KR0163204B1 - 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법 - Google Patents

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쇼지 마키노
가츠토시 다니구치
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이타가기 히로시
테이진 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 보풀의 생성과 필라멘트의 끊어짐이 매우 적은 감겨진 외양이 양호한 패키지를 안정하게 생산할 수 있는 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법은 3000m/분 이상의 방사속도에서 폴리에스테르 필라멘트를 용융제사하는 것으로 이루어지고, 평균분자량 300 내지 500의 일염기산 에스테르를 주성분으로 하고, (a) 평균분자량 1000 이상의 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체 1 내지 15중량%, (b) 유기 실록산화합물 및/또는 플루오로알킬기를 함유하는 화합물 0.1 내지 3중량%를 함유하는 유제의 수성 에머젼을 상기한 폴리에스테르 필라멘트에 사용하는 것을 특징으로 한다.

Description

[발명의 명칭]
폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법
[발명의 분야]
본 발명은 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 3000m/분 이상의 고속에서도 높은 제조안정성으로 제조할 수 있는 고품질의 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법에 관한 것이다.
[발명의 배경]
최근, 합성섬유를 제조하는 기술에 있어서 상당한 진보가 이루어졌다. 특히, 고속와인더의 개발로 제사속도는 점점 증가하게 되었다. 또한, 고속 필라멘트 제조기술은 압출생산성을 증강시켰다. 생산된 제품은 그 제사과정에서 일어난 필라멘트의 미세구조내에서의 특이한 변화로부터 유도된 특정한 성질을 나타내었다. 따라서, 이러한 특성을 이용한 제품의 새로운 용도의 개발측면에서 다양한 연구와 개발이 실시되고 있다.
그러나, 필라멘트 제조속도의 증가는 주행 필라멘트 야안과 여러가지 야안 가이드 장치(롤러 및 가이드 등)간의 마찰, 주행 필라멘트 야안 다발 중의 필라멘트들간의 마찰이 증가되고, 각각의 필라멘트의 절단과 각각의 필라멘트의 절단으로 인한 필라멘트 야안의 절단이 촉진되며, 생산된 필라멘트 야안의 저질성 및 오히려 감소되기도 하는 생산성 효율 등의 여러가지 문제를 일으켰다.
상기한 문제들을 제거하기 위하여 스펀 필라멘트 야안의 유제및 급유방법과 주행 필라멘트의 결속작용을 증강하기 위한 필라멘트 다발의 공기처리에 대한 많은 제안들이 있었다.
유제와 관련한 제안들은 현존하는 문제들을 해결하기 위해서는 아직 만족스럽거나 충분하지 못하다. 이 문제들을 해결하기 위한 아주 효율적인 방법은 현재 보고된 바 없다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명의 목적은 필라멘트 제조과정에서 각각의 필라멘트와 필라멘트 야안의 끊어짐이 적고 감겨진 모양이 양호한 필라멘트 야안 패키지를 안정하게 제조할 수 있는 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기한 목적을 얻기 위하여 노력한 결과, 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법에 있어서, 특정한 유제 조성물로 이루어진 유제처리 에멀젼의 사용이 매우 중요하다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이 발견에 근거하여 완성되었다.
본 발명의 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법은 3000m/분 이상의 방사속도에서 폴리에스테르 필라멘트를 용융제사하는 것으로, 평균분자량이 300 내지 500인 일염기산 에스테르를 주성분으로 하고 (a) 평균분자량 1000이상의 폴리옥시 알킬렌 글리콜 공중합체 1 내지 15중량%, (b) 유기 실란화합물 및 / 또는 플루오로 알킬기를 함유하는 화합물 0.1 내지 3중량%를 함유하는 유제의 수성 에멀젼을 폴리에스테르 필라멘트에 첨가하는 것을 특징으로 한다.
[발명을 실시하기 위한 수단]
본 발명은 주반복단위로써 알킬렌 테레프탈레이트, 예를들면 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 가지는 폴리에스테르 필라멘트의 제조에 주로 사용되고 3000m/분 이상, 바람직하게는 3500 내지 4000m/분의 방사속도에서 용융제사되고 연신되는 폴리에스테르 필라멘트에 사용된다.
제사속도가 3000m/분 미만일 경우, 생산된 제품의 제조조건과 질과 관련한 상기한 문제들은 전혀 발생하지 않으므로 여기에 본 발명을 적용할 필요는 없다. 본 발명에 사용할 수 있는 특정한 유제는 섬유제조과정이 3000m/분 이상의 방사속도에서 실시될 때에만 특정한 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에서는 고속으로 주행하는 폴리에스테르 필라멘트에 순조롭게 유제를 부여하기 위해서 유제를 물로 희석하여 수성 에멀젼을 만들고, 이 수성 유제 에멀젼을 고속으로 용융제사된 폴리에스테르 필라멘트에 적용하여야 한다. 물을 함유하지 않는 종래의 유제, 즉 스트레이트형 유제는 높은 점도를 가지며 주행 필라멘트에 대한 습윤작용이 나쁜 것으로 나타났다. 그러므로, 제조된 폴리에스테르 필라멘트에서 자주 보풀이 발생하거나, 급유시에 주행 필라멘트에 과도하게 하중되어 각각의 필라멘트들이 자주 끊어진다.
본 발명에서는 유제중에 유제의 유효성분의 총중량에 대하여 50 중량% 이상, 바람직하게는 50 내지 75중량%의 유제의 주성분인 일염기산 에스테르를 필수적으로 함유한다. 만일 그 함량이 50중량% 미만일 경우에는 생성된 유제는 3000m/분 이상의 고속에서 용융방사과정에 필요한 윤활작용을 필라멘트에 부여할 수 없고, 따라서 보풀생성 및 필라멘트 각각의 절단이 계속 증가되어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 일염기산 에스테르는 일가의 지방족 알코올과 일가의 지방족 카르복실산에서 얻어진 모노에스테르 화합물이고, 300 내지 500, 바람직하게는 350 내지 450의 평균분자량을 가진다. 이러한 종류의 일염기산 에스테르는 옥틸팔미테이트, 옥틸 스테아레이트, 라우릴 라우레이트, 2-에틸-헥실 스테아레이트, 이소트리데실 팔미테이트 및 이소스테아릴 카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택하는 것이 바람직하다.
분자량이 500이상인 일염기산 에스테르 또는 2가 이상의 다염기산 에스테르를 사용할 경우, 필라멘트 제조과정에서 주행 필라멘트와 야안 가이딩 장치간에 마찰이 증가하여 바람직하지 않은 보풀과 제조된 폴리에스테르 필라멘트의 필라멘트 절단이 증가하게 된다. 또한, 필라멘트 제조과정에 분자량이 300 미만인 일염기산 에스테르를 사용할 경우, 연속 연신 또는 열처리 과정에서 가열로 인한 연기가 발생하여 작업환경이 오염되는 바람직하지 않은 문제를 일으키게 된다.
본 발명에 사용되는 유제에 있어서, 또 다른 필수성분(a)인 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체는 급유된 폴리에스테르 필라멘트의 외표면에 생성된 유막의 강도를 효율적으로 증강시키고, 필라멘트에 증강된 내마모성과 항마찰특성을 부여하기 위해 사용되었다. 본 발명에서는 상기한 특정효과에 의하여 고속 주행 필라멘트와 필라멘트 가이딩 장치간의 마찰과 필라멘트 상호간의 마찰을 효과적으로 감소하여 보풀수가 상당히 감소된 폴리에스테르 필라멘트을 끊어짐없이 고효율로 제조할 수 있음을 발견하였다.
종래 방법에서는 유제에 수소화된 피마자유의 고중합 제품 또는 다가 알코올의 폴리에스테르를 첨가하는 것이 제안되었다. 이 방법에서 어떤 기대한 효과가 얻어지기는 하였으나, 고속 필라멘트 제조방법에 대한 필요한 효과를 얻기 위해서는 대량의 유제를 사용하여야 한다. 유제를 대량으로 사용하는 것은 필라멘트 서로에 대한 마찰계수를 극도로 감소시켜 고속에서 제조된 감겨진 필라멘트 패키지가 불안정한 형태를 나타내고 제조효율이 저하되며 제조공정후의 패키지에서 필라멘트의 풀림작용이 나빠지게 된다.
본 발명자들은 상기한 문제들을 풀기 위해 연구한 결과, 필라멘트 패키지 형태의 안정성은 비교적 낮은 적재상태에서 필라멘트 대 필라멘트의 정지마찰값에 의존하고, 고속 필라멘트 제조공정중에 폴리에스테르 필라멘트에 적용된 마찰강도의 값은 고온에서 다량 적재하의 필라멘트 대 필라멘트 정지마찰값에 따라 변화하는 것을 발견하였다. 따라서, 본 발명자들은 후자의 정지마찰의 감소에 높은 효과를 나타내고 전자의 정지마찰의 감소에 낮은 효과를 나타내는 유제성분을 연구하게 되었다. 그 결과, 특정한 분자량을 가지는 특정량의 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체를 첨가하는 것이 효과적임을 발견하였다. 즉, 본 발명에 사용되는 유제의 필수성분(a)는 1000 이상의 평균분자량을 가지는 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체이고, 유효성분 전체중량에 대하여 1 내지 15중량%를 유제중에 함유하여야만 한다. 그 함량이 1중량% 미만일 경우, 유제막 강도의 증가효과는 만족스럽지 못하게 된다. 또한, 그 함량이 15중량% 이상이면, 생성된 유제는 점도가 증가되고 증가된 점도때문에 주행 필라멘트 야안의 운동마찰계수가 증가되어 야안의 보풀 생성이 증진되는 반면에, 주행 필라멘트 야안의 정지마찰계수는 감소되어 생성된 야안 패키지는 권선형태와 안정성이 나쁜 것으로 나타났다.
또한, 극도로 과량의 성분(a)가 사용될 경우, 생성된 유제는 후처리에서 급유된 필라멘트 야안상에 생성된 풀층을 연화시켜 풀층이 접착효과를 감소시키거나 직조과정에서 분리를 일으켜 직조효율을 저하시킨다.
또한, 성분(a)의 평균분자량이 1000 미만일 경우에는 생성된 유제의 응집력이 만족스럽지 못하여 생성된 유제막의 강도 증강효과가 불충분하게 되므로 본 발명의 목적을 달성할 수 없게 된다.
본 발명에 사용되는 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체는 알킬기 등의 측쇄를 가지는 산화 에틸렌/산화 프로필렌 공중합체및 측쇄가 없는 산화 에틸렌/테트라히드로퓨란 공중합체(옥시에틸렌 단위와 옥시 테트라메틸렌 단위로 이루어진 공중합체) 중에서 선택하는 것이 바람직하다. 상기한 공중합체의 말단 히드록시기는 알킬, 아릴 또는 아실기로 차단되거나 비차단될 수 있다. 상기한 공중합체중에서 산화 에틸렌/산화 프로필렌 공중합체가 사용될 경우, 평균분자량이 9000 이상, 더욱 바람직하기로는 중합비(EO/PO 중량비)가 20/80 내지 80/20이고 분자량이 9000 내지 30000인 공중합체 4 내지 15중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 산화 에틸렌/테트라히드로퓨란 공중합체를 사용할 경우, 각각에 대한 코모노머의 공중합 중량비가 20/80 내지 80/20이고 평균분자량이 1000 내지 7000인 공중합체를 1 내지 10중량%, 더욱 바람직하기로는 1 내지 5중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 측쇄가 없는 산화 에틸렌/테트라히드로퓨란 공중합체를 사용할 때에는 유제막 강도에 대하여 우수한 개선효과를 나타내어 보풀생성 및 폴리에스테르 필라멘트 야안의 필라멘트 또는 야안의 절단에 대한 제한효과가 매우 유리하게 높아진다.
폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체의 평균분자량의 상위 제한이 특정화되지는 않았다. 그러나, 너무 높으면 가끔 제조된 유제의 점도가 극도로 높아서 생성된 고속 주행 필라멘트 야안이 매우 증강된 운동마찰을 나타내고 제조된 유제 에멀젼은 안정성이 감소되고 부유물이 생성되어 에머젼중에서 침전된다. 그러므로, 사용될 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체의 평균분자량은 공중합체의 종류를 고려하여 적절하게 선택하는 것이 바람직하다.
유기 실록산 화합합물과 플루오로알킬기를 함유하는 화합물중에서 선택된 적어도 하나의 성분으로 이루어진 본 발명에 사용되는 또 다른 필수성분(b)는 유효성분의 전체중량에 대하여 0.1 내지 3중량%, 바람직하기로는 0.5 내지 2중량%로 유제중에 함유된다. 성분(b)를 성분(a)와 함께 사용함으로써, 제조된 유제 에멀젼은 표면장력의 감소를 나타내며 고속 주행 필라멘트 야안에 대한 유제의 균일한 접착력이 개선됨과 동시에 유제 에멀젼과의 접촉시에 생성된 필라멘트 야안의 저항성이 감소되어 필라멘트 야안의 질의 균일성과 필라멘트 제조과정에서의 평활도가 상당히 개선되었다. 특히, 유제 에멀젼이 30dyne/㎝ 이하의 표면장력을 나타낼 경우, 성분(b)의 첨가는 유제의 균일한 접착력을 상당히 증강시키고 필라멘트 야안이 에멀젼과 접촉되었을때 발생하는 접촉응력이 감소되어 제조된 유제는 3000m/분 이상의 속도에서 고속 필라멘트 제조과정에 효율적으로 사용된다. 성분(b)의 양이 0.1중량% 미만일 때 때때로 상기한 효과는 얻어질 수 없으며, 성분(b)의 양이 3중량% 이상일 때 제조된 유제의 안정성이 감소되고 급유된 필라멘트 야안상에서 균일하지 않은 염색상태를 일으킬 수 있다.
제조된 유제에멀젼의 표면장력을 감소시키는 유기 실록산 화합물로는 아미노-변성된 실리콘, 폴리에테르-변성된 실리콘 및 폴리에스테르-변성된 실리콘 등의 다양하게 변성된 실리콘과, 예를들면 25℃에서 30cst의 낮은 점도를 가지는 디메틸 실리콘 등의 기타 유기 실리콘 화합물이 있다.
플루오로알킬기를 함유하는 화합물로는 퍼플루오로알킬에테르, 퍼플루오로알킬설포네이트 및 퍼플루오로알킬 설폰산 아미드 등의 플루오린 화합물이 있다. 상기한 표면장력값은 30℃에서 Wilhelmy 방법에 의해 측정된 것이다.
본 발명에 사용하는 유제에서는 유제가 3성분의 필수성분으로 이루어지는 것이 중요하다. 또한, 유제는 임의로 일반적인 에멀젼화제, 다가 알코올, 다가 지방산, 글리콜 화합물 및 유기 또는 무기 화합물을 포함하는 소량의 첨가제, 대전방지제 및 지방산의 디에탄올 아미드 등의 아미드 화합물을 함유할 수 있다.
상기한 바와 같이, 종래 기술에서 얻어지지 않았던 현저한 작용 및 효과를 3000m/분 이상의 속도에서의 고속 필라멘트 제조공정에서 상기의 3 필수성분으로 이루어진 특정의 유제를 사용하므로써 얻을 수 있다. 만일 3성분중 어느 하나라도 빠뜨리게 될 경우, 본 발명의 우수한 장점을 얻을 수 없게 된다.
유제 에멀젼을 본 발명에 따라 사용하는 단계는 용융-제사 폴리에스테르 필라멘트 야안이 고화된 이후라면 특별한 경우로 제한되지는 않는다. 일반적으로, 에멀젼은 방사 롤러 앞에서 야안에 적용된다. 바람직한 적용 방법으로는 본 발명의 유제 에멀젼을 계량 급유 노즐을 통해 유제의 유효성분을 야안의 중량에 대해 예를 들면 0.35 내지 1.0중량%의 양으로 야안에 부여하여 사용하는 것이다. 그러나, 적용 방법은 상기한 것에 한정되지는 않는다.
3000m/분 이상의 고속에서의 용융-제사 공정에서 균일한 폴리에스테르 필라멘트 야안을 안정하게 제조하기 위해서는 압출물과 제1방사롤 사이의 주행 필라멘트 야안에 적용되는 장력하중을 가능한 작게 만들어 고속으로 주행하는 필라멘트 야안에 유제를 균일하게 적용시키는 것과 고속으로 주행하는 필라멘트 각각에 대해 마찰을 감소시키는 것이 중요하다.
본 발명의 방법에서, 상기한 바와 같이 수성 에멀젼의 형태로 유제를 사용함에 의해서 에머젼의 점도를 감소시킬 수 있고, 성분(a)와 함께 특정한 실록산 화합물을 사용하거나 또는 불소를 함유하는 화합물(성분(b))을 사용하므로써 에머젼의 표면장력을 감소시킬 수 있고, 따라서 고속으로 주행하는 필라멘트 야안에 대한 유제의 균일한 접착을 증진시킬 수 있고, 필라멘트 야안과 유제 급유장치와의 접촉으로 인해 발생하게 되는 부하응력도 감소시킬 수 있다.
본 발명의 유제에는 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체(성분(a))가 특정량 함유되어 있기 때문에, 제조된 유제계는 전체적으로 유제막 강도가 증강될 수 있고 3000m/분 이상의 필라멘트-제조 조건하에서도 제조된 유제막은 필라멘트 야안에 적용되는 하중에 만족스럽게 저항하므로서, 유제막의 윤활특성의 감소를 방지시킬 수 있는데, 즉 고압 윤활특성의 감소가 적게 된다.
또한, 특정한 일염기산 에스테르를 함유하는 윤활제를 유제의 필수성분으로 함유하기 때문에, 얻어진 유제는 전체적으로 낮은 점도를 나타내고, 따라서 고속에서 주행하는 필라멘트 야안과 야안-가이딩 부재(部材) 사이의 마찰을 감소시킬 수 있다.
상기한 각성분의 효과를 결합하므로써, 보풀이 적고 고품질의 폴리에스테르 필라멘트 야안을 안정하게 생산할 수 있고, 제조된 야안 패키지의 감겨진 외양과 안정성도 만족스럽게 된다.
본 발명의 방법에 의해서 제조된 유제-부착 폴리에스테르 필라멘트 야안은 금속과 필라멘트간및 필라멘트 상호간의 마찰에 대한 저항이 우수하여 어려움이나 혼란없이 직조공정을 실시할 수 있다. 또한, 본 발명의 폴리에스테르 필라멘트 야안은 고속 필라멘트-제조 공정에 의해 제조되므로 양호한 촉감을 갖는 직물(직물 또는 편직물)을 생산할 수 있다.
[실시예]
본 발명을 다음 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다.
실시예에서 필라멘트 야안의 보풀수와 필라멘트 야안의 내마찰성은 각각 하기 방법에 의해 측정하였다.
(1) 필라멘트 야안의 보풀수
400,000m의 160 필라멘트 야안으로 이루어진 샘플에 대해 총 보풀수(끊어진 각 필라멘트)를 계산하였다. 이 자료로부터 필라멘트 야안 106m당 보풀수를 계산하였다. 시험결과를 표 1에 나타낸 것처럼 3단계로 분류하였다.
(2) 내마찰성
필라멘트와 금속(F/M), 필라멘트 상호간(F/F)에 대한 각각의 내마찰성을 표2에 나타낸 방법에 의해 측정하였다.
[실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 8]
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 8 각각에서 36 필라멘트로 이루어진 야안을 0.64의 고유점도[η]를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 용융 압출하여 제조하였다. 고화후, 표 3에 기재한 성분들로 이루어진 유제의 10% 수성 에멀젼을 계량 급유 노즐을 사용하여 필라멘트 야안에 야안 중량에 대해 유효성분 총 0.4중량%를 적용하였다. 이어서, 급유된 필라멘트 야안을 4000m/분의 외면 속도로 방사 롤러를 통해 방사하였고, 계속해서 방사롤러와 연신롤러 사이에서 1.5의 비율로 연신하였다. 50 데니어/36 필라멘트의 야안수를 갖는 연신된 야안을 얻었다. 얻어진 필라멘트 야안에 대하여 상기 시험을 실시하고 시험결과를 평가하였다. 평가결과를 표 3에 기재하였다.
표 3에서, 표면장력은 협화과학(주) 표면장력 측정기를 사용하여 30℃에서 측정하였다.
[산업적인 유용성]
본 발명의 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법은 급유단계에서 필라멘트 야안에 부하되는 하중을 감소시키고, 필라멘트와 금속부재 사이의 마찰과 필라멘트 서로의 마찰을 적절하게 감소시켜서 보풀이 적고 고속에서 우수한 내마모성을 갖는 폴리에스테르 필라멘트 야안을 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명의 공정은 실제로 사용하기에 매우 유용하다.

Claims (7)

  1. 평균분자량 300 내지 500의 일염기산 에스테르를 주성분으로 하고, (a) 평균분자량 1000 내지 30000의 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체 1 내지 15중량%, (b) 유기 실록산화합물 또는 플루오로알킬기를 함유하는 화합물 0.1 내지 3중량%를 함유하는 유제의 수성 에멀젼을 폴리에스테르 필라멘트에 사용하는 것을 특징으로 하는 3000 내지 4000m/분의 방사속도에서 폴리에스테르 필라멘트를 용융제사하는 것으로 이루어진 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체는 9000 내지 30000의 평균분자량을 가지는 산화에틸렌-산화프로필렌 공중합체이고 유제중에 4 내지 15중량%가 존재하는 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 폴리옥시알킬렌 글리콜 공중합체는 1000 내지 7000의 평균 분자량을 가지는 옥시테트라메틸렌 단위와 옥시에틸렌 단위의 공중합체이고 유제중에 1 내지 10중량%가 존재하는 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 유제중 일염기산 에스테르의 함량은 유제중의 유효성분의 총중량에 대하여 50 내지 75 중량%인 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 일염기산 에스테르는 옥틸 팔미테이트, 옥틸 스테아레이트, 라우릴 라우레이트, 2-에틸헥실 스테아레이트, 이소트리데실 팔미테이트 및 이소스테아릴 카프릴레이트중에서 선택되는 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 유기 실록산 화합물은 아미노-변성된 실리콘, 폴리에테르-변성된 실리콘, 폴리에스테르-변성된 실리콘 및 저점도 디메틸 실리콘중에서 선택되는 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 플루오로알킬기를 함유하는 화합물은 퍼플루오로알킬에테르, 퍼플루오로알킬-설포네이트 및 퍼플루오로알킬 설폰산 아미드중에서 선택되는 것인 폴리에스테르 필라멘트의 고속 제조방법.
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