CN116789968B - 一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的异氰酸酯改性硅油，其制备方法包括以下步骤：(1)在3‑异氰酸酯基‑丙基甲基二甲氧基硅烷中滴加3，5‑二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温反应得到(3，5‑二甲基吡唑)‑1‑碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷；(2)硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5‑二甲基吡唑)‑1‑碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷在催化剂作用下，氮气保护，升温反应得到目标产物异氰酸酯改性硅油。本发明制备的异氰酸酯改性硅油稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等，未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象；用于制备织物增深柔软整理剂具有良好的增深、增艳效果，能改善织物的抗皱性能，有一定的回弹性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织化工技术领域，具体地说，是一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法。
背景技术
改性增深硅油常用于制备织物增深柔软整理剂，它具有极佳的吸附性、相容性及易乳化性。现有技术的氨基改性硅油，有采用甲基封端的称为甲基封端氨基改性硅油；也有采用羟基封端的称为羟基封端氨基改性硅油。甲基封端氨基改性硅油的柔软性好，尤其适用于天然纤维，但稳定性差，容易造成粘辊、漂油等；羟基封端氨基改性硅油的平滑性好，但容易交联成膜，手感发硬。氨基硅油的摩尔质量、氨值、粘度等对其应用性能的影响很大，制备成乳液时存在漂油、泛黄等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种异氰酸酯改性硅油，其结构式为：
式中m≥1，n≥1。
本发明的再一的目的是，提供所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3,5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。
所述的3,5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶(1-2)，优选地，质量比为1∶1.5。
(2)将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶(1.7-2.5)投料，优选地，质量比为100∶(2-2.2)。
所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，其用量为：硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶(0.05-0.1)，优选地，质量比为100∶(0.07-0.09)。
所述异氰酸酯改性硅油制备方法的化学反应过程如下：
式中m≥1，n≥1。
本发明制备的异氰酸酯改性硅油能用于制备织物增深柔软整理剂。羟基硅油高温条件下，-OH键可以交联成膜，形成镜面反射，提升增深效果。封闭型异氰酸酯高温条件下解封，形成T字型结构，更容易附着在纤维表面，同时异氰酸酯为硬链段，可以提高织物的弹性，不易起折皱。实验数据表明，有机硅与异氰酸酯结合，可以大大提升增深效果。
本发明优点在于：
1、本发明提供了一种新的封闭型异型酸酯改性硅油。
2、制备方法简单，反应过程容易控制。
3、本发明的异氰酸酯改性硅油稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等，未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象，具有良好的增深、增艳效果，染料的用量少，能改善织物的抗皱性能，有一定的回弹性。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。本发明使用的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷为市售的线性体0156。
实施例1
将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1.5。
将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.08。
实施例2
将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1。
将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2.2投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.09。
实施例3
将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶2。
将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶1.7投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.05。
实施例4
将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1.8。
将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2.5投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.1。
实施例5
将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1.2。
将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2.3投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.07。
实施例6乳化及应用工艺
将采用实施例1制备方法合成的30g异氰酸酯改性硅油、乳化剂10g添加到烧杯中搅拌均匀，滴加冰醋酸1g，搅拌条件下采取少量多次的原则加水，乳化为固含量30％的乳液，测试乳液性能。
表1固含量30％的乳液特征
注：√表示无漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象。
由表1可知，异氰酸酯改性硅油乳化为固含量30％的乳液稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等均未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象。
二浸二轧，浴比1∶10，轧余率为70％-75％，在100℃的温度下烘2min，180℃下定形60s，然后进行相关性能测试。颜色特征值采用电脑测色配色仪进行测定，D65光源，10°标准视角，试样折叠四层，对不同部位测4次，取平均值。
表2整理后织物测试结果
| 样品 | K/S值 | 明度差DL | 红绿差DA | 黄蓝差DB |
| 对比样品 | 40.456 | -1.295 | 0.174 | 0.216 |
| 本发明样品 | 46.101 | -3.738 | 0.031 | -0.111 |
胚布的K/S值为34.118。K/S值越大，表示颜色越深。
由表2可知，对比K/S值，本发明硅油处理的样品颜色更深；明度差DL，明度差小的颜色浅，明度差大的颜色深；红绿差DA，对比样品颜色偏红光，泛红光织物容易显旧；黄蓝差DB，对比样品泛黄光，本发明样品呈蓝光。综上所述，本发明异氰酸酯改性硅油增深效果明显，泛蓝光。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种异氰酸酯改性硅油，其特征在于，其结构式为：
式中，m≥1，n≥1。
2.权利要求1所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-NCO含量，当游离的-NCO含量为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷；
所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料；
(2)将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油；
所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶(1.7-2.5)投料。
3.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶(1-2)。
4.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求4所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，所述的四甲基氢氧化铵的用量为：硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶(0.05-0.1)。
6.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100：(2-2.2)投料。
7.权利要求1所述的异氰酸酯改性硅油在制备织物增深柔软整理剂中的应用。
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