CN111074629B - 高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种整理剂，具体涉及一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液、制备方法及其应用，属于纺织印染后整理技术领域。一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液，该高速缝纫线硅蜡整理剂包含以下以重量百分比计的组分：二甲基硅油80‑90%，石蜡5‑10%，复合乳化剂5‑10%，所有组分之和为100%。本发明是一种以二甲基硅油为外相，固体石蜡为内相的无水乳化体系，采用剂在油中法经两次乳化剪切制得，具有优良的润滑性和加热热稳定性，能大幅度提高缝纫线的品质，经该无水硅蜡乳液整理的涤纶缝纫线的摩擦系数低，高速缝纫时不易断头。
Description
技术领域
本发明涉及一种整理剂，具体涉及一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳 液、制备方法及其应用，属于纺织印染后整理技术领域。
背景技术
随着缝纫机机速的快速提升，缝纫机针高速穿刺织物，针与织物剧烈摩擦产 生的高热(一般在600℃以上)超过了涤纶纤维的熔点，使纤维融熔阻碍针眼；同 时，染色后的涤纶纤维表面低聚物增多，摩擦系数增大，致使涤纶缝纫线在高速 机上断头率增多。因此，未经处理的涤纶缝纫线已经远远无法满足高速缝纫的要 求。
应用硅蜡整理剂处理缝纫线是20世纪80年代发展起来的一项缝纫线后整理 技术，该整理剂是以二甲基硅油、石蜡和表面活性剂所组成的无水乳液体系， 相较于传统的应用白油和二甲基硅油处理缝纫线的方法，具有诸多优势，一是能 充分利用硅油和石蜡的优点，起到相互协同的作用；二是能降低上油率，节省生 产成本；三是可以减少缝纫线的清洁量；四是无水硅蜡乳液可以添加其它成分， 提高线的品质。为此，国内外研究者进行了大量的研究，开发出多种具有不同特 色的硅蜡整理剂产品。
顾旭宁发表了一篇题为《“涤纶缝纫线整理剂”通过技术鉴定》，报道了仪化 公司研究院以高分子量(M<105)硅油、固体石蜡为主要成分并配以抗静电剂和各 种表面活性剂组成乳剂型缝纫线整理剂，适用于缝纫线上油工艺要求，降低了生 产成本，当上油率达到0.5％左右时缝效大大提高。虽然该整理剂的后整理效果 较好，但因其采用浸渍法处理，需要水洗、加热和干燥等流程，工艺复杂。汪琪 生等人发表了一篇题为《高效缝纫线整理剂SYG-20在涤纶线上的应用》，报道 了他们所开发的硅蜡整理剂，该整理剂自身携带多官能反应基团，具有自交联固 化之功能，提高了硅乳与纤维的结合能力，吸附能力强。但因其不耐碱剂和还原 剂，不耐直接蒸汽加热，故对缝纫线上油的环境以及缝纫线自身质量要求较高。 中国专利CN00127997.1公开了一种适用于大容量高速纺丝的涤纶短纤维油剂， 经该整理剂处理的缝纫线具有良好的抗静电性以及合适的平滑性和集束性，但由 于整理剂组分中含有壬基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂，其难以生物降解，安全性 有待考察。国外的无水硅蜡乳液，主要有美国的道康宁以及德国的鲁道夫、波美 和格拉夫产品。德国的产品性能较好，但是价格昂贵；美国的道康宁产品价格相 对德国产品较便宜，但是性能类似硅油，且价格仍远高于国内产品。
发明内容
针对市面上涤纶缝纫线整理剂存在的品质、安全性、价格和应用工序的复杂 性等问题，本发明提供了一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液，该整理剂 具有良好的流动性、储存稳定性和加热稳定性，处理到涤纶缝纫线上能在线的表 面形成均匀的、与涤纶基底有高结合牢度的硅蜡膜。
本发明还提供了一种无水硅蜡乳液的制备方法，该方法所用原料环保无毒， 制备过程简单，制备出的无水硅蜡乳液具有优良的润滑性和加热稳定性，能大幅 度提高缝纫线的品质，经其处理的涤纶缝纫线的摩擦系数低，高速缝纫时不易断 头。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液，该高速缝纫线硅蜡整理剂包含 以下以重量百分比计的组分：二甲基硅油80-90％，石蜡5-10％，复合乳化剂 5-10％，所有组分之和为100％。本发明是一种以二甲基硅油为外相，固体石蜡 为内相的无水乳化体系，采用剂在油中法经两次乳化剪切制得，具有优良的润滑 性和加热热稳定性，能大幅度提高缝纫线的品质，经该无水硅蜡乳液整理的涤纶 缝纫线的摩擦系数低，高速缝纫时不易断头。
作为优选，所述的二甲基硅油采用粘度为100～1000CS中的一种或两种以 上的组合。
作为优选，所述的石蜡是熔点为45℃～60℃的全精炼固体石蜡中的一种或 两种以上的组合。
作为优选，所述的复合乳化剂包括高级脂肪酸类和酯类中的两种或两种以上 的组合。进一步的，所述的高级脂肪酸类满足碳链长度在C12-C18之间，R1、R2为H或CH3，结构式为 
所述的酯类满足碳 链长度在C12-C18之间，碳链长度不包括R3，R3为CH3或CH2CH3或CH(CH3)2或CH2CH(CH3)2或CH(CH2CH3)2)，结构式为
本发明涉及的复合乳化剂的作用机理是：在常规的油水体系中，表面活性剂 的分子结构为一端亲水一端亲油，这样使得其在油水体系中起到“桥梁”作用， 保持乳液稳定；而在硅油-石蜡这样的无水体系中，常规油水体系的表面活性剂 已不适用，而本发明采用的复合乳化剂的结构为一端亲硅油一端亲石蜡，适用于 硅油/石蜡乳化体系。该硅油/石蜡双亲结构表面活性剂的结构示意图见图3。
发明人在试验了包括常规的AEO系列、Tween系列、Span系列、TO系列 以及长链脂肪酸和长链脂肪醇等四十余种表面活性剂的基础上，通过构效关系分 析，最终确定以自行开发的复合乳化剂作为无水硅蜡乳液的乳化剂。不同系列乳 化剂对石蜡和硅油的相亲性见表1。复合乳化剂(以下以R指代)由直链结构的 高级脂肪酸类(以下由R1指代)和分叉型结构的酯类(以下以R2指代)组成， 其作用机理是：R2具有“桥”的作用，其分子结构中的长碳链一端与固体石蜡具 有良好的相容性，而另一端基团和二甲基硅油具有良好的相容性，即：R2具有 双亲性，一端亲石蜡，另一端亲硅油。鉴于R2分子结构中的一端为分叉结构， 如果仅使用R2作为乳化剂，会使其在界面上的排列不够紧密，形成的界面膜没 有足够的机械强度，以致难以获得优异的乳液稳定性。因而，设计复配了乳化剂 R1，R1具有直链型分子结构，可以插入到在界面排列规整的R2分子之间，使 得界面膜排列更加致密，增加界面膜的机械强度，从而提高体系稳定性。另一方 面，R1分子结构的一端是长链烃基，和石蜡具有很好的相容性，另一端的功能 性基团中具有O原子，能与二甲基硅油主链上的O原子有一定的相亲性，也具 有“桥”的作用。基于以上结构设计的复合乳化剂能够充分发挥乳化剂之间的协同 作用，有效提高乳液的稳定性。单一乳化剂和复合乳化剂作用模型示意图如图1 所示。
表1不同系列乳化剂对石蜡和硅油的相亲性
注：亲和性好，以○表示；亲和性较好，以△表示；亲和性差，以×表示。
进一步分析，复合乳化剂R的设计也符合由有机概念图优选表面活性剂的相 关理论。硅油/石蜡体系有机概念图如图2所示。依据有机概念图，石蜡在有机 概念图上的角度为0°，水在有机概念图上的角度为90°，二者间的夹角为90°， 故常规油水体系的表面活性剂可以在较大范围内选择。而在硅蜡体系中，二甲基 硅油在有机概念图上的角度为40°左右，与石蜡的夹角为40°左右，因而可选择 的表面活性剂范围较小，而R1和R2在有机概念图上的角度分别为12°和25°左 右，符合某种乳化体系在有机概念图上各物质大致呈“阶梯”状等间隔分布的理 论。
一种所述的无水硅蜡乳液的制备方法，该方法包括如下步骤：
①二甲基硅油，石蜡和复合乳化剂二者的混合物，将所述两组物料分别加热至70-85℃；
②待两组物料的温度稳定后，将二甲基硅油进行高速剪切，转速为 3500-5000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡和复合乳化剂的混合物，剪切时间为 15-25min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至25℃-35℃，得到硅蜡乳液；
③将步骤②得到的硅蜡乳液进行二次剪切，转速为1000-1500r/min，剪切时间为3-5min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
一种所述的无水硅蜡乳液在制备高速缝纫线硅蜡整理剂方面的应用。
一种所述的无水硅蜡乳液对高速缝纫线进行硅蜡整理的方法，该方法是：将 该硅蜡乳液加热至75-85℃并使之澄清，通过输送管路传输至上油机的储油盘中， 通过接触法上油方式对高速缝纫线进行硅蜡整理(上油)。
本发明二次剪切制备工艺的原理是：第一次加热条件(70-85℃)下的高速 剪切作用是使硅油高分子和熔融液化的石蜡分子在复合乳化剂的作用下形成具 有一定互穿网络结构的硅蜡乳液；第二次低温条件(25-35℃)下的剪切作用是 使凝结出来的硅蜡混合体均匀分散，形成流体状硅蜡体系，以便使用。
本发明中用到的测试标准如下：
无水硅蜡乳液的离心稳定性的测试标准是GB/T 11543-2008《表面活性剂中、 高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方法》，在高速离心机上(H2500R， 湖南湘仪离心机仪器有限公司)进行。
缝纫线的摩擦系数的测试标准是ASTM D 3108-2001《纱线与固体材料之间 摩擦系数的标准试验方法》，在纱线动态摩擦系数测试仪上(Y110，南通三思机 电科技公司)进行。
本发明与现有技术相比，具有的优势在于：
1、本发明高速缝纫线硅蜡整理剂所用原料安全、无毒、环保，且原料成本 较低、易从市场购得；
2、本发明制备过程简单，且制备出的硅蜡整理剂采用接触法对缝纫线上油， 无需水洗、加热和干燥等流程，整理效果好，满足高速缝纫要求。
附图说明
图1是本发明所述单一乳化剂和复合乳化剂的作用模型示意图，其中，a) R2单一乳化剂；b)R1+R2复合乳化剂；
图2是本发明所述硅油/石蜡体系有机概念图；
图3是硅油/石蜡双亲结构表面活性剂的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解， 本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/ 或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原 料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
1000CS二甲基硅油80g，46号固体石蜡10g，复合乳化剂10g(直链高级脂 肪酸：正构酯＝4：6)。所述复合乳化剂采用直链高级脂肪酸(碳链长度为C14， R1和R2均为H)和正构酯(碳链长度为C12，R3为CH3)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将1000CS二甲基硅油80g作为一组，46号固体石蜡10g 和复合乳化剂10g混合后作为另一组，两组均置入烘箱中加热至80℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在80℃后，将二甲基硅油置入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为5000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为15min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至25℃；
步骤三：将冷却至25℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1500r/min，剪切时间为3min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
该高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法，具体是：先将制备好的无水硅蜡乳液 置入具有加热装置的油箱中，将硅蜡加热至75℃使之澄清，然后通过输送管传 输至上油机的储油盘中，通过接触法上油方式对缝纫线进行硅蜡整理(上油)。
实施例2：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
500CS二甲基硅油40g，1000CS二甲基硅油46g，
46号固体石蜡4g，50号固体石蜡4g，
复合乳化剂6g(直链高级脂肪酸：支链高级脂肪酸：正构酯＝2：1：3)。
所述复合乳化剂采用直链高级脂肪酸(碳链长度为C16，R1和R2均为H)、 支链高级脂肪酸(碳链长度为C12，R1为H，R2为CH3)和正构酯(碳链长度为 C14，R3为CH3)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将500CS二甲基硅油40g和1000CS二甲基硅油46g混合 后作为一组，46号固体石蜡4g、50号固体石蜡4g和复合乳化剂6g混合后作为 另一组，两组均置入烘箱中加热至85℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在85℃后，将二甲基硅油放入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为4000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为20min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至25℃；
步骤三：将冷却至25℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1500r/min，剪切时间为3min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法与实施例1相同。
实施例3：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
350CS二甲基硅油16g，1000CS二甲基硅油70g，
46号固体石蜡3g，52号固体石蜡3g，
复合乳化剂8g(直链高级脂肪酸：支链高级脂肪酸：异构酯＝2：1.5：4.5)。 所述复合乳化剂采用直链高级脂肪酸(碳链长度为C16，R1和R2均为H)、支链 高级脂肪酸(碳链长度为C16，R1为H，R2为CH3)和异构酯(碳链长度为C14， R3为CH2CH(CH3)2)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将350CS二甲基硅油16g和1000CS二甲基硅油70g混合 后作为一组，46号固体石蜡3g、52号固体石蜡3g和复合乳化剂8g混合后作为 另一组，两组均置入烘箱中加热至80℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在80℃后，将二甲基硅油放入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为3500r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为25min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至30℃；
步骤三：将冷却至30℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1000r/min，剪切时间为5min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
该高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法，具体是：先将制备好的无水硅蜡乳液 置入具有加热装置的油箱中，将硅蜡加热至80℃使之澄清，然后通过输送管传 输至上油机的储油盘中，通过接触法上油方式对缝纫线进行硅蜡整理(上油)。
实施例4：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
100CS二甲基硅油10g，1000CS二甲基硅油80g，
46号固体石蜡4g，56号固体石蜡1g，
复合乳化剂5g(支链高级脂肪酸：正构酯＝2：3)。所述复合乳化剂采用支 链高级脂肪酸(碳链长度为C18，R1为CH3，R2为H)和正构酯(碳链长度为 C16，R3为CH2CH3)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将100CS二甲基硅油10g和1000CS二甲基硅油80g混合 后作为一组，46号固体石蜡4g、56号固体石蜡1g和复合乳化剂5g混合后作为 另一组，两组均置入烘箱中加热至70℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在70℃后，将二甲基硅油放入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为5000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为15min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至30℃；
步骤三：将冷却至30℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1000r/min，剪切时间为4min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法与实施例3相同。
实施例5：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
500CS二甲基硅油84g，
48号固体石蜡7g，58号固体石蜡3g，
复合乳化剂6g(支链高级脂肪酸：异构酯＝2：4)。所述复合乳化剂采用支 链高级脂肪酸(碳链长度为C18，R1为CH3，R2为H)和异构酯(碳链长度为 C18，R3为CH(CH2CH3)2)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将500CS二甲基硅油84g作为一组，48号固体石蜡7g、 58号固体石蜡3g和复合乳化剂6g混合后作为另一组，两组均置入烘箱中加热 至75℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在75℃后，将二甲基硅油放入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为5000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为15min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至35℃；
步骤三：将冷却至35℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1200r/min，剪切时间为4min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
该高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法，具体是：先将制备好的无水硅蜡乳液 置入具有加热装置的油箱中，将硅蜡加热至85℃使之澄清，然后通过输送管传 输至上油机的储油盘中，通过接触法上油方式对缝纫线进行硅蜡整理(上油)。
实施例6：
一种高速缝纫线硅蜡整理剂，其各组分如下：
350CS二甲基硅油9g，1000CS二甲基硅油80g，
48号固体石蜡3g，52号固体石蜡3g，
复合乳化剂5g(直链高级脂肪酸：异构酯＝2：3)。所述复合乳化剂采用直 链高级脂肪酸(碳链长度为C16，R1和R2均为H)和异构酯(碳链长度为C14， R3为CH(CH3)2)的组合。
一种高速缝纫线硅蜡整理剂的制备方法，所述方法具体步骤是：
步骤一：室温下，分别将350CS二甲基硅油9g和1000CS二甲基硅油80g混合 后作为一组，48号固体石蜡3g、52号固体石蜡3g和复合乳化剂5g混合后作为 另一组，两组均置入烘箱中加热至80℃；
步骤二：待两组的液体温度均稳定在80℃后，将二甲基硅油放入高剪切乳化机 中进行高速剪切，转速为4500r/min，边剪切边缓慢加入石蜡与表面活性剂的混 合液，剪切时间为20min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至25℃；
步骤三：将冷却至25℃的硅蜡乳液放入高剪切乳化剂进行二次剪切，转速为1500r/min，剪切时间为3min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
高速缝纫线硅蜡整理剂的应用方法与实施例5相同。
对实施例1-6中无水硅蜡的离心稳定性和经硅蜡整理剂处理后的缝纫线摩擦 系数使用如下设备及测试标准测得：
无水硅蜡乳液的离心稳定性使用高速离心机根据标准GB/T 11543-2008《表 面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方法》测试所得，测试 条件为将10mL复合乳液装入离心试管，以4000r/min的转速离心15min，观 察乳液是否分层。
经硅蜡整理剂处理后的缝纫线摩擦系数使用纱线动态摩擦系数测试仪Y-110 根据标准ASTM D 3108-2001《纱线与固体材料之间摩擦系数的标准试验方法》 测试所得，测试条件为100m/min的试验速度，90°的包角，10s的试验时间；
上述实施例1-6的乳液离心稳定性列于表2中，经硅蜡整理剂处理后的缝纫 线和对比例未经处理的缝纫线原样的摩擦系数列于表3。
表2无水硅蜡乳液的离心稳定性
由表2可知，实施例1-6以4000r/min的转速离心15min均不分层，显示出 较好的离心稳定性，这在实际生产中则代表着硅蜡整理剂产品在长期的运输储存 过程中不易发生分层，有较好的质量。
表3经硅蜡整理剂处理后的缝纫线和对比例的缝纫线原样的摩擦系数
由表3可知，实施例1-6的摩擦系数和CV值均较对比例有大幅下降，这其 中CV值下降代表着缝纫线摩擦系数曲线的最大值与最小值的差距变小，即极差 变小，这在生产中则表明缝纫线在高速通过缝纫机针眼时，其受到的摩擦力的波 动范围变小，从而减小缝纫线的断线几率。
本发明制备过程简单，所用药品无毒环保、易购得、低成本，在不改变现有 硅蜡整理剂的生产、上油设备的前提下，便能达到市场对于高品质高速缝纫线硅 蜡整理剂的需求，具有广阔的市场前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范 围之内。
Claims (6)
1.一种高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液，其特征在于该高速缝纫线硅蜡整理剂包含以下以重量百分比计的组分：
二甲基硅油80-90％，
石蜡5-10％，
复合乳化剂5-10％，
所有组分之和为100％；
所述的复合乳化剂包括高级脂肪酸类和酯类中的两种或两种以上的组合，所述的高级脂肪酸类满足碳链长度在C16-C18之间，R1、R2为H或CH3，结构式为
所述的酯类满足碳链长度为C14，碳链长度不包括R3，R3为CH3或CH2CH3或CH(CH3)2或CH2CH(CH3)2或CH(CH2CH3)2，结构式为
2.根据权利要求1所述的无水硅蜡乳液，其特征在于：所述的二甲基硅油采用粘度为100～1000CS中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的无水硅蜡乳液，其特征在于：所述的石蜡是熔点为45℃～60℃的全精炼固体石蜡中的一种或两种以上的组合。
4.一种权利要求1所述的无水硅蜡乳液的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①二甲基硅油作为一组，石蜡和复合乳化剂二者的混合物作为另一组，将所述两组物料分别加热至70-85℃；
②待两组物料的温度稳定后，将二甲基硅油进行高速剪切，转速为3500-5000r/min，边剪切边缓慢加入石蜡和复合乳化剂的混合物，剪切时间为15-25min，待第一次剪切乳化完成后，冷却至25℃-35℃，得到硅蜡乳液；
③将步骤②得到的硅蜡乳液进行二次剪切，转速为1000-1500r/min，剪切时间为3-5min，剪切完成后即得到无水硅蜡乳液。
5.一种权利要求1所述的无水硅蜡乳液在制备高速缝纫线硅蜡整理剂方面的应用。
6.一种权利要求1所述的无水硅蜡乳液对高速缝纫线进行硅蜡整理的方法，其特征在于该方法是：将该硅蜡乳液加热至75-85℃并使之澄清，通过输送管路传输至上油机的储油盘中，通过接触法上油方式对高速缝纫线进行硅蜡整理。
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