CN111607963A - 一种涤纶长丝poy油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涤纶长丝POY油剂及其制备方法，涉及涤纶纺丝油剂领域，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油7‑12%，平滑剂62‑75%，乳化剂7‑12%，抗静电剂5‑7%，其余为添加剂；本发明通过各类功能组份的特定选择，并严格限制其配比，制备得到了具有良好的平滑、集束、抗静电性能和优良的耐热性及快速润湿性的涤纶长丝POY油剂，可纺性好，有效解决了后道拉伸变形工序中结焦严重问题和应用时粘温粘浓特性不稳定，降低了毛丝和断头率，在相同的纺丝工艺条件下，可以显著提高优等品率。

Description

一种涤纶长丝POY油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶纺丝油剂领域，尤其涉及一种涤纶长丝POY油剂及其制备方法。
背景技术
涤纶高速纺丝和高速拉伸变形是典型的两步长丝生产工艺，即预取向丝或部分取向丝 (POY,Pre-Oriented Yarn or Partially Oriented Yarn)和拉伸变形丝(DTY,DrawTexturing Yarn) 分为两步组合，简称POY-DTY工艺。在高速纺丝过程中，将涤纶长丝POY油剂喷在纤维表 面，以改善纤维的纺织加工性能，避免在生产过程中出现毛丝、断头、白粉以及张力波动、 缠绕等纺丝异常现象，是确保顺利纺丝必不可少的添加剂。由于纺丝速度快，涤纶长丝POY 油剂不仅要具有一般纺丝油剂所要求的平滑、集束和抗静电性能，而且要具有快速润湿性， 这要求油剂在纤维表面快速、均匀地铺展和润湿，利于快速均匀上油。另外，随后的拉伸变 形过程在190-210℃的高温下进行，这要求油剂有较好的耐热性，油剂的耐热性主要表现为油 剂的发烟量大小及焦油化程度高低，因此油剂要有较小的挥发性，而且不易受热结焦。
目前，涤纶长丝POY油剂应用时有严重的结焦现象和粘温粘浓特性不稳定问题，容易引起毛丝、断头等现象，影响生产效率。对于POY油剂应用时严重结焦问题，要求油剂在受热时容易分解、不交联，因为正是交联反应产生粘稠状物或结焦，这些物质的存在，一方面会粘在纤维上，污染摩擦盘和丝道，影响加捻和染色，另一方面由于结焦表面凹凸不平，在纤维高速通过时，容易摩擦产生毛丝和断头，而且影响加热效果。对于POY油剂应用时粘温粘浓特性不稳定，是因为上油时油剂是调配成乳液使用，纺丝是在高温下进行，随着乳液不断受热和水分蒸发，乳液中油剂浓度不断增大，乳液粘度随之发生变化，若乳液粘度随温度或油剂浓度波动较大，即油剂粘温粘浓特性不稳定。油剂粘温粘浓特性不稳定易造成纤维 在纺丝过程中张力波动明显，从而影响丝的质量。因此，迫切需要克服国产涤纶长丝POY油 剂的结焦严重问题和粘温粘浓特性不稳定问题，提高油剂质量，增强市场竞争力。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种POY、DTY涤纶长丝专用油剂及其制备方法”，其公告号CN103614920A，其公开了一种POY、DTY涤纶长丝专用油剂及其制备方 法。该POY、DTY涤纶长丝专用油剂主要由：聚醚、烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基磷酸脂甲盐、 聚乙二醇月桂酸脂、蓖麻油聚氧乙烯脂、聚氧乙烯三羟甲基三脂肪酸脂等组成。虽然该油剂 具有提高POY、DTY涤纶长丝平滑柔软的作用，并且能提高POY、DTY涤纶长丝的抗静电 性等特点，但该油剂应用时有严重的结焦现象，且粘温粘浓特性不稳定。
发明内容
本发明是为了克服目前涤纶长丝POY油剂应用时有严重的结焦现象，且粘温粘浓特 性不稳定，容易引起毛丝、断头等现象，影响生产效率等问题，提出了一种涤纶长丝POY油 剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油7-12％，平滑剂62-75％， 乳化剂7-12％，抗静电剂5-7％，其余为添加剂。
目前的POY油剂应用时会出现严重结焦现象和粘温粘浓特性不稳定问题，容易引起 毛丝、断头等现象，影响生产效率。本发明通过各类功能组份的特定选择，并严格限制其配 比，制备得到了具有良好的平滑、集束、抗静电性能和优良的耐热性及快速润湿性的涤纶长 丝POY油剂，可纺性好，有效解决了后道拉伸变形工序中结焦严重问题和应用时粘温粘浓特 性不稳定，降低了毛丝和断头率，在相同的纺丝工艺条件下，可以显著提高优等品率。
作为优选，所述基础油为合成脂肪酸酯和工业白油的混合物；所述合成脂肪酸酯包括 丙三醇单棕榈酸酯、丙三醇单油酸酯、丙三醇单硬脂酸酯、油酸异辛酯、油酸月桂醇酯、硬 脂酸异辛酯、癸二酸二异辛酯中的一种或多种。
作为优选，所述平滑剂包括脂肪酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇无规聚氧乙烯聚 氧丙烯醚、双烷基封端聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚、月桂酸 聚丙二醇单酯、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种。
作为优选，所述脂肪酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚为月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚 1200和硬脂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500中的一种或两种混合；
所述脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚为丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500、丙三醇无规聚 氧乙烯聚氧丙烯醚3000、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚 1500、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500、月桂醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500、异构十三 醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000中的一种或几种混合；
所述双烷基封端聚醚为二甲基封端聚醚2500、甲基封端丁基聚醚2000、甲基封端辛基聚醚 1500中的一种或几种混合；
所述脂肪酸聚氧乙烯醚为月桂酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油酸聚氧乙烯醚 中的一种或几种混合，其中月桂酸聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为9，硬脂酸聚氧乙 烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为6，氢化蓖麻油酸聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为20； 所述脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚为C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其 MW＝1100-1500；
所述月桂酸聚丙二醇单酯优选为月桂酸聚丙二醇400单酯；
所述聚乙二醇优选为聚乙二醇300；
所述聚丙二醇优选为聚丙二醇1000-2000。
其中组分后面的数字代表该组分的分子量，如月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200 代表Mw＝1200的月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
作为优选，所述乳化剂包括饱和脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚乙二醇单酯、脂肪酸聚 乙二醇双酯中的一种或多种；
所述饱和脂肪醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、C16-C18脂 肪醇聚氧乙烯醚、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、 C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中的两种或两种以上的混合物，其 中异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为4、异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯 的平均加成数为12、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为5、C16-C18脂 肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为10、异辛醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数 为3.5、异辛醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为15.8、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中聚 氧乙烯的平均加成数为3、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为10；
所述脂肪酸聚乙二醇单酯为月桂酸聚乙二醇200单酯和月桂酸聚乙二醇600单酯的混合物； 所述脂肪酸聚乙二醇双酯为月桂酸聚乙二醇200双酯、月桂酸聚乙二醇600双酯、硬脂酸聚 乙二醇200双酯、硬脂酸聚乙二醇600双酯中的两种或两种以上混合。
作为优选，所述抗静电剂选自C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、C12-C14脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中的一种或多种混合；其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾 盐为月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，其聚氧乙烯的平均加成数为3；所述C12-C14脂肪醇聚 氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐。
作为优选，所述添加剂包括抑菌剂、表面张力降低剂、油膜增强剂、稳定剂和热稳定 剂；所述抑菌剂为苯乙酮类化合物；表面张力降低剂为聚醚改性硅油；油膜增强剂为硬脂酸 聚氧丙烯醚；其聚氧乙烯的平均加成数为5；稳定剂为高级酸、高级醇中的一种或两种混合； 所述热稳定剂优选为乙二醇。
POY纺丝油剂采用的油剂单体均主要为工业白油、合成脂肪酸酯和聚醚这三大类物质， 与工业白油、合成脂肪酸酯相比，聚醚耐热性优异，发烟量少，焦油化程度低，尤其是高相 对分子质量(相对分子质量2000-3000)聚醚耐热性更好，油剂中添加10％即可明显提高油 剂耐热效果，同时聚醚润湿渗透性较好，但其平滑性、染色均匀性以及与浆料的置换性等相 对较差。与FDY不同的是，POY纺丝时摩擦阻力小、纺丝速度快、加工处理温度高，因此 POY油剂更偏重油剂的耐热性和快速润湿性。因此本发明以不同性能的聚醚为油剂主要单体， 同时添加表面张力降低组分和油膜增强剂，确保POY在加弹过程中油剂的焦油化程度低、加 弹丝的僵丝少，又可有效降低油剂表面张力、提高油剂匀附性，降低条干不匀率。
应用于涤纶POY油剂中的聚醚单体主要为无规聚醚、嵌段聚醚和烷基封端聚醚这三 大类特殊聚醚。其中无规聚醚耐高温、不易结焦、粘温特性好(温度变化时粘度变化小)，且 平滑性良和集束性良好、高速纺摩擦加捻时低白粉，因此成为涤纶POY油剂的主要成分。无 规聚醚优选有脂肪醇无规聚醚和脂肪酸无规聚醚，其中脂肪酸无规聚醚与脂肪醇无规聚醚相 比，润湿速度成倍提高，表面张力、起泡和乳化能力、浊点下降，消泡速度加快，同时酯键 中双键的区域化作用增加了脂肪酸聚醚的热分解难度。较快的润湿速度和较低的表面张力， 有利于快速均匀上油，低的起泡能力和较快的消泡速度与油剂的性能要求一致，热分解难度 增加利于耐热性的提高，另外酯键的存在，使油剂更易于和含有大量酯键的聚酯纤维结合， 其乳化能力的不足，可以通过其它乳化剂来调节，浊点的下降只要能够保证在正常的使用范 围即可。嵌段聚醚润湿渗透性能远远优于相应的各种无规聚醚，因此嵌段聚醚于POY油剂中 具有提高快速润湿性作用，嵌段聚醚优选脂肪醇嵌段聚醚。双烷基封端的烷基封端聚醚可以 充分降低各种摩擦作用力、提高平滑性，增加油剂在纤维表面的油膜强度，防止或减少毛丝、 断头的产生，同时使油剂冒烟温度高、油剂结焦非常少。
在本发明中，为了解决POY油剂应用时结焦严重问题，要求油剂中主要组分聚醚类物质尽可能分解成水和二氧化碳，而不产生化学交联。由于聚醚中的环氧乙烷、环氧丙烷单元可以受热逐个分解为水和二氧化碳，那么结焦的主要来源是具有较长碳链结构的起始基团 和封端基团，这就要求POY油剂用聚醚的起始基团和封端基团不含双键和苯环、为饱和结构， 而且碳链长度适中，所以聚醚由C4-C18饱和醇和酸起始，如丁醇、辛醇、月桂醇和月桂酸 等，封端聚醚由C8以下的饱和烷基封端，如甲基、丁基和辛基等。同时，为解决POY油剂应用时粘温粘浓特性不稳定问题，应避免油剂粘度波动较大现象，选择粘温特性好的单体，如采用粘温特性好的无规聚醚作为油剂主要成分；同时采用较多不同种类、不同分子量的聚 醚类物质，使聚醚类物质分子量分布拓宽，同时每种聚醚的含量不超过10％，增加油剂各组 分间的相容性和油剂整体的稳定性。
并且，根据不同种类的聚醚类物质分子量及分布设计油剂配方时，需考虑聚醚与油剂 的其它组分的配伍，需合理设计聚醚组分亲水亲油平衡值(HLB值)使基础油组分乳化得好， 以形成均匀稳定的油剂或乳液，且乳液粒径小。油剂是调配成乳液使用的，所以最终油剂需 调配成偏亲水，本发明中油剂的HLB值为12-18。另外添加剂中加入高级酸、高级醇作为稳 定剂使油剂长时间均匀分散、不分层。同时，调配成一定浓度(一般10％)的油剂乳液表面 张力值也要合理，本发明配方设计后油剂乳液表面张力值为20-40dyn/cm(室温、标准大气 压下测试值)，应用时各方面的性能较好。
作为优选，所述添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt％， 所述抗黄变剂的分子量为1000-1500，具有如下通式分子结构：
Figure BDA0002511637930000051
其中x为氧乙撑基的摩尔数，R为酰基。
纺出的涤纶长丝到纺织厂加工成布料，再到印染厂进行染色，存在一定的流转周期， 若流转周期过长，容易造成丝和布料的黄变，影响后续加工。织物黄变后，在染色前需通过 一定工序处理使其重新变白，而采用强氧化性的物质进行漂白后会导致纤维材料被氧化，从 而导致纤维的强度下降，而通过上蓝工序提高白度会造成织物总的光反射率降低，造成纤维 亮度降低。为了进一步解决涤纶长丝加工前的黄变问题，省去漂白工序，使得纤维具备更好 的强度和性能，本发明在调配涤纶长丝POY油剂过程中，增加了0.1-2wt％的抗黄变剂，抗 黄变剂的分子结构通式如上式所示，其主体为亚磷酸酯，其能够有效地将体系内氢过氧化物 分解成稳定的物质，从而使体系耐热氧老化，同时具有良好的色泽保护能力，起到有效防止 体系变色的作用，适合纤维使用；由于本发明中POY油剂是调配成水乳液使用的，同时油剂 应用时加工处理温度高，而传统的亚磷酸酯类抗黄变剂由于其耐水解性和耐热性较差，无法 应用于油剂中，因此本发明在合成抗黄变剂时，引入了脂肪酸起始聚氧乙烯链段，由于引入 的脂肪酸起始聚氧乙烯链段含有很多氧原子，氧原子的电负性较强，引入到亚磷酸酯分子内 后，可以抑制水解反应，赋予本发明抗黄变剂优异的抗水解性能，同时引入聚氧乙烯链段提 高了新型抗黄变剂与油剂主要组分聚醚类物质的相容性；并且，本发明的抗黄变剂还具有含 酯键聚醚类物质的热稳定性好、平滑性优良、油膜强度高、表面张力低、润湿速度快、起泡 能力低、消泡速度快的优点，其中含酯键的聚醚结构和高分子量化赋予本发明抗黄变剂优异 的高温热稳定性；在此基础上，本发明抗黄变剂可以在油剂中更好发挥抗黄变性能。酯键封 端的聚醚结构赋予优良的平滑性和高油膜强度，含酯键的聚醚结构赋予的表面张力低、润湿 速度快有利于快速均匀上油，含酯键的聚醚结构赋予的起泡能力低、消泡速度快也与油剂的 性能要求一致，同时，酯键的存在，使油剂更易于和含有大量酯键的聚酯纤维结合，确保上 油后抗黄变剂长期、稳定附着于纤维表面。
作为优选，所述抗黄变剂制备方法为：
将三氯化磷、苯酚和三乙胺在20-30℃、常压下发生反应，制备得到中间产物亚磷酸三苯酯； 随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂酸酯在105-120℃、常压和甲醇钠催化下发生 酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化磷和苯酚的摩尔比为1:3-3.3，三乙胺的用量 为三氯化磷的15-25mol％；所述聚乙二醇单硬脂酸酯和亚磷酸三苯酯的摩尔比为3-3.3:1；所 述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的5-10mol％。
本发明在抗黄变剂制备时，首先，将三氯化磷和苯酚在三乙胺存在下发生反应，制备 得到中间产物亚磷酸三苯酯，随后，中间产物亚磷酸三苯酯与聚乙二醇单硬脂酸酯发生酯交 换反应，在反应时，甲醇分子不断脱出，制备得到的本发明的抗黄变剂。
一种涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在40-60℃下以550-600r/min的搅拌速率搅 拌0.5-1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌30-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自 然冷却并过滤，得到涤纶POY油剂。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过各类功能组份的特定选择，并严格限制其配比，制备得到了具有良好的平滑、 集束、抗静电性能和优良的耐热性及快速润湿性的涤纶长丝POY油剂，可纺性好，有效解决 了后道拉伸变形工序中结焦严重问题和应用时粘温粘浓特性不稳定，降低了毛丝和断头率， 在相同的纺丝工艺条件下，可以显著提高优等品率；
(2)本发明在制备得到了适合涤纶POY油剂的抗黄变剂，使得涤纶POY油剂具有优良的抗 黄化能力，减少了纤维产品在长期流转中的黄变现象。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的油剂分子量分布曲线图。
图2是本发明实施例5制备的油剂分子量分布曲线图。
图3是本发明实施例6制备的油剂分子量分布曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，其中各组份括号中的数字为聚氧乙 烯的平均加成数。
总实施例：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油7-12％， 平滑剂62-75％，乳化剂7-12％，抗静电剂5-7％，其余为添加剂；
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在40-60℃下以550-600r/min的搅拌速率搅 拌0.5-1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌30-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自 然冷却并过滤，得到涤纶POY油剂；
所述添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt％，所述抗黄变剂的分 子量为1000-1500，抗黄变剂制备方法为：将三氯化磷、苯酚和三乙胺在20-30℃、常压下发 生反应，制备得到中间产物亚磷酸三苯酯；随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂 酸酯在105-120℃、常压和甲醇钠催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化 磷和苯酚的摩尔比为1:3-3.3，三乙胺的用量为三氯化磷的15-25mol％；所述聚乙二醇单硬脂 酸酯和亚磷酸三苯酯的摩尔比为3-3.3:1；所述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的5-10mol％。
实施例1：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油11％，其中丙三醇单棕榈酸酯2.5％，丙三醇单硬脂酸酯2.5％，油酸月桂醇酯2.5％， 癸二酸二异辛酯2.5％，工业白油1％；
平滑剂74％，其中月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200 8％，丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1500 6％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％，月桂醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 6％，异 构十三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，甲基封端丁基聚醚2000 6％，月桂酸聚氧乙烯 (9)醚6％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚1100-1500 6％，月桂酸聚丙二醇400 单酯6％，聚乙二醇300 6％；
乳化剂8％，其中异构十三醇聚氧乙烯(4)醚4％、异构十三醇聚氧乙烯(12)醚4％；
抗静电剂5％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐5％；
添加剂1％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)醚0.3％， 十六醇0.2％，乙二醇0.3％。
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在50℃下以600r/min的搅拌速率搅拌0.5h； (2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌40min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂。
实施例2：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油7％，其中丙三醇单棕榈酸酯3％，丙三醇单油酸酯3％，工业白油1％；
平滑剂75％，其中硬脂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 8％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚3000 7％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％， 异构十三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，甲基封端丁基聚醚20006％，月桂酸聚氧乙 烯(9)醚6％，氢化蓖麻油酸聚氧乙烯(20)醚6％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1100-1500 6％，月桂酸聚丙二醇400单酯6％，聚乙二醇300 6％，聚丙二醇1000-2000 6％； 乳化剂10％，其中异辛醇聚氧乙烯(3.5)醚5％，异辛醇聚氧乙烯(15.8)醚5％；
抗静电剂5％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐5％；
添加剂1％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)醚0.3％， 十八酸0.3，乙二醇0.2％。
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在40℃下以550r/min的搅拌速率搅拌1h； (2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌30min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂。
实施例3：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油7％，其中油酸月桂醇酯3％，癸二酸二异辛酯3％，工业白油1％；
平滑剂75％，其中月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200 7％，丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1500 6％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％，甲基 封端丁基聚醚2000 6％，甲基封端辛基聚醚1500 6％，月桂酸聚氧乙烯(9)醚6％，C12-C14 脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚1100-1500 5％，月桂酸聚丙二醇400单酯5％，聚乙二醇300 5％，聚丙二醇1000-2000 5％；
乳化剂10％，其中月桂酸聚乙二醇200单酯5％，月桂酸聚乙二醇600单酯5％；
抗静电剂6％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯 钠盐3％；
添加剂1.5％，其中对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂酸聚氧丙烯(5)醚0.5％， 十六醇0.3％，十八酸0.2％，乙二醇0.3％。
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在60℃下以570r/min的搅拌速率搅拌0.7h； (2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂。
实施例4：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油11％，其中丙三醇单棕榈酸酯2.5％，丙三醇单硬脂酸酯2.5％，油酸月桂醇酯2.5％， 癸二酸二异辛酯2.5％，工业白油1％；
平滑剂74％，其中月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200 8％，丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1500 6％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％，月桂醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 6％，异 构十三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，甲基封端丁基聚醚2000 6％，月桂酸聚氧乙烯 (9)醚6％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚1100-1500 6％，月桂酸聚丙二醇400 单酯6％，聚乙二醇300 6％；
乳化剂8％，其中异构十三醇聚氧乙烯(4)醚4％、异构十三醇聚氧乙烯(12)醚4％；
抗静电剂5％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐5％；
添加剂2％，其中本发明特制抗黄变剂1％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂 酸聚氧丙烯(5)醚0.3％，十六醇0.2％，乙二醇0.3％；
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在50℃下以600r/min的搅拌速率搅拌0.5h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌40min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂；
其中，抗黄变剂制备方法为：将三氯化磷、苯酚和三乙胺在25℃、常压下发生反应，制备得 到中间产物亚磷酸三苯酯；随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂酸酯在110℃、 常压和甲醇钠催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化磷和苯酚的摩尔比 为1:3，三乙胺的用量为三氯化磷的20mol％；所述聚乙二醇单硬脂酸酯和亚磷酸三苯酯的摩 尔比为3:1；所述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的7mol％。
实施例5：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油7％，其中丙三醇单棕榈酸酯3％，丙三醇单油酸酯3％，工业白油1％；
平滑剂75％，其中硬脂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 8％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚3000 7％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％， 异构十三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，甲基封端丁基聚醚20006％，月桂酸聚氧乙 烯(9)醚6％，氢化蓖麻油酸聚氧乙烯(20)醚6％，C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1100-1500 6％，月桂酸聚丙二醇400单酯6％，聚乙二醇300 6％，聚丙二醇1000-2000 6％； 乳化剂10％，其中异辛醇聚氧乙烯(3.5)醚5％，异辛醇聚氧乙烯(15.8)醚5％；
抗静电剂5％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯钠盐5％；
添加剂3％，其中本发明特制抗黄变剂2％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂 酸聚氧丙烯(5)醚0.3％，十八酸0.3，乙二醇0.2％；
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在40℃下以550r/min的搅拌速率搅拌1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌30min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂；
其中，抗黄变剂制备方法为：将三氯化磷、苯酚和三乙胺在20℃、常压下发生反应，制备得 到中间产物亚磷酸三苯酯；随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂酸酯在105℃、 常压和甲醇钠催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化磷和苯酚的摩尔比 为1:3.3，三乙胺的用量为三氯化磷的15mol％；所述聚乙二醇单硬脂酸酯和亚磷酸三苯酯的 摩尔比为3.3:1；所述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的5mol％。
实施例6：一种涤纶长丝POY油剂，按重量百分率计，由如下组分组成：
基础油7％，其中油酸月桂醇酯3％，癸二酸二异辛酯3％，工业白油1％；
平滑剂75％，其中月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200 7％，丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯 醚1500 6％，丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500 6％，丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500 6％，甲基 封端丁基聚醚2000 6％，甲基封端辛基聚醚1500 6％，月桂酸聚氧乙烯(9)醚6％，C12-C14 脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚1100-1500 5％，月桂酸聚丙二醇400单酯5％，聚乙二醇300 5％，聚丙二醇1000-2000 5％；
乳化剂10％，其中油酸聚乙二醇200单酯5％，油酸聚乙二醇600单酯5％；
抗静电剂6％，其中月桂醇聚氧乙烯(3)醚磷酸酯钾盐3％，月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸酯 钠盐3％；
添加剂3％，其中本发明特制抗黄变剂1.5％，对羟基苯乙酮0.1％，聚醚改性硅油0.1％，硬脂 酸聚氧丙烯(5)醚0.5％，十六醇0.3％，十八酸0.2％，乙二醇0.3％；
涤纶长丝POY油剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在60℃下以570r/min的搅拌速率搅拌0.7h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然 冷却并过滤，得到涤纶POY油剂；
其中，抗黄变剂制备方法为：将三氯化磷、苯酚和三乙胺在30℃、常压下发生反应，制备得 到中间产物亚磷酸三苯酯；随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂酸酯在120℃、 常压和甲醇钠催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化磷和苯酚的摩尔比 为1:3.3，三乙胺的用量为三氯化磷的25mol％；所述聚乙二醇单硬脂酸酯和亚磷酸三苯酯的 摩尔比为3.3:1；所述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的10mol％。
本发明中制备得到的涤纶长丝POY油剂外观为无色透明液体(在25℃下)，pH值为6.5±1.0，10％油剂乳液在25℃下72小时内稳定不分层且无变化。
将实施例4-6制备得到的油剂进行分子量测定，其分子量分布曲线由图1-3所示，图 中可知，其分子量分布较宽，油剂各组分间的相容性和油剂整体的稳定性好。
将实施例1-6的油剂和吴江良燕涤纶POY油剂P2004进行对比，其基本性能指标测试数据如下表所示。
Figure BDA0002511637930000111
由上述数据可知，本发明制备得到的涤纶长丝POY油剂相比于吴江良燕涤纶POY油剂P2004，具备更好的基本性能，且加入抗黄变剂后(实施例4-6)，本发明制备得到的涤纶长丝POY油剂本身也具有较好的抗黄变能力。
将本发明实施例制备得到的油剂和吴江良燕涤纶POY油剂P2004进行纺丝试验，结果如下表所示，其中外观和白度为将不同油剂上油处理的纤维存放于同一环境、相同时间(25℃、20％RH、30天)后进行观察测量得到。
Figure BDA0002511637930000112
Figure BDA0002511637930000121
由上表可知，本发明制备得到的涤纶长丝POY油剂具有优良的可纺性，油剂在使用过程中，发烟量少、加热器上基本无结焦，粘温粘浓特性稳定，不易使纤维产生毛丝和断头，使纤维卷绕成形良好，有利于变形丝的加工，满足丝束高速运行和假捻工艺的要求，且添加本发明特制抗氧化剂的油剂(实施例4-6)处理后的纤维存放30天后表面无黄变，白度降低少、基本无变化。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的 保护范围。

Claims (10)

1.一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，按重量百分率计，由如下组分组成：基础油7-12％，平滑剂62-75％，乳化剂7-12％，抗静电剂5-7％，其余为添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述基础油为合成脂肪酸酯和工业白油的混合物；所述合成脂肪酸酯包括丙三醇单棕榈酸酯、丙三醇单油酸酯、丙三醇单硬脂酸酯、油酸异辛酯、油酸月桂醇酯、硬脂酸异辛酯、癸二酸二异辛酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述平滑剂包括脂肪酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双烷基封端聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚、月桂酸聚丙二醇单酯、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述脂肪酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚为月桂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1200和硬脂酸无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500中的一种或两种混合；
所述脂肪醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚为丙二醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500、丙三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚3000、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500、丁醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚2500、月桂醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1500、异构十三醇无规聚氧乙烯聚氧丙烯醚1000中的一种或几种混合；
所述双烷基封端聚醚为二甲基封端聚醚2500、甲基封端丁基聚醚2000、甲基封端辛基聚醚1500中的一种或几种混合；
所述脂肪酸聚氧乙烯醚为月桂酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油酸聚氧乙烯醚中的一种或几种混合，其中月桂酸聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为9，硬脂酸聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为6，氢化蓖麻油酸聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为20；
所述脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚为C12-C14脂肪醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其MW＝1100-1500；
所述月桂酸聚丙二醇单酯优选为月桂酸聚丙二醇400单酯；
所述聚乙二醇优选为聚乙二醇300；
所述聚丙二醇优选为聚丙二醇1000-2000。
5.根据权利要求1所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述乳化剂包括饱和脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚乙二醇单酯、脂肪酸聚乙二醇双酯中的一种或多种；
所述饱和脂肪醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中的两种或两种以上的混合物，其中异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为4、异构十三醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为12、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为5、C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为10、异辛醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为3.5、异辛醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为15.8、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为3、C11-C15脂肪醇聚氧乙烯醚中聚氧乙烯的平均加成数为10；
所述脂肪酸聚乙二醇单酯为月桂酸聚乙二醇200单酯和月桂酸聚乙二醇600单酯的混合物；
所述脂肪酸聚乙二醇双酯为月桂酸聚乙二醇200双酯、月桂酸聚乙二醇600双酯、硬脂酸聚乙二醇200双酯、硬脂酸聚乙二醇600双酯中的两种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述抗静电剂选自C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐中的一种或多种混合；其中C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐为月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，其聚氧乙烯的平均加成数为3；所述C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠/钾盐为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐，剂。
7.根据权利要求1所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述添加剂包括抑菌剂、表面张力降低剂、油膜增强剂、稳定剂和热稳定剂；所述抑菌剂为苯乙酮类化合物；表面张力降低剂为聚醚改性硅油；油膜增强剂为硬脂酸聚氧丙烯醚；其聚氧乙烯的平均加成数为5；稳定剂为高级酸、高级醇中的一种或两种混合；所述热稳定剂优选为乙二醇。
8.根据权利要求7所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述添加剂中还包括抗黄变剂，抗黄变剂的用量为油剂总量的0.1-2wt％，所述抗黄变剂的分子量为1000-1500，具有如下通式分子结构：
Figure FDA0002511637920000021
其中x为氧乙撑基的摩尔数，R为酰基。
9.根据权利要求8所述的一种涤纶长丝POY油剂，其特征在于，所述抗黄变剂制备方法为：将三氯化磷、苯酚和三乙胺在20-30℃、常压下发生反应，制备得到中间产物亚磷酸三苯酯；随后将中间产物亚磷酸三苯酯和聚乙二醇单硬脂酸酯在105-120℃、常压和甲醇钠催化下发生酯交换反应，制备得到抗黄变剂；其中，三氯化磷和苯酚的摩尔比为1:3-3.3，三乙胺的用量为三氯化磷的15-25mol％；所述聚乙二醇单硬脂酸酯和亚磷酸三苯酯的摩尔比为3-3.3:1；所述甲醇钠的用量为亚磷酸三苯酯的5-10mol％。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的涤纶长丝POY油剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)按比例将乳化剂、抗静电剂投入反应釜中，在40-60℃下以550-600r/min的搅拌速率搅拌0.5-1h；
(2)将基础油、平滑剂投入反应釜中，继续搅拌30-60min，随后投入添加剂，搅拌均匀后自然冷却并过滤，得到涤纶POY油剂。
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