CN108867033B - 一种棉织物的改性SiO2溶胶超疏水整理剂及其制备方法和超疏水棉织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂及其制备方法和超疏水棉织物的制备方法,其包括正硅酸四乙酯、十六烷基三甲氧基硅烷、氨水、乙醇、聚乙烯醇、氟化磷,其中,以体积份数计,所述正硅酸四乙酯含量为4~12份、所述十六烷基三甲氧基硅烷3~12份、所述氨水1~5份、所述乙醇40~60份、所述聚乙烯醇0.5~1份、所述氟化磷0.5~1份。本发明制备的改性Si02溶胶超疏水整理剂使得棉织物不仅具有优异的超疏水效果,而且具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性,测得其静态水接触角高达159°,本发明制备的超疏水棉织物具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性,大大提高了棉织物的使用范围及使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于纺织品疏水整理剂技术领域,具体涉及一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂及其制备方法和超疏水棉织物的制备方法。
背景技术
纺织品疏水整理剂种类繁多,尤以氟碳化合物效率最高、耐久性最好,是当今疏水整理的主流。然而研究资料表明,疏水整理剂含氟丙烯酸酯、单体全氟辛酸和全氟辛酸盐是潜在的致癌物质,在整理中和整理后会释放含氟化合物,对环境是有危害的,而且类似的含氟整理剂对人体都也是有害的。因此寻找含氟整理剂的替代物,并采用新颖的整理技术已成为制备超疏水棉织物的研究热点。
目前,溶胶-凝胶法广泛应用于纺织品功能整理,如抗静电、抗菌、防紫外、疏水等方面。目前的纺织品疏水整理剂存在疏水机械稳定效果差、化学稳定性差等缺陷,因此,如何制备一种具有优异的超疏水效果,而且具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性的超疏水整理剂是现有技术有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷,提出了本发明。
因此,作为本发明其中一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂,其包括正硅酸四乙酯、十六烷基三甲氧基硅烷、氨水、乙醇、聚乙烯醇、防水剂PF,其中,以体积份数计,所述正硅酸四乙酯含量为 4~12份、所述十六烷基三甲氧基硅烷3~12份、所述氨水1~5份、所述乙醇40~60 份、所述聚乙烯醇0.5~1份、所述防水剂PF0.5~1份。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的一种优选方案:以体积比计,所述正硅酸四乙酯:乙醇:氨水:十六烷基三甲氧基硅烷:聚乙烯醇:防水剂PF=8:50:3:9:0.5:0.5。
作为本发明的另一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法,其包括,
以体积份数计,将1~5份氨水与40~60份乙醇搅拌混合;加入4~12份正硅酸四乙酯搅拌混合;加入3~12份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合;加入 0.5~1份聚乙烯醇及0.5~1份防水剂PF。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法的一种优选方案:所述将1~5份氨水与40~60份乙醇搅拌混合,其中,温度为室温,搅拌速度为100~200rpm,时间为30~50min。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法的一种优选方案:所述加入4~12份正硅酸四乙酯搅拌混合,其中,搅拌速度为 400~1000rpm,时间为1~3h。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法的一种优选方案:所述加入4~12份正硅酸四乙酯搅拌混合,其中,反应温度为 30~45℃。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法的一种优选方案:所述加入3~12份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合,搅拌速度为 400~1000rpm,时间为1.5~3.5h。
作为本发明所述的棉织物的改性Si02溶胶超疏水整理剂的制备方法的一种优选方案:还包括,搅拌后,轻微震荡,观察到乳白色液表面有极少量的油状物,并且含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
作为本发明的另一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种超疏水棉织物的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种超疏水棉织物的制备方法,其包括,将棉织物浸渍于改性Si02溶胶超疏水整理剂中,焙烘。
作为本发明所述的超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案:将棉织物浸渍于改性Si02溶胶超疏水整理剂中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5min,最后将棉布置于室内冷却至室温。
本发明的有益效果:本发明巧妙的将疏水性长链硅烷-十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)接枝在SiO2溶胶表面,并在改性SiO2溶胶中加入粘结剂聚乙烯醇和防水剂PF,赋予棉织物优异的超疏水耐久性。本发明制备的改性SiO2溶胶在制备超疏水棉织物时,本身能够同时赋予棉织物优良的粗糙表面和低表面能,工艺流程简单快捷,工业生产成本低廉。
本发明采用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)作为硅烷改性剂,充分发挥其烷基链的疏水优势,其水解产物彼此缩合,作为粘合剂使改性SiO2彼此粘附在一起,大幅增强了SiO2溶胶的疏水性能。本发明制备的棉织物具有优异的超疏水效果,其静态水接触角高达159°,经过50次皂洗后仍具有很好的疏水效果,可以与含氟整理剂整理的棉织物疏水性相媲美。
本发明制备超疏水棉织物采用一步整理法,与其他专利中二步整理方法相比较,既有较好的超疏水效果,又节省原料。
本发明制备的超疏水棉织物具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性,大大提高了棉织物的使用范围及使用寿命。本发明制备的改性SiO2溶胶粒径大小在 80~150nm范围之内,细小的窄分布粒径赋予纳米SiO2粒子所具有的羟基很容易与棉纤维所含羟基进行结合,从而赋予棉织物优异的超疏水性能及耐久性。
本发明采用正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,原料利用率高。本发明制备的改性SiO2溶胶绿色环保,乳液稳定性好,能够长时间储存。本发明制备超疏水棉织物工艺简单快捷。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1:
⑴取3mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度100rpm;
⑵加入8mL TEOS,反应温度36℃,用磁力搅拌器搅拌2h,搅拌速度为510rpm;
⑶加入9mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌1.5h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴呈现出球形状,稍微将棉布倾斜一定角度,水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
2.另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达 159°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为608N 和306N。
本发明实施例1棉布静态接触角、断裂强力和透湿性处理前后对照见表 1~3。
表1实施例1制备的改性SiO2溶胶处理棉布,经过皂洗后的静态接触角
表2实施例1制备的改性SiO2溶胶处理棉布,经摩擦处理后的静态接触角
表3实施例1制备的改性SiO2溶胶处理棉布的耐水流冲击性能
本发明制备的改性Si02溶胶超疏水整理剂使得棉织物不仅具有优异的超疏水效果,而且具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性,测得其静态水接触角高达159°,经过50次皂洗后其静态水接触角为123°,仍具有很好的疏水效果,棉织物经、纬向强力和透湿性与整理前相比无明显变化。
实施例2:
⑴取3mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度120rpm;
⑵加入8mL TEOS,反应温度34℃,用磁力搅拌器搅拌2h,搅拌速度为507rpm;
⑶加入10mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌1.5h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴呈现出球形状,稍微将棉布倾斜一定角度,水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
2.另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达 159°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为604N 和301N。
实施例3:
⑴取3mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度110rpm;
⑵加入6mL TEOS,反应温度36℃,用磁力搅拌器搅拌2h,搅拌速度为510 rpm;
⑶加入8mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌1.5h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴呈现出球形状,慢慢将棉布倾斜一定角度,水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
2.取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达152°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为604N 和298N。
实施例4:
⑴取2mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度110rpm;
⑵加入10mL TEOS,反应温度35℃,用磁力搅拌器搅拌3h,搅拌速度为520 rpm;
⑶加入10mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌2h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴呈现出球形状,慢慢将棉布倾斜一定角度,水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
2.另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达 159°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为607N 和300N。
实施例5:
⑴取2mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度103rpm;
⑵加入8mL TEOS,反应温度34℃,用磁力搅拌器搅拌3h,搅拌速度为510rpm;
⑶加入9mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌2h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴呈现出球形状,慢慢将棉布倾斜一定角度,水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
2.另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达 159°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为605N 和303N。
实施例6~11成分配比及实验结果如表4所示。
对照例1:
⑴取3mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度108rpm;
⑵加入6mL TEOS,反应温度37℃,用磁力搅拌器搅拌2h,搅拌速度为515rpm;
⑶加入3mL十六烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌1.5h;
⑷停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到乳白色液体表面有极少量的油状物,并且也含有少量白色粘稠物质,说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑷制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇和0.5g PF,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在130℃烘箱内焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴缓慢铺展,约10s后棉布被润湿。
2.另取1块上述烘燥得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达 135°。
3.另取2块上述焙烘得到的棉布用强力机测得其经、纬向断裂强力分别为596N 和303N。
对照例2:
⑴取3mL氨水于烧杯内,再加入50mL无水乙醇,在磁力搅拌器下搅拌30min,搅拌速度104rpm;
⑵加入8mL TEOS,反应温度35℃,用磁力搅拌器搅拌2h,搅拌速度为518rpm;
⑶停止搅拌,并轻微震荡烧杯观察到液体表面有极少量的油状物,说明成功制备出SiO2溶胶。
测试及结果:
1.在步骤⑶制备的SiO2溶胶加入0.5g聚乙烯醇,然后取3块棉布浸渍在其中15min,取出并置于烘箱内85℃预烘5min,再在烘箱内130℃焙烘5min,最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴分别滴在冷却至室温的棉布上,水滴立即快速铺展开来,棉布不具有疏水性能。
实施例1~11成分配比及实验结果见表4。
表4实施例1~11成分配比及实验结果
本发明巧妙的将疏水性长链硅烷-十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)接枝在 SiO2溶胶表面,并在改性SiO2溶胶中加入粘结剂聚乙烯醇和防水剂PF,赋予棉织物优异的超疏水耐久性。本发明制备的改性SiO2溶胶在制备超疏水棉织物时,本身能够同时赋予棉织物优良的粗糙表面和低表面能,工艺流程简单快捷,工业生产成本低廉。
本发明采用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)作为硅烷改性剂,充分发挥其烷基链的疏水优势,其水解产物彼此缩合,作为粘合剂使改性SiO2彼此粘附在一起,大幅增强了SiO2溶胶的疏水性能。本发明制备的棉织物具有优异的超疏水效果,其静态水接触角高达159°,经过50次皂洗后仍具有很好的疏水效果。
本发明制备超疏水棉织物采用一步整理法,与其他专利中二步整理方法相比较,既有较好的超疏水效果,又节省原料。
本发明制备的超疏水棉织物具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性,大大提高了棉织物的使用范围及使用寿命。本发明制备的改性SiO2溶胶粒径大小在80~ 150nm范围之内,细小的窄分布粒径赋予纳米SiO2粒子所具有的羟基很容易与棉纤维所含羟基进行结合,从而赋予棉织物优异的超疏水性能及耐久性。
本发明采用正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,原料利用率高。本发明制备的改性SiO2溶胶绿色环保,乳液稳定性好,能够长时间储存。本发明制备超疏水棉织物工艺简单快捷。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种超疏水棉织物的制备方法,其特征在于:包括,
将氨水与乙醇搅拌混合,温度为室温,搅拌速度为100 rpm,时间为30 min;
加入正硅酸四乙酯搅拌混合,反应温度为36 ℃,搅拌速度为510 rpm,时间为2 h;
加入十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合,时间为1.5 h;
加入聚乙烯醇及防水剂PF;得到改性SiO2溶胶超疏水整理剂;
其中,以体积比计,所述正硅酸四乙酯:乙醇:氨水:十六烷基三甲氧基硅烷:聚乙烯醇:防水剂PF=8:50:3:9:0.5:0.5;
将棉织物浸渍于所制备的改性SiO2溶胶超疏水整理剂中15 min,取出并置于烘箱内85℃预烘5 min,再在烘箱内130℃焙烘5 min,最后将棉布置于室内冷却至室温。
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