CN117721554A - 一种再生涤纶poy纤维专用纺丝油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂及其制备方法，本申请的专用纺丝油剂组分中添加剂为聚醚L61改性硅油，具有一定的抗静电性与优异消泡效果，与整体的聚醚类化合物相容性高，有利于提高各组分之间的相容性，进而提高整体稳定性高；抗静电剂的使用加强了纺丝过程中的静电传导率，而且能在纤维表面形成薄膜，具有吸湿和保湿效果，能够降低静电的聚集。本发明的油剂适合于规模生产，产品质量稳定，且能够提高纤维成品的优等率。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维纺丝加工过程中使用的油剂，属于纤维生产辅助原料技术领域，具体涉及一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂及其制备方法。
背景技术
我国将PET聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)丝织品的商品名叫做涤纶。涤纶纺丝在国内一般采用高速纺丝-拉伸加捻工艺，即预取向丝或部分取向丝(POY)和拉伸变形丝(DTY)两步结合，简称POY-DTY工艺。为使涤纶POY有较高的取向度和结晶度，纺丝速度通常要在3000-4600m/min范围内，纺丝速度快了，生产效率也随之提高。在高速纺丝过程中，将POY油剂喷在纤维表面，以改善纤维的纺织加工性能，避免在生产过程中出现毛丝、断头、白粉以及张力波动、缠绕等纺丝异常现象，是确保顺利纺丝必不可少的添加剂。
涤纶POY高速纺丝要求所使用的纺丝油剂要有好的平滑性、集束性和抗静电性能，以保证丝束成形好、抱合适度、毛丝断头少。此外，后续的DTY工序要在190-210℃高温下进行，要求纺丝油剂既要具有足够好的耐温性能，又不易在热板上结焦。环氧乙烷和环氧丙烷开环聚合得到的聚醚类化合物，由于其良好的高温渗透润滑性能和热分解性能正是人们所希望的油剂主体组分的不二选择。
在涤纶纤维的不断研究发展中，再生涤纶纤维由于其再生环保性等优势，成为研究热点，如何高效生产稳定的再生涤纶POY纤维成为我们需要解决的问题。为了获得品质优良的再生涤纶POY纤维，要求POY油剂既能适应3000m/min的高速纺丝卷绕，又要适应高速拉伸变形。相较于一般的长丝油剂，这就要求再生涤纶POY纤维的纺丝油剂具有以下特点：
(a)应赋予纤维较好的摩擦性能,良好的集束性和平滑性能；
(b)能赋予维抗静电性能，使涤纶的质量比电阻由降到
(c)要有优良的耐热性能，即在加工高温度范围内油剂耐热性好，挥发少；
(d)能很好地吸附在纤维表面，均上油迅速润湿纤维，同时形成一层良好的保护膜，减少白粉。
有鉴于此，我们公开了一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，以满足使用要求。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，具体是由以下重量份的原料组成：
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述平滑剂为嵌段无规聚醚，所述添加剂为聚醚L61改性硅油。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述聚醚L61的粘度为285cps(25℃)，HLB值为3，水份≤1.0％。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述防锈剂为C12-C18脂肪酸醇铵盐、有机二元酸醇铵盐和C12-C18脂肪酸酰肼。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述除锈剂为蓖麻油酸三乙醇铵盐、蓖麻油酸酰肼和太古油酸酰肼的混合物，且三者的质量比为1：(0.5-0.8)：(0.3-0.5)。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述抗静电为月桂醇聚氧乙撑硫酸酯或其酯盐、月桂醇聚氧乙撑磷酸酯或其酯盐、壬基酚聚氧乙撑磷酸酯盐的一种或多种。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、物料前处理与准备
使用前确认物料返潮变质现象，而后将抗静电剂、防锈剂、添加剂放置在常温干燥箱中，备用；
S2、物料混合
将聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂、添加剂按投料比放置在贮槽中，物料经流量计准确计量后真空抽入反应釜，以第一升温搅拌系统进行搅拌，保持65-85min；而后按照配方计量加入添加剂，加入一定量的水后以第二升温搅拌系统进行搅拌，保持40-50min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持20-30min，得到预制油剂；
S3、检验封装
完成上述S2预制油剂制作后，立即将其放入密闭滤机循环压滤至澄清透明，出料至成品贮罐，产品经分析检验合格后，送进混合釜装桶。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案，所述第一升温搅拌系统为转速800-1000rpm，温度为65-75℃；所述第二升温搅拌系统为转速1200-1500rpm，温度为85-95℃。
与现有技术相比，本发明的技术方案获得了如下有益效果：
本发明公开一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂及其制备方法，本申请的专用纺丝油剂组分中添加剂为聚醚L61改性硅油，具有一定的抗静电性与优异消泡效果，与整体的聚醚类化合物相容性高，有利于提高各组分之间的相容性，进而提高整体稳定性高；抗静电剂的使用加强了纺丝过程中的静电传导率，而且能在纤维表面形成薄膜，具有吸湿和保湿效果，能够降低静电的聚集。本发明的油剂适合于规模生产，产品质量稳定，且能够提高纤维成品的优等率。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本发明主题公开的一部分。
从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件，并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”“下”“左”“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
在本申请中，所述的再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂在进入生产线使用时，需要将该油剂与水配置成8％-10％的乳液进行使用。为防止水分侵蚀生产装置中有关机械部件的金属表面，需要在油剂体系中添加0.5-1.5份的防锈剂。所述防锈剂为C12-C18脂肪酸醇铵盐、有机二元酸醇铵盐和C12-C18脂肪酸酰肼。能够避免无机盐类防锈剂的结焦量增加问题，而且兼有疏水基团和能吸附于金属表面的极性基团，具有双亲性，能够在机械部件的金属表面形成保护膜，防止水分侵蚀金属表面，起到防锈的作用。优选的，所述除锈剂为蓖麻油酸三乙醇铵盐、蓖麻油酸酰肼和太古油酸酰肼的混合物，且三者的质量比为1：0.8：0.5。
进一步的，所述的聚醚类化合物具有如下通式的分子结构：
RO[(EO)x/(PO)y]R’
其中，起始端基R和末端基R’为H，或C1-C18的烷烃基、芳烃基、酰基或酰胺基，亦或为无机酸根；[(EO)x/(PO)y]是由氧乙撑基EO＝-CH2CH2O-和/或氧异丙撑基PO＝-CH2CHMeO-或-CHMeCH2O-构成的聚醚链段，x和y分别为EO和PO的摩尔数。
再进一步的，所述平滑剂为嵌段无规聚醚，与整个油剂体系的主要成分聚醚类化合物具有相似相溶性，能够加强体系的相容性。更进一步的，所述添加剂为聚醚L61改性硅油，所述的聚醚L61改性硅油包括低含氢硅油制备与聚醚加成反应两个步骤，具体如下：
(1)低含氢硅油制备
采用减压蒸馏的装置，进行低含氢硅油制备。首先将选购自浙江新安化工集团股份有限公司的二甲基环硅氧烷混合物(活性氢质量分数为1.60％，内含八甲基环四硅氧烷D4)、高含氢硅油和分析纯的六甲基环硅氧烷按照物质的量之比为1：0.1：0.01进行称量，并将其加入到三口烧瓶中，在浓硫酸的催化下，于60℃温度条件下反应4小时；
反应完成后自然降温，用碳酸氢钠中和，抽滤出杂质，最后在120℃下真空蒸馏除去杂质，得活性氢质量分数为0.0278％-0.0555％的低含氢硅油。
(2)催化加成反应
在一定温度，一定量氯铂酸的催化下反应含氢硅油中的SiH基可与聚醚L61中的双键发生硅氢加成反应使聚硅氧烷链段接枝改性得到SiC型聚醚改性聚硅氧烷。将步骤(1)中的低含氢硅油、聚醚L61按照1：1的摩尔质量比作为原料，再加入原料质量分数25％的甲苯，将三种原料同时加入烧瓶中，在氮气保护条件下加热至110℃沸腾除去水份，然后滴入数滴氯铂酸异丙醇溶液(氯铂酸与异丙醇的质量比为1：99)作为催化剂，在100℃温度下反应5小时；最后减压蒸馏除去反应液中甲苯并回收后得到产物聚醚改性聚硅氧烷。为了防止空气中水份的影响，本申请用的烧瓶干燥且120℃烘箱中刚刚拿出。进一步的，为了尽可能的使加成反应完全，采用聚醚L61过量的方式进行反应。
聚醚L61改性硅油的使用，具有润湿、分散、抗静电、柔软、消泡、耐高温等优点。采用该改性硅油作为添加剂，对确保纺丝油剂具有优良的使用性能起了重要作用。
进一步的，再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂的制备过程中，需要避免水份的影响，因此物料使用前需要确保未变质，且在RH≤40％的常温干燥箱中干燥24h。为了加强纺丝油剂的纯度与保证其质量，才进行搅拌时，采用“第一升温搅拌系统-第二升温搅拌系统-第一升温搅拌系统”的温度与搅拌速度升降转换的方式促进纺丝油剂的乳化均一性。
实施例1-3
按重量百分比称取表1所示组分：聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂以及添加剂等原材料按表1实施例1-3显示比例进行称量。使用前确认物料返潮变质现象，而后将抗静电剂、防锈剂、添加剂放置在常温干燥箱中，超过24h后方可使用；再将聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂、添加剂按投料比放置在贮槽中，物料经流量计准确计量后真空抽入反应釜，以第一升温搅拌系统进行搅拌，保持65-85min；而后按照配方计量加入添加剂，加入一定量的水后以第二升温搅拌系统进行搅拌，保持40-50min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持20-30min，得到预制油剂。
立即将预制油剂放入密闭滤机循环压滤至澄清透明，出料至成品贮罐，产品经分析检验合格后，送进混合釜装桶。进一步的，所述第一升温搅拌系统为转速800-1000rpm，温度为65-75℃；所述第二升温搅拌系统为转速为1200-1500rpm，温度为85-95℃。
优选的，实施例1的第一升温搅拌系统为转速900rpm，温度为70℃，保持75min；第二升温搅拌系统为转速为1350rpm，温度为90℃，保持45min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持25min。
实施例2的第一升温搅拌系统为转速800rpm，温度为65℃，保持85min；第二升温搅拌系统为转速为1200rpm，温度为85℃，保持50min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持30min。
实施例3的第一升温搅拌系统为转速1000rpm，温度为75℃，保持65min；第二升温搅拌系统为转速为1500rpm，温度为95℃，保持40min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持20min。
同时，为了检验纺丝油剂对再生涤纶POY纤维的影响，将相关的纺丝油剂配置成10％的乳液，进行上油。
对比例1
按重量百分比称取表1所示组分：聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂以及添加剂等原材料按表1对比例1显示比例进行称量。
与实施例1不同的是，使用前确认物料返潮变质现象，而后将抗静电剂、防锈剂、添加剂放置在常温干燥箱中，超过24h后方可使用；再将聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂、添加剂按投料比放置在贮槽中，物料经流量计准确计量后真空抽入反应釜，搅拌升温至70℃，继续搅拌75分钟，再按配方计量加入油剂的添加剂组分；加入一定量的水后搅拌升温至90℃，维持40分钟，将釜内物料放入密闭滤机循环压滤至澄清透明，出料至成品贮罐，产品经分析检验合格后，送进混合釜装桶。整个过程的搅拌转速为900rpm。
同时，为了检验纺丝油剂对再生涤纶POY纤维的影响，将相关的纺丝油剂配置成10％的乳液，进行上油。
对比例2-4
按重量百分比称取表1所示组分：聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂以及添加剂等原材料按表1对比例2-4显示比例进行称量。其他操作参考实施例1。
表1物料使用配比表
性能测试
按照本发明所述再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂的配比及油剂制备方法，得到的再生涤纶POY纤维专用纺丝油质量指标如下：
1.外观(25℃)浅黄色透明油状液体；
2.pH值(10％水乳液，25℃)：6.5-7.6；
3.粘度90-150；
4.10％乳液稳定性(25℃)，微乳色透明或半透明，72h不破乳，不挂壁。
在表2中列出了本发明的实施例1-3以及对比例1-4油剂的有关物化性能测试数据。
表2纺丝油物化性能对比表
进一步的，在相同的切片及相同工艺下，采用上述实施例1-3及对比例1-4的纺丝油剂纺得纤维进行性能对比，相关性能测试包括但不仅限于纤度、力学强度。在进行断裂强度测试时，其拉伸速率为4600m/min，有关数据和情况对比见表3。
表3再生涤纶POY纤维性能测试数据
实施例1-3的外观均为浅黄色透明，符合使用物性指标中的常温外观要求。由上表1-3对比结果分析可知，本申请的专用纺丝油剂组分中添加剂为聚醚L61改性硅油，与整体的聚醚类化合物相容性高，有利于提高各组分之间的相容性，进而提高整体稳定性高。尤其是对比例4中，由于改性硅油的缺失，影响了其粘度与表面张力的急剧下降。
抗静电剂的使用加强了纺丝过程中的静电传导率，而且能在纤维表面形成薄膜，具有吸湿和保湿效果，能够降低静电的聚集。实施例1-3中的纺丝油电导率均在260uS/cm以上，能够及时的将静电导出分散，防止静电聚集。而且抗静电剂与聚醚L61改性硅油具有协同作用，均能在粘度与表面张力方面有所表现。
本发明的油剂适合于规模生产，产品质量稳定，且能够提高纤维成品的优等率。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (8)
1.一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料成分：
2.根据权利要求1所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，所述平滑剂为嵌段无规聚醚，所述添加剂为聚醚L61改性硅油。
3.根据权利要求2所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，所述聚醚L61的粘度为285cps(25℃)，HLB值为3，水份≤1.0％。
4.根据权利要求1所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，所述防锈剂为C12-C18脂肪酸醇铵盐、有机二元酸醇铵盐和C12-C18脂肪酸酰肼。
5.根据权利要求4所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，所述除锈剂为蓖麻油酸三乙醇铵盐、蓖麻油酸酰肼和太古油酸酰肼的混合物，且三者的质量比为1：(0.5-0.8)：(0.3-0.5)。
6.根据权利要求1所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂，其特征在于，所述抗静电为月桂醇聚氧乙撑硫酸酯或其酯盐、月桂醇聚氧乙撑磷酸酯或其酯盐、壬基酚聚氧乙撑磷酸酯盐的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、物料前处理与准备
使用前确认物料返潮变质现象，而后将抗静电剂、防锈剂、添加剂放置在常温干燥箱中，备用；
S2、物料混合
将聚醚类化合物、平滑剂、乳化剂、抗静电剂、防锈剂、添加剂按投料比放置在贮槽中，物料经流量计准确计量后真空抽入反应釜，以第一升温搅拌系统进行搅拌，保持65-85min；而后按照配方计量加入添加剂，加入一定量的水后以第二升温搅拌系统进行搅拌，保持40-50min；最后将温度与搅拌速度调至第一升温搅拌系统进行搅拌，保持20-30min，得到预制油剂；
S3、检验封装
完成上述S2预制油剂制作后，立即将其放入密闭滤机循环压滤至澄清透明，出料至成品贮罐，产品经分析检验合格后，送进混合釜装桶。
8.根据权利要求7所述的一种再生涤纶POY纤维专用纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述第一升温搅拌系统为转速800-1000rpm，温度为65-75℃；所述第二升温搅拌系统为转速1200-1500rpm，温度为85-95℃。
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