管18的一端活动插接有堵头19，堵头19能够方便的控制收集管18的开合，搅拌桶12的内部设有搅拌机构2，搅拌机构2能够搅拌搅拌桶12内部的碱金属盐和水，浸渍桶17的内部分别设有浸渍机构3和旋转机构4，浸渍机构3能够方便的实现氧化铝的浸渍，旋转机构4能够有效的提高浸渍氧化铝的效果，浸渍桶17的内部还设有收集机构5，收集机构5能够方便的收集浸渍氧化铝后的溶液，避免溶液对外部造成污染。
作为本发明的一种实施方式，搅拌机构2包括有第一电机21，第一电机21的下表面和制备台1的上表面固定连接，搅拌桶12的内壁对称转动连接有搅拌杆22，通过开启第一电机21，第一电机21的驱动轴能够带动搅拌杆22转动，第一电机21的驱动输出端和搅拌杆22的一端固定连接，两组搅拌杆22的一端均固定连接有第一锥形齿轮23，搅拌杆22能够带动第一锥形齿轮23转动，搅拌杆22的外壁均匀分布固定套接有第一连接套24，第一连接套24的外壁均匀分布固定连接有搅拌叶片25，搅拌杆22能够带动第一连接套24和搅拌叶片25转动，转动的搅拌叶片25能够搅拌搅拌桶12内部的碱金属盐和水，搅拌桶12的内壁转动连接有第一转动杆26，第一转动杆26的一端固定连接有第二锥形齿轮27，第二锥形齿轮27和第一锥形齿轮23啮合连接，一组第一锥形齿轮23能够带动第二锥形齿轮27转动，第二锥形齿轮27能够带动另一组第一锥形齿轮23转动，且使另一组第一锥形齿轮23反向转动。
作为本发明的一种实施方式，浸渍机构3包括有第二电机31，第二电机31的外壁固定连接有固定块311，固定块311能够支撑固定第二电机31，固定块311的一侧和浸渍桶17的外壁固定连接，第二电机31的驱动输出端固定连接有第二转动杆32，通过开启第二电机31，第二电机31的驱动轴能够带动第二转动杆32转动，第二转动杆32的外壁固定套接有凸轮33，第二转动杆32能够带动凸轮33转动，浸渍桶17的内壁对称开设有滑槽34，两组滑槽34的表面均滑动连接有滑块35，滑块35能够沿着滑槽34的表面垂直方向滑动，两组滑槽34的表面均固定连接有限位块36，限位块36能够方便的对滑块35进行垂直方向限位，滑块35的上表面固定连接有连接杆37，连接杆37和限位块36活动插接，连接杆37的上端固定连接有推动块38，凸轮33能够推动推动块38，使推动块38垂直方向下降，推动块38的上表面开设有弧形槽381，通过开设弧形槽381，能够便于凸轮33的凸起部位推动推动块38，两组滑块35的下表面均固定连接有第一伸缩杆382，第一伸缩杆382的下端和滑槽34的内壁固定连接，两组第一伸缩杆382的外壁均套设有第一伸缩弹簧383，第一伸缩杆382能够有效的提高第一伸缩弹簧383的稳定性，第一伸缩弹簧383的上端和滑块35的下表面固定连接，第一伸缩弹簧383的下端和滑槽34的内壁固定连接，第一伸缩杆382和第一伸缩弹簧383能够垂直向上推动滑块35，两组滑块35之间固定设有放置盘39，滑块35能够带动放置盘39垂直方向移动，待浸渍的氧化铝能够放置在放置盘39的上表面，输液管16能够将搅拌桶12内制备完成的碱金属溶液排放至放置盘39的上表面，以便于氧化铝的浸渍，放置盘39的表面均匀分布开设有第一通孔391，放置盘39的外壁固定套接有密封圈392，密封圈392能有效的提高放置盘39与浸渍桶17之间的密封性，密封圈392的外壁和滑块35的一侧固定连接，滑块35能够带动密封圈392垂直方向移动，密封圈392的外壁和浸渍桶17的内壁活动接触。
作为本发明的一种实施方式，旋转机构4包括有伸缩套筒41和伸缩柱43，伸缩套筒41的内壁对称开设有卡槽42，伸缩柱43的外壁对称固定连接有卡块44，卡块44和卡槽42活动卡接，伸缩柱43能够通过卡块44沿着伸缩套筒41的内壁垂直方向升降，伸缩柱43的外壁转动连接有轴承套45，轴承套45的外壁固定连接有支撑杆46，支撑杆46能够使伸缩柱43的上端端部保持在同一垂直高度，浸渍桶17的上表面固定连接有弧形块47，支撑杆46的一端和弧形块47的一侧固定连接，伸缩柱43和第二转动杆32的一端均固定连接有第三锥形齿轮48，第二转动杆32能够带动对应的一组第三锥形齿轮48转动，一组第三锥形齿轮48能够通过与之啮合连接的另一组第三锥形齿轮48带动伸缩柱43转动，伸缩柱43转动的同时能够带动伸缩套筒41转动，两组第三锥形齿轮48相互啮合，放置盘39的上表面转动连接有第三转动杆49，伸缩套筒41能够带动第三转动杆49转动，第三转动杆49的上端和伸缩套筒41的下端固定连接，第三转动杆49的外壁固定套接有第二连接套491，第二连接套491的外壁均匀分布固定连接有旋转条492，第三转动杆49能够带动第二连接套491和旋转条492转动，转动的旋转条492能够使氧化铝更好的与碱金属溶液接触，以便于碱金属溶液与氧化铝充分的反应，旋转条492的下表面和放置盘39的上表面活动接触。
作为本发明的一种实施方式，收集机构5包括有第四转动杆51，第四转动杆51和浸渍桶17转动连接，第四转动杆51的一端固定连接有转动手柄52，通过旋钮转动手柄52，转动手柄52能够带动第四转动杆51转动，第四转动杆51的外壁固定套接有蜗杆53，第四转动杆51能够带动蜗杆53转动，浸渍桶17的内部底面转动连接有第五转动杆54，第五转动杆54的外壁固定套接有蜗轮55，蜗杆53和蜗轮55啮合连接，蜗杆53能够带动蜗轮55转动，蜗轮55能够带动第五转动杆54转动，第五转动杆54的上端固定连接有底盘56，第五转动杆54能够带动底盘56转动，底盘56的表面均匀分布开设有第二通孔561，底盘56的上表面均匀分布固定连接有第二伸缩杆562，第二伸缩杆562的外壁套设有第二伸缩弹簧563，第二伸缩杆562能够有效的提高第二伸缩弹簧563的稳定性，第二伸缩弹簧563的下端和底盘56的上表面固定连接，第二伸缩杆562的上端固定连接有密封盘57，当放置盘39垂直向下移动时，放置盘39使密封盘57内壁中的第二伸缩杆562和第二伸缩弹簧563收缩，第二伸缩弹簧563的上端和密封盘57的内壁固定连接，底盘56和密封盘57的内壁活动接触，密封盘57的上表面和放置盘39的下表面活动接触，密封盘57的表面均匀分布开设有第三通孔58，第三通孔58和第二通孔561竖直对应，当第三通孔58与第一通孔391竖直对应时，放置盘39上表面的碱金属溶液能够通过第一通孔391、第三通孔58和第二通孔561流动至浸渍桶17的底部，便于收集与氧化铝反应后的碱金属溶液，浸渍桶17的内部底面固定连接有密封套59，密封套59能够避免浸渍桶17底部的碱金属溶液与蜗杆53、蜗轮55接触，第四转动杆51和密封套59转动连接，第五转动杆54和密封套59转动连接。
工作原理：当需要制备催化剂载体时，工作人员首先将定量的碱金属盐和水通过入料斗14添加至搅拌桶12的内部，然后开启第一电机21，第一电机21的驱动轴带动对应的一组搅拌杆22转动，一组搅拌杆22带动对应的一组第一锥形齿轮23转动，一组第一锥形齿轮23带动与之啮合连接的第二锥形齿轮27转动，第二锥形齿轮27带动另一组第一锥形齿轮23转动，另一组第一锥形齿轮23带动对应的一组搅拌杆22转动，此时，两组组搅拌杆22处于反向转动状态，两组搅拌杆22带动对应的多组第一连接套24和对应的搅拌叶片25转动，转动的多组搅拌叶片25开始搅拌搅拌桶12内部的碱金属盐和水，直至将碱金属盐和水搅拌成无色澄清碱金属盐溶液后再关闭第一电机21，从而方便的完成了碱金属溶液的制备，进而有效的提高了后续浸渍氧化铝的便捷性，随后，将待浸渍的氧化铝放置在放置盘39的上表面，然后打开阀门本体161，搅拌桶12内部的碱金属溶液通过输液管16流动至浸渍桶17的内部，并处于放置盘39的上表面，直至碱金属溶液将放置盘39上表面的氧化铝浸没后再关闭阀门本体161，此时，通过开启第二电机31，第二电机31的驱动轴带动第二转动杆32转动，第二转动杆32带动凸轮33转动，当凸轮33的凸起部位与弧形槽381接触时，凸轮33的凸起部位推动推动块38，使推动块38垂直向下移动，推动块38通过连接杆37向下推动对应的一组滑块35，此时两组滑块35沿着对应的滑槽34的表面垂直向下移动，并带动放置盘39和密封圈392垂直向下移动，同时，伸缩柱43沿着伸缩套筒41的内壁伸展，两组第一伸缩杆382和两组第一伸缩弹簧383收缩，当凸轮33的凸起部位不与弧形槽381接触时，两组第一伸缩杆382和对应的第一伸缩弹簧383迅速伸展，并向上推动两组滑块35，两组滑块35带动放置盘39和密封圈392垂直向上移动，伸缩柱43沿着伸缩套筒41的内壁收缩，由于凸轮33不断的转动，使放置盘39往复垂直升降，从而使放置盘39上表面的氧化铝同步往复垂直升降，与此同时，第二转动杆32带动对应的一组第三锥形齿轮48转动，一组第三锥形齿轮48带动另一组第三锥形齿轮48转动，另一组第三锥形齿轮48带动伸缩柱43和伸缩套筒41转动，伸缩套筒41带动第三转动杆49转动，第三转动杆49带动第二连接套491和多组旋转条492转动，多组旋转条492转动的同时并搅拌放置盘39上表面的氧化铝，氧化铝垂直升降和多组旋转条492搅拌氧化铝的同时，使氧化铝和碱金属盐溶液充分的发生化学反应，直至反应结束后再关闭第二电机31，从而完成了氧化铝的浸渍，进而有效的提高了浸渍氧化铝的效果，当浸渍氧化铝结束后需要收集与氧化铝发生化学反应后的碱金属盐溶液时，工作人员首先通过旋钮转动手柄52，转动手柄52带动第四转动杆51转动，第四转动杆51带动蜗杆53转动，蜗杆53带动蜗轮55转动，蜗轮55带动第五转动杆54转动，第五转动杆54带动底盘56转动，底盘56通过多组第二伸缩杆562和多组第二伸缩弹簧563带动密封盘57转动，当多组第二通孔561、多组第三通孔58与对应的第一通孔391竖直对应后再停止旋钮转动手柄52，此时，放置盘39上表面碱金属溶液通过多组第一通孔391、多组第三通孔58和多组第二通孔561流动至浸渍桶17的底部，通过拔出堵头19，浸渍桶17底部的碱金属溶液通过收集管18流动至浸渍桶17的外部，从而完成了碱金属溶液与反应后的氧化铝的分离，进而方便的完成了碱金属溶液的收集，随后，取出放置盘39上表面反应后的氧化铝，并通过外部旋蒸机对反应后的氧化铝进行干燥处理，再对干燥处理后的氧化铝进行高温焙烧，从而完成了催化剂载体的制备，所得催化剂载体为碱金属与氧化铝复合而成的具有尖晶石构型的复合物，该尖晶石构型，具有大比表面积，有利于贵金属Pd原子及过渡金属Cu原子高度分散，提高活性粒子的表面积。此外，在上述具有尖晶石构型的复合物中，碱金属离子嵌插在氧化铝晶格之间，既可以起到传递电子的作用，也可以起到抑制分隔贵金属聚集的作用。由于金属与载体之间的强相互作用，从而，对于催化剂的稳定性能够起到提高的作用。因此，用此载体制备的催化剂，具有高活性、高选择性，且催化性能更稳定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，其特征在于，用碱金属处理金属氧化物，得到具有尖晶石晶格结构的载体，所述金属氧化物为具有较大比表面积以及压坏强度的氧化铝材料，具体为χ、β、η、γ型氧化铝中的一种，其比表面积大于100m2/g，其压坏强度大于50N。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，其特征在于：碱金属包括锂、钠、钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按计量取碱金属盐，于室温下加入水中，超声30min，并通过搅拌机构(2)搅拌至无色澄清碱金属盐溶液。
S2、采用浸渍法，通过浸渍机构(3)将碱金属盐溶液浸渍到氧化铝上，然后再通过干燥设备进行干燥。
S3、将上述干燥后样品，进行高温焙烧，即得到催化剂载体。
4.根据权利要求3所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，其特征在于：
S1、碱金属盐包括碱金属的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐等中一种或多种。
S2、碱金属溶液和氧化铝的浸渍时间为1～2h。
S3、浸渍方法可以为等体积浸渍，也可以为过量浸渍。
S4、干燥过程为旋蒸，旋转速度为3～10转/min。
S5、干燥过程在负压下进行，所述压力为-0.01～-0.1MPa。
S6、干燥温度为100～130℃，干燥时间为1～5h。
S7、干燥后样品含水量低于3～5％。
S8、焙烧温度为500～1100℃，焙烧时间为2～10h。
S9、焙烧后样品含水率低于0.01％。
S10、所得到的催化剂载体，碱金属含量为氧化铝重量的1.5～10％。
5.根据权利要求4所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备方法，其特征在于：催化剂载体为经过高温焙烧后为尖晶石晶型，负载以Pd、Pt、Rh等中的一种或者多种为活性组分，以Cu、Co、Fe、Ni、Zn、Ti、Zr等中的一种或者多种为辅助组分后，经过干燥，焙烧，即得可在低温低压条件下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯合成碳酸二甲酯催化剂，其中，活性组分与辅助组分之间的组成按重量计，配比为1:0.01～10，其中，Pd为活性组分，Cu为辅助组分，通过等体积浸渍或者过量浸渍法，将活性组分及辅助组分的盐溶液，负载于上述所制备的载体上，然后干燥，负载在载体上的活性组分与辅助组分，干燥后，焙烧150～250℃，即得催化剂载体。
6.一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，包括制备台(1)，其特征在于：所述制备台(1)的底端四角处均固定安装有稳定座(11)，所述制备台(1)的上表面固定设有搅拌桶(12)，所述搅拌桶(12)的下表面均匀分布固定安装有支撑腿(13)，所述支撑腿(13)的下端和制备台(1)的上表面固定连接，所述搅拌桶(12)的上表面固定安装有入料斗(14)，所述搅拌桶(12)的外壁固定安装有可视窗(15)，所述搅拌桶(12)的下表面固定安装有输液管(16)，所述输液管(16)的表面固定安装有阀门本体(161)，所述制备台(1)的上表面固定安装有浸渍桶(17)，所述浸渍桶(17)的下表面固定安装有收集管(18)，所述收集管(18)和制备台(1)固定插接，所述收集管(18)的一端活动插接有堵头(19)，所述搅拌桶(12)的内部设有搅拌机构(2)，所述浸渍桶(17)的内部分别设有浸渍机构(3)和旋转机构(4)，所述浸渍桶(17)的内部还设有收集机构(5)。
7.根据权利要求6所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，其特征在于：所述搅拌机构(2)包括有第一电机(21)，所述第一电机(21)的下表面和制备台(1)的上表面固定连接，所述搅拌桶(12)的内壁对称转动连接有搅拌杆(22)，所述第一电机(21)的驱动输出端和搅拌杆(22)的一端固定连接，两组所述搅拌杆(22)的一端均固定连接有第一锥形齿轮(23)，所述搅拌杆(22)的外壁均匀分布固定套接有第一连接套(24)，所述第一连接套(24)的外壁均匀分布固定连接有搅拌叶片(25)，所述搅拌桶(12)的内壁转动连接有第一转动杆(26)，所述第一转动杆(26)的一端固定连接有第二锥形齿轮(27)，所述第二锥形齿轮(27)和第一锥形齿轮(23)啮合连接。
8.根据权利要求6所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，其特征在于：所述浸渍机构(3)包括有第二电机(31)，所述第二电机(31)的外壁固定连接有固定块(311)，所述固定块(311)的一侧和浸渍桶(17)的外壁固定连接，所述第二电机(31)的驱动输出端固定连接有第二转动杆(32)，所述第二转动杆(32)的外壁固定套接有凸轮(33)，所述浸渍桶(17)的内壁对称开设有滑槽(34)，两组所述滑槽(34)的表面均滑动连接有滑块(35)，两组所述滑槽(34)的表面均固定连接有限位块(36)，所述滑块(35)的上表面固定连接有连接杆(37)，所述连接杆(37)和限位块(36)活动插接，所述连接杆(37)的上端固定连接有推动块(38)，所述推动块(38)的上表面开设有弧形槽(381)，两组所述滑块(35)的下表面均固定连接有第一伸缩杆(382)，所述第一伸缩杆(382)的下端和滑槽(34)的内壁固定连接，两组所述第一伸缩杆(382)的外壁均套设有第一伸缩弹簧(383)，所述第一伸缩弹簧(383)的上端和滑块(35)的下表面固定连接，所述第一伸缩弹簧(383)的下端和滑槽(34)的内壁固定连接，两组所述滑块(35)之间固定设有放置盘(39)，所述放置盘(39)的表面均匀分布开设有第一通孔(391)，所述放置盘(39)的外壁固定套接有密封圈(392)，所述密封圈(392)的外壁和滑块(35)的一侧固定连接，所述密封圈(392)的外壁和浸渍桶(17)的内壁活动接触。
9.根据权利要求8所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，其特征在于：所述旋转机构(4)包括有伸缩套筒(41)和伸缩柱(43)，所述伸缩套筒(41)的内壁对称开设有卡槽(42)，所述伸缩柱(43)的外壁对称固定连接有卡块(44)，所述卡块(44)和卡槽(42)活动卡接，所述伸缩柱(43)的外壁转动连接有轴承套(45)，所述轴承套(45)的外壁固定连接有支撑杆(46)，所述浸渍桶(17)的上表面固定连接有弧形块(47)，所述支撑杆(46)的一端和弧形块(47)的一侧固定连接，所述伸缩柱(43)和第二转动杆(32)的一端均固定连接有第三锥形齿轮(48)，两组所述第三锥形齿轮(48)相互啮合，所述放置盘(39)的上表面转动连接有第三转动杆(49)，所述第三转动杆(49)的上端和伸缩套筒(41)的下端固定连接，所述第三转动杆(49)的外壁固定套接有第二连接套(491)，所述第二连接套(491)的外壁均匀分布固定连接有旋转条(492)，所述旋转条(492)的下表面和放置盘(39)的上表面活动接触。
10.根据权利要求8所述的一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的载体制备装置，其特征在于：所述收集机构(5)包括有第四转动杆(51)，所述第四转动杆(51)和浸渍桶(17)转动连接，所述第四转动杆(51)的一端固定连接有转动手柄(52)，所述第四转动杆(51)的外壁固定套接有蜗杆(53)，所述浸渍桶(17)的内部底面转动连接有第五转动杆(54)，所述第五转动杆(54)的外壁固定套接有蜗轮(55)，所述蜗杆(53)和蜗轮(55)啮合连接，所述第五转动杆(54)的上端固定连接有底盘(56)，所述底盘(56)的表面均匀分布开设有第二通孔(561)，所述底盘(56)的上表面均匀分布固定连接有第二伸缩杆(562)，所述第二伸缩杆(562)的外壁套设有第二伸缩弹簧(563)，所述第二伸缩弹簧(563)的下端和底盘(56)的上表面固定连接，所述第二伸缩杆(562)的上端固定连接有密封盘(57)，所述第二伸缩弹簧(563)的上端和密封盘(57)的内壁固定连接，所述底盘(56)和密封盘(57)的内壁活动接触，所述密封盘(57)的上表面和放置盘(39)的下表面活动接触，所述密封盘(57)的表面均匀分布开设有第三通孔(58)，所述浸渍桶(17)的内部底面固定连接有密封套(59)，所述第四转动杆(51)和密封套(59)转动连接，所述第五转动杆(54)和密封套(59)转动连接。
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